一种稳定形貌氧化铟的制备方法及该氧化铟的应用与流程

本发明涉及一种稳定形貌氧化铟，尤其是涉及一种稳定形貌氧化铟的制备方法及该氧化铟的应用。

背景技术：

氧化铟(in2o3)作为一种半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性的特定，在光电领域、气体传感器、催化剂方面得到了广泛应用。由于氧化铟的结构和形貌直接影响着其性能，由此，制备出特殊结构和形貌的氧化铟是调控其性能的关键技术。近年来研究人员致力于控制氧化铟材料的结构和形貌来增强其性能，其制备方法主要有化学气相沉积、溅射法、溶胶凝胶法、微乳液法、均匀沉淀法、水热法、静电纺丝法等。制备的不同结构形貌的氧化铟材料包括：量子点、纳米长方体、纳米线、纳米带、纳米管、纳米纤维、纳米晶体链、多级蚕豆状和微米球等。然而化学气相沉积法虽然能合成形貌各异、性能优异的纳米氧化铟，但对设备各项参数调整的要求很高,样品量也少,难以实现工业化生产。常用的液相法工艺流程较长,设备消耗较大。此外，具备特殊结构和形貌的氧化铟，如长方状氧化铟热稳定性较差，在制备传感器时，其结构和形貌在高于300度的环境下易发生变化，即氧化铟的结构和形貌易在高温下被破坏，而丧失其特定的性能，直接限制了特定结构和形貌氧化铟在不同工作环境下的广泛应用。如何在保证氧化铟结构和形貌热稳定性的前提上，采用简便的合成方法合成特定结构和形貌的氧化铟成为目前亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成功率高且有良好的形貌热稳定性的定形貌氧化铟的制备方法及该氧化铟的应用。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案之一为：一种稳定形貌氧化铟的制备方法，包括以下步骤：

(1)按质量比1：0.1～0.6将氧化铟粉末和氧化铋粉末混合；

(2)将上述粉末混合物放入球磨机中于室温下球磨，得到均匀的粉末混合物；

(3)将所获得的均匀粉末混合物放入马弗炉中于700-1000度温度下煅烧；

(4)待马弗炉自然冷却至室温后，得到稳定形貌的氧化铟。

球磨的时间为2个小时以上，煅烧时间在1小时以上。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案之二为：使用上述方法制备得到的稳定形貌氧化铟的电化学传感器，包括ysz固体电解质层、加热片、参比电极和敏感电极，所述的ysz固体电解质层的下端面与所述的加热片的上端面贴合且固定连接，所述的参比电极和所述的敏感电极分别为大小尺寸相同的正方体形状，所述的参比电极和所述的敏感电极间隔分布在所述的ysz固体电解质层的上端面上，所述的参比电极上设置有参比电极引线，所述的敏感电极上设置有敏感电极引线，所述的敏感电极为立方状稳定形貌氧化铟。

所述的参比电极的材料为二氧化锰；所述的加热片的材料为氧化铝。

所述的ysz固体电解质层和所述的加热片均为长方体形状，且所述的ysz固体电解质层的边长和所述的加热片的边长相等。

所述的ysz固体电解质层的长度为1.3cm～1.7cm，所述的ysz固体电解质层的宽度为0.3cm～0.5cm，所述的ysz固体电解质层的厚度为1mm-3mm，所述的加热片的厚度为1.1mm～1.5mm，所述的参比电极的长度为2mm～3mm，所述的参比电极的宽度为0.3cm～0.5mm，所述的参比电极的厚度为14um～16um。

上述的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)根据设计尺寸要求制备相应尺寸的ysz固体电解质层和加热片；

(2)将松油醇和乙基纤维素按质量比94：6的比例混合配制成松油醇浆料；

(3)将参比电极材料粉末与松油醇浆料按照质量比1：1.5放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀，形成第一浆料；

(4)采用丝网印刷技术将第一浆料按照设计尺寸印制在ysz固体电解质层上端面参比电极设计位置处，得到雏形参比电极；

(5)将步骤(4)处理得到的产品放入干燥箱中，在130℃条件下干燥12小时，然后放置到烧结炉中，在1400℃条件下烧结2个小时成型后冷却至室温，在ysz固体电解质层的上端面上形成参比电极；

(6)将立方状稳定形貌氧化铟与松油醇浆料按照质量比1:1.5，放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀，形成第二浆料；

(7)采用丝网印刷技术将第二浆料按照设计尺寸印制在ysz固体电解质层上端面氧化铟敏感电极设计位置处，得到雏形敏感电极；

(8)在参比电极和雏形敏感电极的表面分别点涂pt浆，然后经由pt浆分别引出参比电极引线和敏感电极引线；

(9)将步骤(8)处理后得到的产品放入干燥箱中，在130℃条件下，干燥12小时，然后取出放在烧结炉中，在900℃条件下烧结2个小时成型，取出冷却至室温得到敏感电极；

(10)将加热片放置在步骤(9)处理后得到的产品中的ysz固体电解质层下方，采用耐高温胶粘剂将加热片和ysz固体电解质层粘贴一起，制备得到电化学传感器。

与现有技术相比，本发明的优点在于合成过程简单、合成周期短(2小时内获得样品)、样品产率高(产率可达95％)、无需复杂设备且所获氧化铟在1000度以内高温下加热2小时均可维持其形貌，同时利用本发明所得立方状氧化铟制备的电化学传感器对壬烷具有较好的选择性。

附图说明

图1(a)为采用本发明合成工艺，混合氧化铟+10％质量比氧化铋所得的长方状稳定形貌氧化铟扫描电镜图；

图1(b)为采用本发明合成工艺，混合氧化铟+20％质量比氧化铋所得的长方状稳定形貌氧化铟扫描电镜图；

图1(c)为采用本发明合成工艺，混合氧化铟+30％质量比氧化铋所得的长方状稳定形貌氧化铟扫描电镜图；

图1(d)为采用本发明合成工艺，混合氧化铟+40％质量比氧化铋所得的长方状稳定形貌氧化铟扫描电镜图；

图1(e)为采用本发明合成工艺，混合氧化铟+50％质量比氧化铋所得的长方状稳定形貌氧化铟扫描电镜图；

图1(f)为采用本发明合成工艺，混合氧化铟+60％质量比氧化铋所得的长方状稳定形貌氧化铟扫描电镜图，当氧化铋质量比超过50％时样品出现大量的氧化铋残留物，而当氧化铋质量比在50％以内时，样品主要以长方状氧化铟为主；

图2为采用本发明合成工艺，混合氧化铟+(10-60)％质量比氧化铋所得样品的x射线衍射图，当氧化铋质量比超过50％时样品出现大量的氧化铋残留物，而当氧化铋质量比在50％以内时，样品主要以长方状氧化铟为主；

图3(a)为常规水热合成工艺合成的长方状形貌氧化铟扫描电镜图；

图3(b)为常规水热合成工艺合成的长方状形貌氧化铟在700度高温下煅烧后2小时候后扫描电镜图，可以发现常规水热合成工艺合成的长方状形貌氧化铟在700度加热2小时后，其长方状形貌已被破坏；

图3(c)为本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟扫描电镜图；

图3(d)为本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在700度高温下煅烧后2小时候后扫描电镜图，可以发现本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在700度加热2小时后，其长方状形貌依然保持；

图4(a)为本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在800度高温下煅烧后2小时候后扫描电镜图，可以发现本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在800度加热2小时后，其长方状形貌依然保持；

图4(b)为本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在900度高温下煅烧后2小时候后扫描电镜图，可以发现本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在900度加热2小时后，其长方状形貌依然保持；

图4(c)为本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在1000度高温下煅烧后2小时候后扫描电镜图，可以发现本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在1000度加热2小时后，其长方状形貌依然保持；

图4(d)为本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在1100度高温下煅烧后2小时候后扫描电镜图，可以发现本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在1100度加热2小时后，其长方状形貌已被破坏，说明本发明合成工艺所得的长方状稳定形貌氧化铟在1000度高温以内加热2小时，可维持其形貌不变；

图5本发明电化学传感器结构示意图；

图6配备由商业粉末氧化铟混合30％氧化铋所得立方状氧化铟的电化学传感器对不同有机挥发物气体的响应图，结果显示该传感器对壬烷有较好的选择性性响应；

图7配备由商业粉末氧化铟混合x％氧化铋所得立方状氧化铟的电化学传感器对壬烷的响应结果，结果表明当商业氧化铟混合x＝40时的氧化铋所得的立方状氧化铟对壬烷的响应最高。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一：一种稳定形貌氧化铟的制备方法，包括以下步骤：

(1)按质量比1：0.1～0.5将氧化铟粉末和氧化铋粉末混合；

(2)将上述粉末混合物放入球磨机中于室温下球磨2.5个小时，得到均匀的粉末混合物；

(3)将所获得的均匀粉末混合物放入马弗炉中于700-1000度温度下煅烧1.5小时；

(4)待马弗炉自然冷却至室温后，得到稳定形貌的氧化铟。

实施例二：一种电化学传感器，包括ysz固体电解质层1、加热片4、参比电极2和敏感电极3，参比电极2的材料为二氧化锰，加热片4的材料为氧化铝，ysz固体电解质层1和加热片4均为长方体形状，且ysz固体电解质层1的边长和加热片4的边长相等，ysz固体电解质层1的长度为1.3cm～1.7cm，ysz固体电解质层1的宽度为0.3cm～0.5cm，ysz固体电解质层1的厚度为1mm-3mm，加热片4的厚度为1.1mm～1.5mm，ysz固体电解质层1的下端面与加热片4的上端面贴合且固定连接，参比电极2和敏感电极3分别为大小尺寸相同的正方体形状，参比电极2的长度为2mm～3mm，参比电极2的宽度为0.3cm～0.5mm，参比电极2的厚度为14um～16um，参比电极2和敏感电极3间隔分布在ysz固体电解质层1的上端面上，参比电极2上设置有参比电极引线(图未显示)，敏感电极3上设置有敏感电极引线(图未显示)，敏感电极为使用实施例一的方法制备得到的立方状稳定形貌氧化铟。

实施例三：实施例二的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)根据设计尺寸要求制备相应尺寸的ysz固体电解质层1和加热片4；

(2)将松油醇和乙基纤维素按质量比94：6的比例混合配制成松油醇浆料；

(3)将二氧化锰材料粉末与松油醇浆料按照质量比1：1.5放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀，形成第一浆料；

(4)采用丝网印刷技术将第一浆料按照设计尺寸印制在ysz固体电解质层1上端面参比电极设计位置处，得到雏形参比电极；

(5)将步骤(4)处理得到的产品放入干燥箱中，在130℃条件下干燥12小时，然后放置到烧结炉中，在1400℃条件下烧结2个小时成型后冷却至室温，在ysz固体电解质层1的上端面上形成参比电极2；

(6)将立方状稳定形貌氧化铟与松油醇浆料按照质量比1:1.5，放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀，形成第二浆料；

(7)采用丝网印刷技术将第二浆料按照设计尺寸印制在ysz固体电解质层1上端面氧化铟敏感电极设计位置处，得到雏形敏感电极；

(8)在参比电极2和雏形敏感电极的表面分别点涂pt浆，然后经由pt浆分别引出参比电极引线和敏感电极引线；

(9)将步骤(8)处理后得到的产品放入干燥箱中，在130℃条件下，干燥12小时，然后取出放在烧结炉中，在900℃条件下烧结2个小时成型，取出冷却至室温得到敏感电极3；

(10)将加热片4放置在步骤(9)处理后得到的产品中的ysz固体电解质层1下方，采用耐高温胶粘剂将加热片4和ysz固体电解质层1粘贴一起，制备得到电化学传感器。

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