一种镧基氧化物复合纳米材料的制备方法及其应用与流程

2021-01-30 20:01:34|

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本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种镧基氧化物复合纳米材料的制备方法及其储能应用。

背景技术：

随着现代电子设备尤其是便携式电子设备和电动汽车的快速发展和应用，对低成本，高性能和环境友好的储能装置的需求日益增加。超级电容器由于其功率密度高，充放电速率快，循环稳定性高等特点，因其功率密度高，充放电速率快，循环稳定性高等特点，近十年来引起了人们的广泛关注。碳材料作为影响超级电容器储能性能的重要电极材料之一，其设计和制造一直受到人们的关注。然而，由于碳基电双层电容器的电容和能量密度通常较低，所以导致其仍然不能满足实际应用的要求。因此，具有优异电化学性能的电极材料的设计与研究仍面临着巨大的挑战。

作为一种重要的钙钛矿型复合金属氧化物，labo3(b=ni、mn、co等)由于具有良好的热稳定性、高的理论比电容和低成本等特性，被认为是取代贵金属催化剂的首选催化剂。同时，钙钛矿labo3的优良电化学储能性能也越来越受到人们的关注，有望成为新一代超级电容器重要的电极材料。然而，其极低的比表面积和弱的导电性能影响了它作为一种电极材料在储能领域的进一步应用。因此，急需采用适当的方法制备出具有高比表面积和优异导电性性的新型钙钛矿镧基复合金属氧化物材料，以推动其中超级电容器等领域的规模化应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种镧基氧化物复合纳米材料的制备方法及其储能应用，本发明采用溶胶-凝胶法制备，其工艺简单、成本低、可规模化制备、具有较好的电化学储能性能，为超级电容器、固态燃料电池等电极材料的研究和应用提供了一种新型纳米材料。

本发明采用以下技术方案：

一种镧基氧化物复合纳米材料的制备方法，利用氧化石墨烯作为导向剂，具体步骤如下：

（1）将六水合硝酸镧、硝酸盐b加入含有氧化石墨烯的n,n-二甲基甲酰胺中混合超声搅拌2h；

（2）在低速磁力搅拌下加入聚乙烯吡咯烷酮k-30，溶液混合均匀后，加速搅拌并升温至溶液沸腾，待溶液蒸发至原溶液体积的1/3时，降低加热温度并持续搅拌，直至溶液变为胶体；

（3）将步骤（2）所得胶体转移至石英舟中，然后放入马弗炉中进行高温焙烧，反应结束后将产物取出并研磨成粉并冷冻干燥，得到镧基氧化物复合纳米材料labo3钙钛矿型复合氧化物二维多孔纳米片（b=ni、fe、co）。

进一步，所述步骤（1）中的硝酸盐b为九水合硝酸铁、六水合硝酸钴或六水合硝酸镍。

进一步，所述步骤（1）中六水合硝酸镧和硝酸盐b的物质的量之比为1:1.2，以1mmol六水合硝酸镧为基准，需要氧化石墨烯20mg。

进一步，以1mmol六水合硝酸镧为基准，所述步骤（2）中聚乙烯吡咯烷酮k-30的用量为0.9-1.2g。

进一步，所述步骤（3）中焙烧温度为600-700℃，焙烧时间为2-4h。

利用本发明所述的制备方法制得的镧基氧化物复合纳米材料作为电极材料应用于超级电容器。

本发明的有益效果：本发明以氧化石墨烯作为导向剂，通过使用溶胶-凝胶法和改变焙烧温度和反应时间实现二维多孔纳米片直径的可控制备，所获得的labo3钙钛矿型复合氧化物二维多孔纳米片的厚度为10～50nm。本制备方法具有工艺简单、成本低廉、环境友好、可重复性强、可大量制备以及具有良好的电化学储能特性等优点。

附图说明

图1为本发明labo3镧基氧化物复合纳米材料制备工艺流程图。

图2为本发明实施例中氧化石墨烯材料的sem图。

图3为本发明实施例中氧化石墨烯材料的tem图。

图4为本发明实施例1制备的lanio3镧基氧化物复合纳米材料的sem图。

图5为本发明实施例2制备的lanio3镧基氧化物复合纳米材料的sem图。

图6为本发明实施例3制备的lanio3镧基氧化物复合纳米材料的sem图。

图7为本发明实施例4制备的lanio3镧基氧化物复合纳米材料的sem图。

图8为本发明实施例5制备的lanio3镧基氧化物复合纳米材料的sem图。

图9为本发明实施例中氧化石墨烯材料的xrd图。

图10为本发明实施例制备的镧基氧化物复合纳米材料的xrd图。

图11为扫描速率为20mv·s^-1时lno基产物的循环伏安曲线。

图12为lno基产物在0.1m~0.01hz范围内的电化学交流阻抗图谱。

图13为产物lno/rgo-600-3在5~100mv·s^-1扫描速率范围内的循环伏安曲线。

图14为产物lno/rgo-600-3在0.5~30a·g^-1电流密度范围内的充放电曲线。

图15显示了lno基产物的比电容随电流密度的变化。

图16为按照本发明实施例2方法制备的lafeo3（lfo）和lacoo3（lfo）镧基氧化物复合纳米材料的sem图。

具体实施方式

以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1