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您当前的位置： 一种太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫的制备方法与流程
2021-01-30 20:01:36|
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起点商标网 本发明涉及太阳能电池材料
技术领域：
，具体是一种太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫的制备方法。
背景技术：
：随着化石燃料的枯竭及其使用过程中所造成的环境污染问题日益严重，新型能源装置的研究和应用成为解决这些问题的重要途径，其中太阳能电池是备受关注的研究对象。随着太阳能电池商业化的发展，如何提高光电转化效率、降低电池成本是目前光伏发电的研究重点。在众多的太阳能电池材料中，铜铟镓硒(cigs)由于具有高的光电转化效率(大于20％)和良好的稳定性，而受到各国的重视。但铟、镓元素的稀少导致价格昂贵，大大限制了其广泛应用。铜锌锡硫(czts)和铜锌锡硒(cztse)太阳能电池是近年来迅速发展的一种太阳能电池。该类半导体材料的禁带宽度(1.0～1.5ev)与太阳光谱很匹配，且具有较大的光吸收系数(大于10-4cm-1)，所含铜、锌、锡等元素在地球中的储量非常丰富。同时，它不含有毒成分，环境友好，不会造成环境污染，已经成为替代铜铟镓硒吸光层的最佳候选材料。这种电池的理论效率高达32.2％，目前电池效率已经超过12％，因此非常有应用潜力。目前，制备铜锌锡硫光电材料的物理方法包括磁控溅射、热蒸发、原子束溅射等。公开号为cn101452969a的中国发明专利公开了一种使用磁控溅射或热蒸发来制备铜锌锡硫半导体薄膜的方法。然而，对高真空环境的要求和昂贵的沉积设备大大增加了电池的制作成本，沉积在腔体的物质也造成了原料的浪费。同时，在制备大面积薄膜材料时也很难保证薄膜厚度和化学组分的均一性，导致器件性能下降。化学溶液方法可以克服物理方法的缺点。美国ibm公司的研究小组通过肼为溶剂，将硫化铜、硒化锡、硒化锌等混合溶解先制备肼基浆料，再制备铜锌锡硫硒太阳能电池，效率超过10％。但制备所需的肼为剧毒物质，反应活性高且具有潜在爆炸性。因此很难大规模应用。公开号为cn101659394a的中国发明专利公开了一种以油胺为溶剂，溶解各种金属盐，得到铜锌锡硫纳米颗粒的方法，但是步骤繁琐，耗工耗时，产率低。公开号为cn102585588a的中国发明专利申请公开了一种采用薄膜分散原位沉积技术合成铜锌锡的硫化物作为铜锌锡硫的前驱体；进一步烧结得到铜锌锡硫块体；再进行球磨分散得到分散性好、稳定性高的铜锌锡硫墨水。该方法步骤复杂，耗工耗时，并且使用的有机溶剂会造成环境污染。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种
专利名称：，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫的制备方法，具体制备步骤包括：准备原料：按重量份数计，依次取10-30份有机铜、10-30份烷基锌，20-50份烷基锡，10-50份醇类溶剂，5-10份脂肪酸，8-20份硫脲乙醇溶液；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂和脂肪酸混合后，于惰性气体保护下，加热回流反应4-6h，过滤，洗涤和干燥，得单分散氧化物前驱体；将单分散前驱体和硫脲乙醇溶液混合后，微波超声反应，出料，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫。进一步地，所述具体制备步骤还包括：在回流反应过程中，加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺。进一步地，所述有机铜为甲基铜、乙炔铜、苯基铜中的任意一种。进一步地，所述烷基锌为二甲基锌、一乙基锌、二乙基锌中的任意一种。进一步地，所述烷基锡为二甲基锡、二乙基锡、三甲基锡、三乙基锡中的任意一种。进一步地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇中的任意一种。进一步地，所述脂肪酸为丁酸、己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸中的任意一种。进一步地，所述有机胺为苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种。进一步地，所述具体制备步骤还包括：准备原料：按重量份数计，依次取10-30份有机铜、10-30份烷基锌，20-50份烷基锡，10-50份醇类溶剂，5-10份脂肪酸，8-20份硫脲乙醇溶液，3-5份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂混合后，于惰性气体保护下，加热回流反应4-6h，过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼，再将干燥滤饼中模板剂去除，得单分散氧化物前驱体；将单分散前驱体和硫脲乙醇溶液混合后，微波超声反应，出料，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫。进一步地，所述模板剂为多孔炭、中间相碳微球、氧化石墨烯、活性炭中的任意一种。与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)上述技术方案通过在回流反应过程中，先将有机铜、有机锌和有机锡以溶液形式均匀混合，此时各组分处于分子级别的均匀混合，而在后续回流反应过程中，首先发生的是醇类和羧酸类的脱水缩合反应，由于该反应为可逆反应，此时有机铜、有机锌和有机锡扮演了脱水剂的角色，且由于该可逆反应水分产生的速率缓慢，且在体系各个角落均匀的以水分子形式生成，一旦有水分子形成，即可和有机金属的分子接触反应，保障了有机金属水解过程的缓慢，均一，因此使得水解产物的粒径分布范围极窄，最终引起产品也处于单分散纳米尺寸级别；(2)上述技术方案通过进一步引入有机胺，在水解产物晶体生长过程中，有机胺可以快速吸附到活性较高的水解产物晶体表面，并有效阻止晶体结构的进一步生长团聚，从而使其尺寸得到有效均匀的控制；(3)上述技术方案进一步引入模板剂，模板剂可在水解反应过程中，使得一旦体系中生成水解产物的晶核，即可被模板剂吸附固定，从而有效避免了晶体的进一步长大团聚，且该模板剂为炭质模板剂，在后续煅烧过程中即可去除，不会对产物纯度造成任何不良影响。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1准备原料：按重量份数计，依次取10份有机铜、10份烷基锌，20份烷基锡，10份醇类溶剂，5份脂肪酸，8份质量分数为5％的硫脲乙醇溶液，3份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂倒入带回流冷凝管的反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以300ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，加热至75℃，回流反应4h，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼4次，并将洗涤后的滤饼于真空度为100pa，温度为95℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为200℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得单分散氧化物前驱体；将单分散氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为300w，超声频率为60khz条件下，微波超声反应3h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为100pa，温度为95℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为甲基铜；所述烷基锌为二甲基锌；所述烷基锡为二甲基锡；所述醇类溶剂为甲醇；所述脂肪酸为丁酸；所述有机胺为苯胺；所述模板剂为多孔炭。实施例2准备原料：按重量份数计，依次取20份有机铜、20份烷基锌，40份烷基锡，40份醇类溶剂，8份脂肪酸，12份质量分数为8％的硫脲乙醇溶液，4份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂倒入带回流冷凝管的反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以400ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，加热至78℃，回流反应5h，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，并将洗涤后的滤饼于真空度为120pa，温度为98℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为250℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得单分散氧化物前驱体；将单分散氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为400w，超声频率为70khz条件下，微波超声反应4h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为120pa，温度为96℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为乙炔铜；所述烷基锌为一乙基锌；所述烷基锡为二乙基锡；所述醇类溶剂为乙醇；所述脂肪酸为辛酸；所述有机胺为邻苯二胺；所述模板剂为中间相碳微球。实施例3准备原料：按重量份数计，依次取30份有机铜、30份烷基锌，50份烷基锡，50份醇类溶剂，10份脂肪酸，20份质量分数为10％的硫脲乙醇溶液，5份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂倒入带回流冷凝管的反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以500ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，加热至85℃，回流反应6h，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼6次，并将洗涤后的滤饼于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为300℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得单分散氧化物前驱体；将单分散氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为500w，超声频率为80khz条件下，微波超声反应5h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为苯基铜；所述烷基锌为二乙基锌；所述烷基锡为三甲基锡；所述醇类溶剂为丙三醇；所述脂肪酸为软脂酸；所述有机胺为二乙醇胺；所述模板剂为氧化石墨烯。对比例1本对比例相比于实施例1而言，区别在于：未加入有机胺，其余条件保持不变。对比例2本对比例相比于实施例1而言，区别在于：未加入模板剂，其余条件保持不变。对比例3准备原料：按重量份数计，依次取30份有机铜、30份烷基锌，50份烷基锡，50份醇类溶剂，20份质量分数为10％的硫脲乙醇溶液，5份模板剂，3份去离子水；搅拌反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂和模板剂倒入反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以500ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，滴加去离子水，待反应结束，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼6次，并将洗涤后的滤饼于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为300℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得氧化物前驱体；将氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为500w，超声频率为80khz条件下，微波超声反应5h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为苯基铜；所述烷基锌为二乙基锌；所述烷基锡为三甲基锡；所述醇类溶剂为丙三醇；所述脂肪酸为软脂酸；所述有机胺为二乙醇胺；所述模板剂为氧化石墨烯。对实施例1-3及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方式和测试结果如下所述：粒径分布范围：采用英国马尔文激光粒度分析仪对上述实施例和对比例产品的粒径分布范围进行测试，具体测试结果见表1；光电转化效率的测试：首先将实施例和对比例产品分别分散在水中，再滴在mo-钠钙玻璃衬底上，并放于转速为3000r/min的旋涂仪上旋涂30s；接着置于300℃的加热台上烧结1min；这样的过程重复5次，得到预制薄膜。再对预制薄膜的光电转化效率进行测试：在太阳光模拟器(am1.5g，100mw/cm2，model91160，newport-orielinstruments)的照射下，利用数字源表(sourcemeter，model2400，keithley)记录电流、电压数据；扫描电压在-0.1v到1.0v之间；具体测试结果见表1；表1：产品性能测试结果粒径分布范围/nm光电转化效率/％实施例11-38.9实施例21-49.2实施例31-410.1对比例15-256.5对比例25-406.2对比例35-1505.1由表1测试结果可知，本申请技术方案所得产品粒径分布范围窄，且产品的光电转化效率高。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。当前第1页1 2 3
技术领域：
，具体是一种太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫的制备方法。
背景技术：
：随着化石燃料的枯竭及其使用过程中所造成的环境污染问题日益严重，新型能源装置的研究和应用成为解决这些问题的重要途径，其中太阳能电池是备受关注的研究对象。随着太阳能电池商业化的发展，如何提高光电转化效率、降低电池成本是目前光伏发电的研究重点。在众多的太阳能电池材料中，铜铟镓硒(cigs)由于具有高的光电转化效率(大于20％)和良好的稳定性，而受到各国的重视。但铟、镓元素的稀少导致价格昂贵，大大限制了其广泛应用。铜锌锡硫(czts)和铜锌锡硒(cztse)太阳能电池是近年来迅速发展的一种太阳能电池。该类半导体材料的禁带宽度(1.0～1.5ev)与太阳光谱很匹配，且具有较大的光吸收系数(大于10-4cm-1)，所含铜、锌、锡等元素在地球中的储量非常丰富。同时，它不含有毒成分，环境友好，不会造成环境污染，已经成为替代铜铟镓硒吸光层的最佳候选材料。这种电池的理论效率高达32.2％，目前电池效率已经超过12％，因此非常有应用潜力。目前，制备铜锌锡硫光电材料的物理方法包括磁控溅射、热蒸发、原子束溅射等。公开号为cn101452969a的中国发明专利公开了一种使用磁控溅射或热蒸发来制备铜锌锡硫半导体薄膜的方法。然而，对高真空环境的要求和昂贵的沉积设备大大增加了电池的制作成本，沉积在腔体的物质也造成了原料的浪费。同时，在制备大面积薄膜材料时也很难保证薄膜厚度和化学组分的均一性，导致器件性能下降。化学溶液方法可以克服物理方法的缺点。美国ibm公司的研究小组通过肼为溶剂，将硫化铜、硒化锡、硒化锌等混合溶解先制备肼基浆料，再制备铜锌锡硫硒太阳能电池，效率超过10％。但制备所需的肼为剧毒物质，反应活性高且具有潜在爆炸性。因此很难大规模应用。公开号为cn101659394a的中国发明专利公开了一种以油胺为溶剂，溶解各种金属盐，得到铜锌锡硫纳米颗粒的方法，但是步骤繁琐，耗工耗时，产率低。公开号为cn102585588a的中国发明专利申请公开了一种采用薄膜分散原位沉积技术合成铜锌锡的硫化物作为铜锌锡硫的前驱体；进一步烧结得到铜锌锡硫块体；再进行球磨分散得到分散性好、稳定性高的铜锌锡硫墨水。该方法步骤复杂，耗工耗时，并且使用的有机溶剂会造成环境污染。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种
专利名称：，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫的制备方法，具体制备步骤包括：准备原料：按重量份数计，依次取10-30份有机铜、10-30份烷基锌，20-50份烷基锡，10-50份醇类溶剂，5-10份脂肪酸，8-20份硫脲乙醇溶液；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂和脂肪酸混合后，于惰性气体保护下，加热回流反应4-6h，过滤，洗涤和干燥，得单分散氧化物前驱体；将单分散前驱体和硫脲乙醇溶液混合后，微波超声反应，出料，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫。进一步地，所述具体制备步骤还包括：在回流反应过程中，加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺。进一步地，所述有机铜为甲基铜、乙炔铜、苯基铜中的任意一种。进一步地，所述烷基锌为二甲基锌、一乙基锌、二乙基锌中的任意一种。进一步地，所述烷基锡为二甲基锡、二乙基锡、三甲基锡、三乙基锡中的任意一种。进一步地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇中的任意一种。进一步地，所述脂肪酸为丁酸、己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸中的任意一种。进一步地，所述有机胺为苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种。进一步地，所述具体制备步骤还包括：准备原料：按重量份数计，依次取10-30份有机铜、10-30份烷基锌，20-50份烷基锡，10-50份醇类溶剂，5-10份脂肪酸，8-20份硫脲乙醇溶液，3-5份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂混合后，于惰性气体保护下，加热回流反应4-6h，过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼，再将干燥滤饼中模板剂去除，得单分散氧化物前驱体；将单分散前驱体和硫脲乙醇溶液混合后，微波超声反应，出料，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫。进一步地，所述模板剂为多孔炭、中间相碳微球、氧化石墨烯、活性炭中的任意一种。与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)上述技术方案通过在回流反应过程中，先将有机铜、有机锌和有机锡以溶液形式均匀混合，此时各组分处于分子级别的均匀混合，而在后续回流反应过程中，首先发生的是醇类和羧酸类的脱水缩合反应，由于该反应为可逆反应，此时有机铜、有机锌和有机锡扮演了脱水剂的角色，且由于该可逆反应水分产生的速率缓慢，且在体系各个角落均匀的以水分子形式生成，一旦有水分子形成，即可和有机金属的分子接触反应，保障了有机金属水解过程的缓慢，均一，因此使得水解产物的粒径分布范围极窄，最终引起产品也处于单分散纳米尺寸级别；(2)上述技术方案通过进一步引入有机胺，在水解产物晶体生长过程中，有机胺可以快速吸附到活性较高的水解产物晶体表面，并有效阻止晶体结构的进一步生长团聚，从而使其尺寸得到有效均匀的控制；(3)上述技术方案进一步引入模板剂，模板剂可在水解反应过程中，使得一旦体系中生成水解产物的晶核，即可被模板剂吸附固定，从而有效避免了晶体的进一步长大团聚，且该模板剂为炭质模板剂，在后续煅烧过程中即可去除，不会对产物纯度造成任何不良影响。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1准备原料：按重量份数计，依次取10份有机铜、10份烷基锌，20份烷基锡，10份醇类溶剂，5份脂肪酸，8份质量分数为5％的硫脲乙醇溶液，3份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂倒入带回流冷凝管的反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以300ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，加热至75℃，回流反应4h，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼4次，并将洗涤后的滤饼于真空度为100pa，温度为95℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为200℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得单分散氧化物前驱体；将单分散氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为300w，超声频率为60khz条件下，微波超声反应3h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为100pa，温度为95℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为甲基铜；所述烷基锌为二甲基锌；所述烷基锡为二甲基锡；所述醇类溶剂为甲醇；所述脂肪酸为丁酸；所述有机胺为苯胺；所述模板剂为多孔炭。实施例2准备原料：按重量份数计，依次取20份有机铜、20份烷基锌，40份烷基锡，40份醇类溶剂，8份脂肪酸，12份质量分数为8％的硫脲乙醇溶液，4份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂倒入带回流冷凝管的反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以400ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，加热至78℃，回流反应5h，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，并将洗涤后的滤饼于真空度为120pa，温度为98℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为250℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得单分散氧化物前驱体；将单分散氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为400w，超声频率为70khz条件下，微波超声反应4h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为120pa，温度为96℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为乙炔铜；所述烷基锌为一乙基锌；所述烷基锡为二乙基锡；所述醇类溶剂为乙醇；所述脂肪酸为辛酸；所述有机胺为邻苯二胺；所述模板剂为中间相碳微球。实施例3准备原料：按重量份数计，依次取30份有机铜、30份烷基锌，50份烷基锡，50份醇类溶剂，10份脂肪酸，20份质量分数为10％的硫脲乙醇溶液，5份模板剂；回流反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂、脂肪酸和模板剂倒入带回流冷凝管的反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以500ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，加热至85℃，回流反应6h，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼6次，并将洗涤后的滤饼于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为300℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得单分散氧化物前驱体；将单分散氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为500w，超声频率为80khz条件下，微波超声反应5h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为苯基铜；所述烷基锌为二乙基锌；所述烷基锡为三甲基锡；所述醇类溶剂为丙三醇；所述脂肪酸为软脂酸；所述有机胺为二乙醇胺；所述模板剂为氧化石墨烯。对比例1本对比例相比于实施例1而言，区别在于：未加入有机胺，其余条件保持不变。对比例2本对比例相比于实施例1而言，区别在于：未加入模板剂，其余条件保持不变。对比例3准备原料：按重量份数计，依次取30份有机铜、30份烷基锌，50份烷基锡，50份醇类溶剂，20份质量分数为10％的硫脲乙醇溶液，5份模板剂，3份去离子水；搅拌反应：将有机铜、烷基锌、烷基锡、醇类溶剂和模板剂倒入反应器中，并加入有机铜、烷基锌和烷基锡总摩尔量2倍的有机胺，以500ml/min速率向反应器中通入干燥的惰性气体，于惰性气体保护下，滴加去离子水，待反应结束，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼6次，并将洗涤后的滤饼于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼转入马弗炉中，于空气气氛中，于温度为300℃条件下，煅烧去除模板剂后，随炉冷却至室温，得氧化物前驱体；将氧化物前驱体和硫脲乙醇溶液混合倒入微波超声化学反应器中，于微波功率为500w，超声频率为80khz条件下，微波超声反应5h后，出料，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于真空度为150pa，温度为105℃条件下，干燥至恒重，即得太阳能电池用单分散纳米铜锌锡硫；所述有机铜为苯基铜；所述烷基锌为二乙基锌；所述烷基锡为三甲基锡；所述醇类溶剂为丙三醇；所述脂肪酸为软脂酸；所述有机胺为二乙醇胺；所述模板剂为氧化石墨烯。对实施例1-3及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方式和测试结果如下所述：粒径分布范围：采用英国马尔文激光粒度分析仪对上述实施例和对比例产品的粒径分布范围进行测试，具体测试结果见表1；光电转化效率的测试：首先将实施例和对比例产品分别分散在水中，再滴在mo-钠钙玻璃衬底上，并放于转速为3000r/min的旋涂仪上旋涂30s；接着置于300℃的加热台上烧结1min；这样的过程重复5次，得到预制薄膜。再对预制薄膜的光电转化效率进行测试：在太阳光模拟器(am1.5g，100mw/cm2，model91160，newport-orielinstruments)的照射下，利用数字源表(sourcemeter，model2400，keithley)记录电流、电压数据；扫描电压在-0.1v到1.0v之间；具体测试结果见表1；表1：产品性能测试结果粒径分布范围/nm光电转化效率/％实施例11-38.9实施例21-49.2实施例31-410.1对比例15-256.5对比例25-406.2对比例35-1505.1由表1测试结果可知，本申请技术方案所得产品粒径分布范围窄，且产品的光电转化效率高。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。当前第1页1 2 3
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