一种稀土元素合金化法提高钛锆固溶体合金靶材性能的方法与流程

本发明涉及mems芯片器件真空封装领域，特别涉及一种稀土元素合金化法提高钛锆固溶体合金靶材性能的方法。

背景技术：

对于mems芯片器件的真空封装，由吸气靶材产生吸气薄膜剂，必须具备高的吸气能力，才能满足mems器件小腔体环境的使用要求。对于钛元素来说，其熔点为1668℃，具备两种同质异晶体，即钛是同素异构体，在低于882℃时呈密排六方晶格结构，称为α-钛；在882℃以上呈体心立方品格结构，称为β-钛。对于锆元素来说，熔点1852±2℃，具备两种同质异晶体，即锆是同素异构体，在低于866℃时呈密排六方晶格结构，称为α-锆；在866℃以上呈体心立方品格结构，称为β-锆；这两种元素在一起熔炼后，无论是高温β相还是低温α相，二者皆完全固溶。因为二者的固溶效应，由其制备的材料的吸气性能和力学性能等远大于纯钛和纯锆稀土元素合金化的性能。对于吸气剂薄膜来说，力学性能好，意味着薄膜吸气剂与基体样品结合力强，在使用中会增加安全性。

技术实现要素：

本发明的目的是提供低激活温度和良好的吸气性能的一种稀土元素合金化法提高钛锆固溶体合金靶材性能的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种稀土元素合金化法提高钛锆固溶体合金靶材性能的方法，在该稀土元素合金化法提高钛锆固溶体合金靶材吸气性能的方法中，其合金配方为：ti1-x-yzrxrey(wt％)、ti1-x-y-zzrxre1yre2z(wt％)、ti1-x-y-zzrxre1yre2zre3w(wt％)、等单元稀土元素添加或者多元稀土元素的复合添加；其中re、re1、re2、re3等代表稀土元素la、ce、nd、pr、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu、sc、y中的任意一种单个稀土元素或者任意几种混合稀土元素；所述稀土元素合金化法提高钛锆固溶体合金靶材吸气性能的方法包括以下步骤：

a.配料：以质量百分比分别配比的配方为：ti1-x-yzrxrey(0.01wt％≤x≤30wt％；0.01wt％≤y≤30wt％，余量为ti)、ti1-x-y-zzrxre1yre2z(0.01wt％≤x≤30wt％；0.01wt％≤y≤30wt％；0.01wt％≤z≤10wt％，余量为ti)、ti1-x-y-zzrxre1yre2zre3w(0.01wt％≤x≤30wt％；0.01wt％≤y≤15wt％；0.01wt％≤z≤10wt％；0.01wt％≤w≤5wt％，余量为ti)、等单元稀土元素添加或者多元稀土元素的复合添加；

b.熔炼：将配比好的原料装入真空熔炼炉，熔炼炉中为将炉内真空度抽至0.02～0.9pa以下；在1675～1960℃温度下熔炼10～40min，在氩气气氛下冷却，形成合金靶材铸锭；

c.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对合金靶材铸锭进行致密化处理；升温加压，温度为930～1100℃,高纯氩气的压力为1.2～2.3mpa,持续时间为1～3h；获得高致密度及成分均匀的合金铸锭靶坯；

d.吸气剂靶材的机加工：对合金铸锭靶坯进行加工，获得所需的锆基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为1～8英寸靶材；或者矩形靶尺寸为：长0～990mm×宽0～230mm×厚度4～10mm；

e.吸气薄膜样品制备：用其合金靶材，在磁控溅射上，在硅晶元基体样品上进行溅射，制备成吸气薄膜；吸气剂薄膜的激活温度180～350℃，激活时间15～100min，初始吸氢速率20～95ml/s.cm²；并且该吸气薄膜在短的时间内可达到极限真空1.0×10^-4～5.5×10^-4pa，吸气薄膜，力学性能良好，其吸气薄膜与基体的附着力1～2.5n/cm。

优选的，所述多元稀土元素的复合添加的钛锆基合金靶材中稀土元素的总含量在0～30wt％之间，稀土元素la、ce、nd、pr、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu、sc、y中的任意一种单个稀土元素或者任意几种混合稀土元素。

具体实施方式

实施例1

直径为4英寸的合金薄膜吸气剂靶材，具体步骤如下：按照ti1-x-yzrxrey(0.01wt％≤x≤30wt％；0.01wt％≤y≤30wt％，余量为ti)；其中re＝la、x＝5wt％、y＝10％、余量为zr。

a.配比原料：按质量比ti85zr5la10式计算ti、zr、la的质量比进行配料，原材料的纯度为99.90％；

b.熔炼：将配比好的原料装入真空熔炼炉，熔炼炉中为将炉内真空度抽至0.03pa以下；在1800℃左右熔炼30min，在氩气气氛下冷却，形成合金靶材铸锭；

c.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对合金靶材铸锭进行致密化处理；升温加压，温度为940℃,高纯氩气的压力为1.5mpa,持续时间为1.2h；获得高致密度及成分均匀的合金铸锭靶坯；

d.吸气剂靶材的机加工：对合金靶坯进行加工，获得所需的锆基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为4英寸，厚度为6mm靶材；

e.用其合金靶材，在磁控溅射上，在硅晶元基体样品上进行溅射，制备成吸气薄膜；吸气剂薄膜的激活温度300℃，激活时间15min，初始吸氢速率38ml/s.cm²；并且该吸气薄膜在短的时间内可达到极限真空1.8×10^-4，吸气薄膜，力学性能良好，其吸气薄膜与基体的附着力1.5n/cm。

实施例2

直径为8英寸的合金薄膜吸气剂靶材，具体步骤如下：

按照ti1-x-y-zzrxre1yre2z(0.01wt％≤x≤30wt％；0.01wt％≤y≤30wt％；0.01wt％≤z≤10wt％，余量为ti)；其中re1＝la、re2＝pr、x＝5wt％、y＝10wt％、z＝3wt％余量为zr。

a.按质量比ti82zr5la10pr3(wt％)式计算ti、zr、la、pr的质量比进行配料，原材料的纯度为99.90％；

b.熔炼：将配比好的原料装入真空熔炼炉，熔炼炉中为将炉内真空度抽至0.05pa以下；在1820℃左右熔炼30min，在氩气气氛下冷却，形成合金靶材铸锭；

c.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对合金靶材铸锭进行致密化处理；升温加压，温度为935℃,压力为1.6mpa,持续时间为1.8h；获得高致密度及成分均匀合金铸锭靶坯；

d.吸气剂靶材的机加工：对合金靶坯进行加工，获得所需的锆基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为8英寸靶材；

e.用其合金靶材，在磁控溅射上，在硅晶元基体样品上进行溅射，制备成吸气薄膜；吸气剂薄膜的激活温度350℃，激活时间30min，初始吸氢速率68ml/s.cm²；并且该吸气薄膜在短的时间内可达到极限真空1.1×10^-4pa，吸气薄膜，力学性能良好，其吸气薄膜与基体的附着力1.8n/cm。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

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