一种具有珠光效果的氧化锆陶瓷的制备方法及其制得的产品与流程

本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种可用于制作人工义齿、可穿戴消费电子产品设备外壳材料等的具有珠光效果的氧化锆陶瓷的制备方法及其制得的产品。

背景技术：

氧化锆陶瓷能够通过其特有的“相变增韧”机制有效改善陶瓷材料的脆性。氧化锆陶瓷具有三种晶型，分别为单斜相、四方相与立方相。其中，四方相或四方相与立方相混合的氧化锆陶瓷在诸多领域应用广泛，尤其是在人工义齿与可穿戴电子消费产品设备外壳材料上的使用发展迅速。氧化锆陶瓷作为义齿与壳体材料使用时，不仅要求材料具有良好的机械性能，而且还要求氧化锆陶瓷兼具优良的美学与光学特性。虽然氧化锆陶瓷可以通过表面打磨的方式提高光泽度，但是这种方式增加了工序与制造成本，而且打磨表面光泽持久性差，光泽不自然。

二维片状材料因其独特的片状结构和晶体形状，具备了微米粉体和纳米材料的双重特性。二维片状材料诸如云母片、二氧化钛片、氧化铝片等具有珍珠般的“珠光”光学特性，被应用于涂料、化妆品等领域，如在油漆里加入片状氧化铝、并涂覆在金属表面，可增强外观美学效果。具有良好径厚比的片状氧化铝为透明状，能够耐受高达1600℃的高温，表面平整光滑，折射率高，能够通过“珠光”效应使得着色光泽具有立体感且更加温润柔美。如果将片状氧化铝也通过涂覆、粘接等表面涂层的方法修饰到氧化锆陶瓷表面来获得具有珠光效果的氧化锆陶瓷，这样的珠光效果将仅仅局限于氧化锆的表层，而且表面涂层容易发生脱落，耐久性差；此外，通过涂覆的片状氧化铝不易均匀分布，从而影响了表面装饰效果。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有珠光效果的氧化锆陶瓷的制备方法，以氧化锆粉体、片状氧化铝和添加剂为原料，通过流延成型、烧结工艺，获得片状氧化铝均匀分散在氧化锆基体中的、具有珠光效果的氧化锆陶瓷，使得氧化锆陶瓷在保持优良力学性能的同时，增强其外观美学效果，并使得珠光效果稳定和持久。本发明的另一目的在于提供利用上述制备方法制得的产品。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种具有珠光效果的氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化锆粉体、片状氧化铝、添加剂一起混合均匀，得到混合物；其中，所述添加剂由润滑剂、结合剂、表面修饰剂组成，所述润滑剂为聚乙二醇，所述结合剂为硅酸四乙酯和/或氨基硅油，所述表面修饰剂为聚葡萄糖、柠檬酸、柠檬酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸氨中的一种或其组合；所述片状氧化铝的用量为氧化锆粉体的1.0～8.0wt％；所述添加剂的用量为氧化锆粉体和片状氧化铝总量的0.5～5.0wt％；

(2)将所述混合物通过流延成型，得到陶瓷坯体；

(3)将所述陶瓷坯体在1400～1600℃温度下烧结，保温时间为0.5～4h，即制得具有珠光效果的氧化锆陶瓷。

氧化锆陶瓷的力学性能与光学性能受到氧化锆晶型结构的影响。四方相氧化锆陶瓷具有良好的力学强度但是透明度不及立方相氧化锆陶瓷，立方相氧化锆陶瓷具有良好的光学透明度但是力学强度不及四方相氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷的三点弯曲强度随立方相的提高而降低。为具有良好的力学性能以及光学性能，以适用于制作人工义齿、可穿戴消费电子产品设备外壳材料等，本发明氧化锆陶瓷为四方相或四方和立方混合相。由于稳定剂的种类与含量也会影响氧化锆的晶型，为进一步保证获得所需的氧化锆晶型结构，本发明所述氧化锆为含有稳定剂的氧化锆，所述稳定剂包括氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化钙、氧化铈，稳定剂的含量为2.0～5.0mol％。

本发明具有珠光效果的氧化锆陶瓷，其性能受到片状氧化铝径厚比的影响。片状氧化铝的径厚比越大，珠光效果越明显。但是随着片状氧化铝径厚比的增大，物料混合的均匀性降低，并且片状氧化铝在烧结体制备过程中发生破裂的几率增大，容易造成最终烧结体三点弯曲强度的降低。为此，进一步地本发明所述片状氧化铝的平均径厚比为50～130，优选70～100。

此外，本发明片状氧化铝径厚比的用量也会影响最终陶瓷产品的性能。片状氧化铝含量过低，珠光效果不明显；片状氧化铝含量过高，烧结体三点弯曲强度降低显著。为此，优选地，本发明所述片状氧化铝的用量为氧化锆粉体的2.0～5.0wt％。

本发明具有珠光效果的氧化锆陶瓷，其性能受到添加剂组成及用量的影响。氧化锆粉体与片状氧化铝不能直接发生化学反应，界面结合力较弱，加入的结合剂能够在烧结过程中在氧化锆粉体与片状氧化铝间形成氧化硅层，从而增强界面化学结合。加入的润滑剂，能够改善氧化锆粉体与片状氧化铝混合的均匀性。上述方案中，本发明所述添加剂中按照质量比润滑剂∶结合剂∶表面修饰剂＝2∶1∶0.5～3.0。

如果添加剂含量过低，烧结体中片状氧化铝的分散均匀度降低；添加剂含量过高，添加剂容易发生残留，烧结体力学性能与珠光效果降低。为此，优选地，本发明所述添加剂的用量为氧化锆粉体和片状氧化铝总量的1.0～4.0wt％。

本发明具有珠光效果的氧化锆陶瓷，其性能受到烧结温度的影响。烧结温度过低，烧结体难以密实化，烧结体三点弯曲强度降低；烧结温度过高，晶粒长大明显，烧结体三点弯曲强度降低，且浪费能耗。为此，优选地，本发明所述步骤(3)烧结温度为1450～1550℃。

利用上述具有珠光效果的氧化锆陶瓷的制备方法制得的产品，所述氧化锆陶瓷的晶型为四方相或四方与立方混合相，三点弯曲强度≥600mpa。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明氧化锆陶瓷在保持优良力学性能的同时，又赋予氧化锆陶瓷温润的珠光效果，增强了氧化锆陶瓷美学特征。而且片状氧化铝均匀分散在氧化锆基体中，珠光效果稳定持久，对烧结体进行加工后仍然保持珠光效果，可用于制作人工义齿、可穿戴消费电子产品设备外壳材料等。

(2)本发明通过流延成型工艺使得所添加的片状氧化铝尽可能的按照相同的二维维度的结构形态定向分散于氧化锆基体中，有利于保持氧化锆陶瓷的力学性能，也进一步提升了珠光效果。

(3)本发明制备方法工艺简单，易于操作，适合大规模生产。

附图说明

下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：

图1是本发明实施例制得的具有珠光效果的氧化锆陶瓷产品的xrd图谱。

具体实施方式

本发明实施例一种具有珠光效果的氧化锆陶瓷的制备方法，其步骤如下：

(1)将2.0～5.0mol％氧化钇稳定氧化锆粉体、平均径厚比为50～130的片状氧化铝、添加剂一起混料12h以充分混合，得到混合物；其中，片状氧化铝的用量为氧化锆粉体的1.0～8.0wt％；添加剂的用量为氧化锆粉体和片状氧化铝总量的0.5～5.0wt％；

(2)将上述混合物通过流延成型，流延参数为2m/min，温度55℃，得到陶瓷坯体；

(3)将上述陶瓷坯体放入马弗炉在1400～1600℃温度下烧结，保温时间为0.5～4h，即制得具有珠光效果的氧化锆陶瓷产品。

各实施例原料的用量和工艺参数如表1所示。

表1本发明各实施例原料的用量和工艺参数

本发明各实施例中的添加剂由润滑剂、结合剂、表面修饰剂组成，其中，润滑剂为聚乙二醇，结合剂为硅酸四乙酯和/或氨基硅油，表面修饰剂为聚葡萄糖、柠檬酸、柠檬酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸氨中的一种或其组合。按照质量比润滑剂∶结合剂∶表面修饰剂＝2∶1∶0.5～3.0。各实施例添加剂的组成和质量比如表2所示。

表2本发明各实施例添加剂的组成和质量比

本发明各实施例制得的具有珠光效果的氧化锆陶瓷产品，采用x射线衍射法测定晶型结构，其典型的xrd图谱如图1所示。采用国标gb/t6569-2006测试三点弯曲强度。测得的结果如表3所示。

表3本发明各实施例制得的氧化锆陶瓷产品的晶型结构和性能指标

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