一种高强度高韧性亚稳态β钛合金及其制备方法与流程

一种高强度高韧性亚稳态
β
钛合金及其制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及钛合金制备方法，具体为一种高强度高韧性亚稳态β钛合金及其制备方法。


背景技术：

[0002]
钛合金具有密度小、耐腐蚀性能好、力学性能优良、无磁性等特点，在多个领域都获得了广泛的应用。同时，钛合金的密度一般为4.51g/cm
3
左右，仅为钢的60％，一些高强钛合金超过了许多合金结构钢的强度。因此钛合金的比强度(强度/密度)远大于其它金属结构材料，可制出单位强度高、刚性好、质轻的零部件，因此可作为航空航天等领域的重要结构件。
[0003]
针对目前高强韧钛合金而言，ti-10v-2fe-3al体系应用较为广泛，但是该体系含有10％较为昂贵的v元素，从而具有较高的成本；同时，ti-1023中含有质量分数为2％的fe元素，在熔炼时容易因成分偏析产生“β斑点”。这些“斑点”实质上是一种β转变温度比基体低的富fe区，从而导致合金性能不稳定，这两大缺点限制了ti-1023进一步的应用和发展。ti-5al-5mo-5v-3cr-1zr钛合金是法国airbus公司和俄罗斯vsmpo公司共同开发的新型近β钛合金，为了进一步提升屈服强度，该合金体系添加大量稳定β相的合金元素。ti-55531具有高比强度，良好的断裂韧性和强塑性的匹配，已用于空客a382发动机挂架和机翼间的连接装置。通过添加一定含量的mo、cr元素，用来稳定β相，少量中性元素zr也可以强化时效后的β基体。典型热处理条件下合金的强度可从1100mpa～1310mpa，延展性约为10％～20％。对于ti-10v-2fe-3al、ti-5al-5mo-5v-3cr-1zr体系来说，其时效后屈服强度一般为1300mpa左右，但是随着科技的发展，现有材料的强度已经越来越难以满足新一代高强高韧钛合金的需求。
[0004]
因此，为了进一步降低能源消耗，秉承绿色可持续发展理念以及航空航天更加轻量化的要求，开发新一代高强高韧钛合金成为亟需解决的关键问题。


技术实现要素：

[0005]
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高强度高韧性亚稳态β钛合金及其制备方法，能够有效提升合金的屈服强度。
[0006]
本发明是通过以下技术方案来实现：
[0007]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金，该合金为ti-al-mo-v-cr-zr六元体系，各元素的质量百分比为：4.5～5.5％的al，6.5～9.0％的mo，1～4％的v，1.5～4％的cr，1～2.5％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质。
[0008]
优选的，该合金为ti-al-mo-v-cr-zr六元体系，各元素的质量百分比为：4.4～4.8％的al，8.6～9％的mo，3.4～3.8％的v，1.6～2％的cr，1～1.4％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质。
[0009]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0010]
步骤1、将各原料按照质量百分比混合均匀；
[0011]
步骤2、在氩气气氛下，对步骤1形成的合金混合物进行多次熔炼，冷却后得到铸锭；
[0012]
步骤3、将铸锭高温均质化处理；
[0013]
步骤4、对步骤3得到的均质化处理的铸锭在双相区或单相区进行热轧，累计轧制变形量为80～90％，轧制完成后冷却至室温；
[0014]
步骤5、将热轧后的铸锭在两相区进行热处理，得到亚稳态β钛合金。
[0015]
优选的，步骤2中所述熔炼的具体方法如下：
[0016]
所述熔炼过程中感应电流为450～500a，电流频率为20～25khz，待合金混合物完全熔化后保持3～5min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数≥7。
[0017]
优选的，步骤3中所述均质化处理温度为1000～1200℃，时间为1～2h。
[0018]
优选的，步骤4中所述双相区的温度为760～790℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间2～5min。
[0019]
优选的，步骤4中所述单相区的温度为820～850℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间2～5min。
[0020]
优选的，所述冷却方式为水冷或空冷。
[0021]
优选的，步骤5中所述热处理的过程如下，将热轧后的铸锭升温至两相区保温进行固溶处理，固溶处理后冷却至室温，然后对铸锭进行时效处理，再冷却至室温。
[0022]
优选的，所述固溶处理的温度为750～790℃，固溶时间为1～3h；
[0023]
所述时效处理的温度为450～600℃，时效时间为1.5～6h。
[0024]
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
[0025]
本发明提供的一种高强度高韧性亚稳态β钛合金，在合金成分上选择添加al、mo、v、cr、zr合金元素，采取少量多元的合金强化策略，其中，mo、cr和v元素均能稳定β相并使合金固溶强化，同样，在加入al元素强化α相的同时，加入中性元素zr对α相进行强化，这样在牺牲较少的塑性性能的情况下有效提高合金的屈服强度，该亚稳态β钛合金的屈服强度大于1500mpa，同时兼具有5.3％的延性；其次，传统的亚稳态β钛合金，为了获得室温下的bcc结构，常常需要加入比较昂贵的β稳定元素，例如ti-10v-2fe-3al包含质量分数为10％的v元素，本发明的亚稳态β钛合金将v元素进一步降低到4％以下，并加入较为廉价的cr元素，一定程度上降低合金成本，同时也提高合金的屈服强度。
[0026]
本发明提供的一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，通过将铸锭高温均质化处理，避免了合金元素的偏析，使得合金元素分布均匀。选择高于相变点或低于相变点的轧制温度，相较于工业生产常见的高温多道次锻造、轧制。其一方面，没有锻造以及锻造加轧制多道工艺的复合，简化了材料的加工工艺，节省了大量的人力物力；另一方面，适中的轧制温度可以节约能源的消耗，有利于实现产业化，降低成本。简单热轧后，通过后续热处理即可获得良好的强韧性，因此，本发明材料具有优异的制备方法以及性能。
附图说明
[0027]
图1为本发明ti-al-mo-v-cr-zr亚稳态β钛合金金相组织照片；
[0028]
图2为本发明ti-al-mo-v-cr-zr亚稳态β钛合金sem组织照片1；
[0029]
图3为本发明ti-al-mo-v-cr-zr亚稳态β钛合金sem组织照片2；
[0030]
图4为本发明ti-al-mo-v-cr-zr亚稳态β钛合金sem组织照片3；
[0031]
图5为本发明ti-al-mo-v-cr-zr亚稳态β钛合金tem组织照片；
[0032]
图6为本发明ti-al-mo-v-cr-zr亚稳态β钛合金经过不同轧制工艺和热处理后的拉伸性能曲线。
具体实施方式
[0033]
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0034]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金，该合金为ti-al-mo-v-cr-zr六元体系，各元素的重量百分比为：4.5～5.5％的al，6.5～9.0％的mo，1～4％的v，1.5～4％的cr，1～2.5％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质。
[0035]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金，该合金为ti-al-mo-v-cr-zr六元体系，各元素的质量百分比为：4.4～4.8％的al，8.6～9％的mo，3.4～3.8％的v，1.6～2％的cr，1～1.4％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质。
[0036]
上述ti、al、mo、v、cr和zr为高纯钛、高纯铝、高纯钼、高纯钒、高纯铬以及高纯锆。
[0037]
本发明提供的一种高强度高韧性亚稳态β钛合金，在合金成分上选择添加al、mo、v、cr、zr合金元素，采取少量多元的合金强化策略，其中，mo、cr和v元素均能稳定β相并使合金固溶强化，同样，在加入al元素强化α相的同时，加入1.2wt％的中性元素zr对α相进行强化，这样在牺牲较少的塑性性能的情况下有效提高合金的屈服强度，该亚稳态β钛合金的屈服强度大于1500mpa，同时兼具有5.3％的延性。
[0038]
其次，传统的亚稳态β钛合金，为了获得室温下的bcc结构，常常需要加入比较昂贵的β稳定元素，例如ti-10v-2fe-3al包含质量分数为10％的v元素，本发明的亚稳态β钛合金将v元素进一步降低到3.5％左右，并加入较为廉价的cr元素，一定程度上降低合金成本，同时也提高合金的屈服强度。
[0039]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0040]
步骤1、将高纯钛、高纯铝、高纯钒、高纯钼、高纯铬以及高纯锆按照上述的质量百分比混合均匀并散装入炉；
[0041]
各元素的重量百分比为，4.5～5.5％的al，6.5～9.0％的mo，1～4％的v，1.5～4％的cr，1～2.5％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质。
[0042]
步骤2、在氩气气氛下，对步骤1形成的合金混合物进行多次熔炼，冷却后得到铸锭，具体如下：
[0043]
采用真空非自耗熔炼炉熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为450～500a，电流频率为20～25khz，待合金完全熔化后继续保持3～5min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数≥7，熔炼完成后得到铸锭。
[0044]
步骤3、将铸锭高温均质化处理，热处理温度为1000～1200℃，时间为1～3h。
[0045]
步骤4、将均质化的铸锭在双相区或单相区进行热轧，轧制完成后冷却至室温。
[0046]
单相区热轧，接跨β热轧，合金的相变点为815
±
5℃，具体热轧工艺如下：
[0047]
热轧温度为820～850℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间2～5min，总轧制变形
量为80～90％，热轧完成后，冷却至室温。
[0048]
双相区热轧，具体热轧工艺如下：
[0049]
热轧温度为760～790℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间2～5min，轧制变形量为80～90％，热轧完成后，冷却至室温。
[0050]
上述冷却方式为空冷或水冷，优选为空冷。
[0051]
步骤5、将热轧后的铸锭在两相区进行固溶处理和时效处理，得到亚稳态β钛合金，具体如下：
[0052]
所述固溶温度为750～790℃，固溶时间为1～3h。
[0053]
时效温度为450～600℃，时效时间为1.5～6h。
[0054]
实施例1
[0055]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0056]
步骤1、按照质量百分比计，将4.5％的al，6.5％的mo，1％的v，1.5％的cr，1％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质，将各元素混合均匀并散装入炉；
[0057]
步骤2、采用真空非自耗熔炼炉进行熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为450a，电流频率为20khz，待合金完全熔化后继续保持3min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数2，熔炼完成后得到铸锭。
[0058]
步骤3、将铸锭高温均质化热处理，热处理温度为1000℃，时间为1h。
[0059]
步骤4、将均质化的铸锭在单相区进行热轧，热轧温度为820℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间2min，总轧制变形量80％，热制完成后空冷至室温。
[0060]
步骤5、将热轧后的铸锭进行固溶处理和时效处理，得到亚稳态β钛合金。
[0061]
固溶温度为750℃，固溶时间为1h，时效温度为450℃，时效时间为1.5h。
[0062]
实施例2
[0063]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0064]
步骤1、按照质量百分比计，将4.4％的al，8.6％的mo，3.4％的v，1.6％的cr，1.4％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质，将各元素混合均匀并散装入炉；
[0065]
步骤2、采用真空非自耗熔炼炉进行熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为475a，电流频率为23khz，待合金完全熔化后继续保持4min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数5，熔炼完成后得到铸锭。
[0066]
步骤3、将铸锭高温均质化热处理，热处理温度为1000℃，时间为1h。
[0067]
步骤4、将均质化的铸锭在单相区进行热轧，热轧温度为835℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间2min，总轧制变形量90％，热制完成后空冷至室温。
[0068]
步骤5、将热轧后的铸锭进行固溶处理和时效处理，得到亚稳态β钛合金。
[0069]
固溶温度为770℃，固溶时间为2h，时效温度为520℃，时效时间为4h。
[0070]
实施例3
[0071]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0072]
步骤1、按照质量百分比计，将4.8％的al，9％的mo，3.8％的v，2％的cr，2.5％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质，将各元素混合均匀并散装入炉；
[0073]
步骤2、采用真空非自耗熔炼炉进行熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为500a，电流频率为25khz，待合金完全熔化后继续保持5min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继
续熔炼，熔炼次数7，熔炼完成后得到铸锭。
[0074]
步骤3、将铸锭高温均质化热处理，热处理温度为1000℃，时间为1h。
[0075]
步骤4、将均质化的铸锭在单相区进行热轧，热轧温度为850℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间1min，总轧制变形量90％，热制完成后水冷至室温。
[0076]
步骤5、将热轧后的铸锭进行固溶处理和时效处理，得到亚稳态β钛合金。
[0077]
固溶温度为790℃，固溶时间为3h，时效温度为600℃，时效时间为6h。
[0078]
实施例4
[0079]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0080]
步骤1、按照质量百分比计，将5.5％的al，7.5％的mo，4％的v，4％的cr，2.5％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质，将各元素混合均匀并散装入炉；
[0081]
步骤2、采用真空非自耗熔炼炉进行熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为460a，电流频率为25khz，待合金完全熔化后继续保持4min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数4，熔炼完成后得到铸锭。
[0082]
步骤3、将铸锭高温均质化热处理，热处理温度为1100℃，时间为1.5h。
[0083]
步骤4、将均质化的铸锭在双相区进行热轧，热轧温度为760℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间1.5min，总轧制变形量85％，热制完成后水冷至室温。
[0084]
步骤5、将热轧后的铸锭进行固溶处理和时效处理，得到亚稳态β钛合金。
[0085]
固溶温度为760℃，固溶时间为1h，时效温度为520℃，时效时间为3h。
[0086]
实施例5
[0087]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0088]
步骤1、按照质量百分比计，将5.2％的al，7.5％的mo，2％的v，3％的cr，2％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质，将各元素混合均匀并散装入炉；
[0089]
步骤2、采用真空非自耗熔炼炉进行熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为480a，电流频率为20khz，待合金完全熔化后继续保持5min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数7，熔炼完成后得到铸锭。
[0090]
步骤3、将铸锭高温均质化热处理，热处理温度为1200℃，时间为2h。
[0091]
步骤4、将均质化的铸锭在双相区进行热轧，热轧温度为770℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间5min，总轧制变形量89％，热制完成后水冷至室温。
[0092]
步骤5、将热轧后的铸锭进行固溶处理和时效处理，得到亚稳态β钛合金。
[0093]
固溶温度为780℃，固溶时间为3h，时效温度为580℃，时效时间为5h。
[0094]
实施例6
[0095]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0096]
步骤1、按照质量百分比计，将5.5％的al，6.5％的mo，4％的v，3.8％的cr，2.5％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质，将各元素混合均匀并散装入炉；
[0097]
步骤2、采用真空非自耗熔炼炉进行熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为450a，电流频率为25khz，待合金完全熔化后继续保持5min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数7，熔炼完成后得到铸锭。
[0098]
步骤3、将铸锭高温均质化热处理，热处理温度为1000℃，时间为1h。
[0099]
步骤4、将均质化的铸锭在双相区进行热轧，热轧温度为790℃，每轧制道次后回炉
保温，保温时间4min，总轧制变形量90％，热制完成后空冷至室温。
[0100]
步骤5、将热轧后的铸锭进行固溶处理和时效处理，得到亚稳态β钛合金。
[0101]
固溶温度为790℃，固溶时间为1h，时效温度为450℃，时效时间为6h。
[0102]
实施例7
[0103]
一种高强度高韧性亚稳态β钛合金的制备方法，包括以下步骤：
[0104]
步骤1、按照质量百分比计，将5.5％的al，8.6％的mo，3.5％的v，1.7％的cr，1％的zr，余量为ti及其它一些不可避免的杂质，将各元素混合均匀并散装入炉；
[0105]
步骤2、采用真空非自耗熔炼炉进行熔炼，熔炼过程中通入氩气，感应电流为450a，电流频率为25khz，待合金完全熔化后继续保持5min，冷却后得到铸锭，然后将铸锭翻面继续熔炼，熔炼次数7，熔炼完成后得到铸锭。
[0106]
步骤3、将铸锭高温均质化热处理，热处理温度为1000℃，时间为1h。
[0107]
步骤4、将均质化的铸锭在单相区进行热轧，热轧温度为830℃，每轧制道次后回炉保温，保温时间2min，总轧制变形量90％，热制完成后空冷至室温。
[0108]
步骤5、将热轧后的铸锭在两相区765℃下保温1h，再淬火到室温，最后将固溶态样品在550℃下时效处理2h，空冷到室温，得到亚稳态β钛合金。
[0109]
实施例7获得的组织如图1，2，3所示，经过两相区固溶后，组织中出现典型的棒状α相，这被称为α
p
相，其短轴为0.5～1μm，长轴则为1～3μm，765℃固溶态样品组织如图1，2所示，可以看到，晶界α
p
已经被轧制为破碎的项链状。由于晶界α相会导致材料的塑性降低，特别是连续的晶界α相。因此，跨β轧制(830℃)很好的破碎了晶界α相，使得合金保持相应塑性。经过550℃时效2h后，如图3所示，在β基体上析出针状的α
s
相，其尺寸为30～50nm，可以强烈的阻碍位错的运动。同时，微米级别的α
p
相，在局部应变集中非常大的时候可以发生变形，给予合金一定的塑性。这种不同尺度的析出相使得合金具有良好的强塑性匹配。依照gb/t228.1-2010标准要求，测得合金力学性能如下：参阅图6曲线a，抗拉强度rm为1530mpa，屈服强度rp0.2为1518mpa，断裂总延伸率at为5.3％。合金具有优异的强塑性。
[0110]
对比例1
[0111]
参阅图5和图6，按照实施例7的参数制备ti-al-mo-v-cr-zr亚稳态β钛合金，执行至步骤4，在830℃进行热轧，轧制后空冷到室温，不进行随后的热处理，直接进行性能测试。
[0112]
该样品，包含少量的α
p
相和空冷过程中析出的少量α
s
相。依照gb/t228.1-2010标准要求，测得合金力学性能如下：参阅图6曲线d，抗拉强度rm为721mpa，屈服强度rp0.2为718mpa，断裂总延伸率at为9％。可见，轧制后没有随后热处理工艺的合金强度性能有限。
[0113]
对比例2
[0114]
按照实施例7的元素组分制备的铸锭，在两相区轧制，轧制温度为785℃，轧制后空冷到室温，接着在两相区765℃下保温1h，再淬火冷却到室温，最后将固溶的样品在510℃下时效处理2h，空冷到室温。
[0115]
如图4，两相区轧制的样品包含α
p
相和α
s
相，其和跨β轧制不同在于存在大量的亚晶界。但是，这些亚晶界是局部应力应变集中的薄弱部位。依照gb/t228.1-2010标准要求，测得合金力学性能如下：参阅图6曲线c，抗拉强度rm为1405mpa，屈服强度rp0.2为1381mpa，断裂总延伸率at为4.4％。可见，两相区轧制工艺没有跨β轧制工艺的合金强度性能优异。
[0116]
对比例3
[0117]
按照实施例7的元素组分制备的铸锭，在单相区轧制，轧制温度为830℃，轧制后水冷到室温。接着在两相区785℃下保温1h，再淬火冷却到室温，最后将固溶的样品在500℃下时效处理2h，空冷到室温。其微观组织依然为α
p
相和α
s
相。不过轧制后水冷样品没有空冷过程中析出的α
s
相，随后固溶过程中的α
p
形核位点变少。依照gb/t228.1-2010标准要求，测得合金力学性能如下：参阅图6曲线b，抗拉强度rm为1475mpa，屈服强度rp0.2为1426mpa，断裂总延伸率at为4.1％，可见，跨β轧制后空冷的样品比水冷样品再经过热处理后的强度性能更为优异。
[0118]
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

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