一种含蒲公英的粘胶纤维及其制备方法与流程

本发明涉及粘胶纤维领域，尤其是涉及一种含蒲公英的粘胶纤维及其制备方法。

背景技术：

粘胶纤维（viscosefibre），简称粘纤，又名黏胶丝，人造纤维的一种。其主要原料是化学浆粕，包括棉浆粕和木浆粕两种，通过化学反应将天然纤维素分离出来再生而成。粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能，其短纤维可以纯纺，也可以与其他纺织纤维混纺，织物柔软、光滑、透气性好，穿着舒适，染色后色泽鲜艳、色牢度好，适宜于制做内衣、外衣和各种装饰用品。长丝织物质地轻薄，除适用作衣料外还可织制被面和装饰织物。

粘胶纤维属纤维素纤维。它是以天然纤维为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成。采用不同的原料和纺丝工艺，可以分别得到普通粘胶纤维，高湿模量粘胶纤维和高强力粘胶纤维等。

随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，人们对物质和精神生活的追求特别是着装观念也不断发生变化，人们将越来越多的注意力放在纺织品的功能性上。传统的粘胶纤维由于受到自身性质和工艺方法等因素的影响，纤维的功能性和产量两方面都远远不能够满足实际需求。因此，对粘胶纤维的功能性研究变的尤为重要。

蒲公英，别名黄花地丁、婆婆丁、华花郎等。菊科多年生草本植物。头状花序，种子上有白色冠毛结成的绒球，花开后随风飘到新的地方孕育新生命。蒲公英含有众多化学成分，能通乳，抗菌、利胆、抗肿瘤作用较好，是药食兼用的保健植物。其植物植株具有清凉去火杀菌的功效，为多功能纤维地开发和利用提供了新的角度和资源。从开发利用角度来看，含蒲公英的粘胶纤维还是一种尚未完全开发利用的新型纤维材料，对其粘胶纤维的研发创新和性能完善仍具有巨大潜力和价值。

现有的含植物活性成分的粘胶纤维制品通常是采用载体负载的方式，将活性成分负载于载体上制得改性剂，然后与纺丝液混合纺丝。申请人发现，采用含植物活性成分的改性剂与纺丝液混合进行纺丝的过程中，其活性成分易被其他原料及溶剂影响，损失较高，改性效果不稳定。申请人在研发含蒲公英的粘胶纤维时还发现，其粘胶纤维表面的蒲公英活性成分与纤维结合不够紧密，相比于纤维内部更容易流失，长期稳定性不佳。

技术实现要素：

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种含蒲公英的粘胶纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）克服改性剂与纺丝液混合进行纺丝的过程中，其活性成分易被其他原料及溶剂影响，损失较高，改性效果不稳定的问题；

（2）克服粘胶纤维表面的蒲公英活性成分与纤维结合不够紧密，相比于纤维内部更容易流失，长期稳定性不佳的问题。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种含蒲公英的粘胶纤维的制备方法，包括：蒲公英提取物的制备、改性粒子的制备、改性液的制备、共混纺丝液的制备、喷丝固化、定型、后处理；

所述改性粒子的制备，包括制备sio2粒子、负载、包覆；

所述改性粒子，是以所述制备的sio2粒子负载所述蒲公英提取物的活性成分后作为芯体，在外层包覆作为保护壳体的聚甲基丙烯酸甲酯壳；

所述改性粒子，粒径范围为0.25~0.35μm。

进一步的，所述制备sio2粒子，将正硅酸乙酯、乙醇、柠檬酸甜菜碱、盐酸羟胺、氨水、去离子水混合，30~35℃环境下，搅拌12~16h；然后投入三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂mps；继续搅拌6~8h；离心分离获得固体物质后，煅烧，制得所述sio2粒子。

进一步的，所述负载，将所述蒲公英提取物与所述sio2粒子混合，投入至5倍体积乙醇中，超声分散均匀后；离心分离获得固体物；70~75℃烘干所述固体物，制得负载有蒲公英活性成分的sio2粒子。

进一步的，所述包覆，将所述负载后的sio2粒子与乙醇、nahco3、单甘油脂肪酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠混合，搅拌均匀；加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾；升温至70~90℃，保温5~6h，制得所述改性粒子。

进一步的，所述改性液的制备，将去离子水与所述改性粒子混合，投入聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋，超声分散，制得改性粒子浓度为5~6%wt的改性液。

优选的，所述聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋的加入量占所述混合液的0.8~1.2%wt；

所述聚乙二醇月桂酸酯：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为（3~4）:1：2；

进一步的，所述共混纺丝液的制备，采用纤维素浆粕为原料，制取粘胶原液；然后将脱泡后的所述改性液注射加入至所述粘胶原液中，制得所述共混纺丝液；

所述改性液的加入量占所述共混纺丝液总重量的15~18%。

进一步的，所述喷丝固化，采用所述共混纺丝液进行喷丝，喷丝至凝固浴中进行固化处理，制得纤维；

所述凝固浴，为含有120~150g/l硫酸、260~300g/l硫酸钠、20~25g/l硫酸锌的凝固浴水溶液；

所述凝固浴水溶液温度为40~45℃。

进一步的，所述定型，将所述纤维浸入至2倍体积的所述改性液中，静置2~3min；将纤维取出沥液后，置入密闭容器内，按0.2mpa每分钟的速率增压至2~3mpa，保持压力5min；然后在1~2秒内，快速释压至常压，完成所述定型。

一种含蒲公英的粘胶纤维，根据权利要求1至权利要求9所述的制备方法制得。

本发明的含蒲公英的粘胶纤维，所述改性粒子能够使蒲公英提取物活性成分与纤维结合更加紧密。其改性粒子的保护壳体收缩，纤维大分子与改性粒子小分子插接，形成紧密连接的网状结构。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明的含蒲公英的粘胶纤维的制备方法，在纺丝加工过程中，其蒲公英提取物的活性成分被其他原料、溶剂及工艺条件的影响可忽略不计，活性成分损失低，改性效果稳定；

（2）本发明的含蒲公英的粘胶纤维的制备方法，能够使粘胶纤维表面的蒲公英活性成分与纤维结合紧密，有效避免活性成分因水洗或摩擦而流失；

（3）本发明的含蒲公英的粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达96.1~98.5%；

（4）本发明的含蒲公英的粘胶纤维，干断裂强度2.82~2.93cn/dtex，湿断裂强度为1.79~1.90cn/dtex，断裂伸长率为21~24%；

（5）本发明的含蒲公英的粘胶纤维，吸湿性好，纤维的回潮率为12~13%，纤维密度为1.33~1.41g/cm³；

（6）本发明的含蒲公英的粘胶纤维，能够有效降低纤维面料对皮肤的刺激性，穿着人群出现过敏反应的概率小于0.1%。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。

实施例1

一种含蒲公英的粘胶纤维的制备方法，包括：蒲公英提取物的制备、改性粒子的制备、改性液的制备、共混纺丝液的制备、喷丝固化、定型、后处理。

所述蒲公英提取物的制备，将新鲜蒲公英叶片洗净沥水后，300rpm搅碎成糊状，加入6倍体积的提取液，升温至40℃，超声分散均匀后；升温至50℃，进行超声提取30min；滤去固体物质，保留提取液，制得所述蒲公英提取物。

所述提取液，为甘油。

所述超声提取功率为250w。

所述改性粒子的制备，包括制备sio2粒子、负载、包覆。

所述制备sio2粒子，将正硅酸乙酯、乙醇、柠檬酸甜菜碱、盐酸羟胺、氨水、去离子水混合，30℃环境下，200rpm搅拌12h；然后投入三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂mps；100rpm搅拌6h；离心分离获得固体物质；采用速率为2℃/min的升温方式，升温至500℃，对所述固体物质进行煅烧，保温2h，制得所述sio2粒子。

所述正硅酸乙酯：乙醇：柠檬酸甜菜碱：盐酸羟胺：氨水：去离子水：三乙氧基硅烷：硅烷偶联剂mps的重量份比值为10:200:2:1:5:30:2:2。

所述sio2粒子，粒径范围为0.05~0.1μm。

所述负载，将所述蒲公英提取物与sio2粒子混合，投入至5倍体积乙醇中，在30khz的超声频率条件下，超声分散10min；然后在6000rpm转速下离心分离，获得固体物；在70℃温度下，烘干所述固体物，制得负载有蒲公英活性成分的sio2粒子。

所述包覆，将所述负载后的sio2粒子与乙醇、nahco3、单甘油脂肪酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠混合，200rpm搅拌10min；加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾；升温至70℃，保温5h，制得所述改性粒子。

所述sio2粒子：乙醇：nahco3：单甘油脂肪酸甘油酯：十二烷基苯磺酸钠：甲基丙烯酸甲酯：过硫酸钾的重量份比值为20:200:2:1:1:80:2。

所述改性粒子，是以sio2粒子负载蒲公英活性成分后作为芯体，在外层包覆作为保护壳体的聚甲基丙烯酸甲酯壳。

所述改性粒子，粒径范围为0.25~0.35μm。

所述改性液的制备，将去离子水与所述改性粒子混合，投入聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋，超声分散10min，制得改性粒子浓度为5%wt的改性液。

所述聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋的加入量占所述混合液的0.8%wt。

所述聚乙二醇月桂酸酯：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为3:1:2。

所述共混纺丝液的制备，采用纤维素浆粕为原料，制取粘胶原液；然后将脱泡后的所述改性液注射加入至所述粘胶原液中，制得所述共混纺丝液。

所述改性液的加入量占所述共混纺丝液总重量的15%。

所述粘胶原液，甲纤含量为9.1%，总碱含量为2.9%，粘度为42s。

所述喷丝固化，采用所述共混纺丝液进行喷丝，喷丝至凝固浴中进行固化处理，制得纤维。

所述凝固浴，为含有120g/l硫酸、260g/l硫酸钠、20g/l硫酸锌的凝固浴水溶液。

所述凝固浴水溶液温度为40℃。

所述纤维经水洗、脱硫、中和后，进行定型步骤。

所述定型，将所述纤维浸入至2倍体积的所述改性液中，静置2min；将纤维取出沥液后，置入密闭容器内，按0.2mpa每分钟的速率增压至2mpa，保持压力5min；然后在2秒内，快速释压至常压，完成所述定型。

所述后处理，所述定型后的纤维经上油、干燥，制得本实施例的含蒲公英的粘胶纤维。

经检测，本实施例的含蒲公英的粘胶纤维，能够使粘胶纤维表面的蒲公英活性成分与纤维结合紧密，有效避免活性成分因水洗或摩擦而流失；对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率为96.1%；干断裂强度为2.82cn/dtex，湿断裂强度为1.79cn/dtex，断裂伸长率为21%；纤维的回潮率为12%，纤维密度为1.33g/cm³。

实施例2

一种含蒲公英的粘胶纤维的制备方法，包括：蒲公英提取物的制备、改性粒子的制备、改性液的制备、共混纺丝液的制备、喷丝固化、定型、后处理。

所述蒲公英提取物的制备，将新鲜蒲公英叶片洗净沥水后，400rpm搅碎成糊状，加入7倍体积的提取液，升温至45℃，超声分散均匀后；升温至55℃，进行超声提取40min；滤去固体物质，保留提取液，制得所述蒲公英提取物。

所述提取液，为甘油。

所述超声提取功率为300w。

所述改性粒子的制备，包括制备sio2粒子、负载、包覆。

所述制备sio2粒子，将正硅酸乙酯、乙醇、柠檬酸甜菜碱、盐酸羟胺、氨水、去离子水混合，35℃环境下，300rpm搅拌14h；然后投入三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂mps；100rpm搅拌7h；离心分离获得固体物质；采用速率为2℃/min的升温方式，升温至500℃，对所述固体物质进行煅烧，保温3h，制得所述sio2粒子。

所述正硅酸乙酯：乙醇：柠檬酸甜菜碱：盐酸羟胺：氨水：去离子水：三乙氧基硅烷：硅烷偶联剂mps的重量份比值为10:200:2:1:5:30:2:2。

所述sio2粒子，粒径范围为0.05~0.1μm。

所述负载，将所述蒲公英提取物与sio2粒子混合，投入至5倍体积乙醇中，在35khz的超声频率条件下，超声分散12min；然后在6500rpm转速下离心分离，获得固体物；在75℃温度下，烘干所述固体物，制得负载有蒲公英活性成分的sio2粒子。

所述包覆，将所述负载后的sio2粒子与乙醇、nahco3、单甘油脂肪酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠混合，300rpm搅拌10min；加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾；升温至80℃，保温6h，制得所述改性粒子。

所述sio2粒子：乙醇：nahco3：单甘油脂肪酸甘油酯：十二烷基苯磺酸钠：甲基丙烯酸甲酯：过硫酸钾的重量份比值为20:200:2:1:1:80:2。

所述改性粒子，是以sio2粒子负载蒲公英活性成分后作为芯体，在外层包覆作为保护壳体的聚甲基丙烯酸甲酯壳。

所述改性粒子，粒径范围为0.25~0.35μm。

所述改性液的制备，将去离子水与所述改性粒子混合，投入聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋，超声分散12min，制得改性粒子浓度为6%wt的改性液。

所述聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋的加入量占所述混合液的1.0%wt。

所述聚乙二醇月桂酸酯：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为4:1:2。

所述共混纺丝液的制备，采用纤维素浆粕为原料，制取粘胶原液；然后将脱泡后的所述改性液注射加入至所述粘胶原液中，制得所述共混纺丝液。

所述改性液的加入量占所述共混纺丝液总重量的16%。

所述粘胶原液，甲纤含量为9.2%，总碱含量为3.0%，粘度为45s。

所述喷丝固化，采用所述共混纺丝液进行喷丝，喷丝至凝固浴中进行固化处理，制得纤维。

所述凝固浴，为含有130g/l硫酸、280g/l硫酸钠、22g/l硫酸锌的凝固浴水溶液。

所述凝固浴水溶液温度为40℃。

所述纤维经水洗、脱硫、中和后，进行定型步骤。

所述定型，将所述纤维浸入至2倍体积的所述改性液中，静置3min；将纤维取出沥液后，置入密闭容器内，按0.2mpa每分钟的速率增压至2.6mpa，保持压力5min；然后在1秒内，快速释压至常压，完成所述定型。

所述后处理，所述定型后的纤维经上油、干燥，制得本实施例的含蒲公英的粘胶纤维。

经检测，本实施例的含蒲公英的粘胶纤维，能够使粘胶纤维表面的蒲公英活性成分与纤维结合紧密，有效避免活性成分因水洗或摩擦而流失；对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率为98.5%；干断裂强度为2.93cn/dtex，湿断裂强度为1.90cn/dtex，断裂伸长率为24%；纤维的回潮率为13%，纤维密度为1.35g/cm³。

实施例3

一种含蒲公英的粘胶纤维的制备方法，包括：蒲公英提取物的制备、改性粒子的制备、改性液的制备、共混纺丝液的制备、喷丝固化、定型、后处理。

所述蒲公英提取物的制备，将新鲜蒲公英叶片洗净沥水后，400rpm搅碎成糊状，加入7倍体积的提取液，升温至45℃，超声分散均匀后；升温至55℃，进行超声提取40min；滤去固体物质，保留提取液，制得所述蒲公英提取物。

所述提取液，为甘油。

所述超声提取功率为350w。

所述改性粒子的制备，包括制备sio2粒子、负载、包覆。

所述制备sio2粒子，将正硅酸乙酯、乙醇、柠檬酸甜菜碱、盐酸羟胺、氨水、去离子水混合，35℃环境下，300rpm搅拌16h；然后投入三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂mps；150rpm搅拌8h；离心分离获得固体物质；采用速率为2℃/min的升温方式，升温至500℃，对所述固体物质进行煅烧，保温3h，制得所述sio2粒子。

所述正硅酸乙酯：乙醇：柠檬酸甜菜碱：盐酸羟胺：氨水：去离子水：三乙氧基硅烷：硅烷偶联剂mps的重量份比值为10:200:2:1:5:30:2:2。

所述sio2粒子，粒径范围为0.05~0.1μm。

所述负载，将所述蒲公英提取物与sio2粒子混合，投入至5倍体积乙醇中，在40khz的超声频率条件下，超声分散15min；然后在7000rpm转速下离心分离，获得固体物；在75℃温度下，烘干所述固体物，制得负载有蒲公英活性成分的sio2粒子。

所述包覆，将所述负载后的sio2粒子与乙醇、nahco3、单甘油脂肪酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠混合，300rpm搅拌12min；加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾；升温至90℃，保温6h，制得所述改性粒子。

所述sio2粒子：乙醇：nahco3：单甘油脂肪酸甘油酯：十二烷基苯磺酸钠：甲基丙烯酸甲酯：过硫酸钾的重量份比值为20:200:2:1:1:80:2。

所述改性粒子，是以sio2粒子负载蒲公英活性成分后作为芯体，在外层包覆作为保护壳体的聚甲基丙烯酸甲酯壳。

所述改性粒子，粒径范围为0.25~0.35μm。

所述改性液的制备，将去离子水与所述改性粒子混合，投入聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋，超声分散15min，制得改性粒子浓度为6%wt的改性液。

所述聚乙二醇月桂酸酯、羟丙基甲基纤维素、氯氧化铋的加入量占所述混合液的1.2%wt。

所述聚乙二醇月桂酸酯：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为4:1:2。

所述共混纺丝液的制备，采用纤维素浆粕为原料，制取粘胶原液；然后将脱泡后的所述改性液注射加入至所述粘胶原液中，制得所述共混纺丝液。

所述改性液的加入量占所述共混纺丝液总重量的18%。

所述粘胶原液，甲纤含量为9.3%，总碱含量为3.1%，粘度为47s。

所述喷丝固化，采用所述共混纺丝液进行喷丝，喷丝至凝固浴中进行固化处理，制得纤维。

所述凝固浴，为含有150g/l硫酸、300g/l硫酸钠、25g/l硫酸锌的凝固浴水溶液。

所述凝固浴水溶液温度为45℃。

所述纤维经水洗、脱硫、中和后，进行定型步骤。

所述定型，将所述纤维浸入至2倍体积的所述改性液中，静置3min；将纤维取出沥液后，置入密闭容器内，按0.2mpa每分钟的速率增压至3mpa，保持压力5min；然后在2秒内，快速释压至常压，完成所述定型。

所述后处理，所述定型后的纤维经上油、干燥，制得本实施例的含蒲公英的粘胶纤维。

经检测，本实施例的含蒲公英的粘胶纤维，能够使粘胶纤维表面的蒲公英活性成分与纤维结合紧密，有效避免活性成分因水洗或摩擦而流失；对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率为97.9%；干断裂强度为2.88cn/dtex，湿断裂强度为1.81cn/dtex，断裂伸长率为22%；纤维的回潮率为12%，纤维密度为1.37g/cm³。

对比例1

采用实施例2的技术方案，其不同之处在于，采用粒径范围为0.05~0.1μm的普通市售纳米sio2粒子，投入至制得的蒲公英提取物中进行负载，不进行包覆步骤，制得负载有蒲公英活性成分的改性粒子。并将所述改性剂用于粘胶纤维制备过程中。

经检测，对比例1制得的含蒲公英的粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率为87.4%；干断裂强度为2.77cn/dtex，湿断裂强度为1.56cn/dtex，断裂伸长率为17%；纤维的回潮率为13%，纤维密度为1.51g/cm³。

可以看出，对比例1中的负载有蒲公英活性成分的改性粒子，在纤维原料及助剂混合进行纺丝的过程中，其活性成分可能被其他原料及高温影响，损失较高，改性效果不尽人意；并且，其活性成分与纤维结合不够紧密，长期稳定性不佳。

对比例2

采用实施例2的技术方案，其不同之处在于，去掉“定型步骤”。

经检测，对比例2的含蒲公英的粘胶纤维，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率为82.9%。

可以看出，对比例2中的含蒲公英的粘胶纤维，其表面的蒲公英活性成分与纤维结合不够紧密，相比于纤维内部更容易流失，长期稳定性不佳。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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