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一种含植物蛋白的多功能粘胶纤维的制备方法与流程

2021-01-21 10:01:54|326|起点商标网
本发明属于功能再生纤维素纤维制备
技术领域:
,尤其与一种含植物蛋白的多功能粘胶纤维的制备方法有关。
背景技术:
:粘胶纤维及其制品具有吸湿、透气、穿着舒适、应用广泛的特点。以粘胶作为基材开发的功能性纤维一方面可以提高产品附加值,另一方面满足消费者多元化需求。相较以往采用化学或合成功能剂以涂层或粘附方式制备功能纤维的方法,近些年来,以天然植物作为功能剂添加到纤维中制成的功能性纤维越来越受到消费者追捧。而莲,睡莲科莲属多年水生草本植物,全身是宝。莲花可以美化环境,供人欣赏;莲的不同部位如荷叶、莲子心等所含有的成分都有较好的药理活性。研究表明,荷叶中富含生物碱和黄酮类化合物,具有抗菌、抗病毒、减脂等功效。莲房是植物莲的成熟花托,俗称“莲房”、“莲蓬”。莲房中的化学成分主要包括生物碱、原花青素等,具有抗自由基、抗菌等功效。莲房在民间由于入药特殊、不易保存,除药用作用外,大部分莲房被丢弃,造成了资源浪费。鉴于此,制备含有荷叶和莲房功能性成分的改性剂,充分利用现有的粘胶工艺条件和生产设备,开发具有抗菌、抗病毒功能的改性粘胶纤维,是粘胶纤维功能化的重要发展途径之一,一方面可以提高纺织产品附加值,另一方面,可以充分合理利用莲资源。技术实现要素:针对上述
背景技术:
中的问题,本发明旨在提供一种含植物蛋白的多功能粘胶纤维的制备方法,本发明以莲房和荷叶提取物为功能性组分,采用改性沸石原位负载,以粘胶纤维为基质材料制备具有含植物蛋白的粘胶纤维制备方法及其制备的具有抗病毒、抗菌功能的粘胶纤维。为此,本发明采用以下技术方案:一种含植物蛋白的多功能粘胶纤维的制备方法,包括以下制备步骤:第一步,将天然沸石用去离子水浸泡,烘干后,放入碱溶液中,取出改性的沸石并用去离子水洗至中性,烘干;第二步,将莲房和荷叶烘干研磨成粉末,并在粉末中分别加入80%的乙醇,浸提后浓缩制成水悬浊液;将上述莲房和荷叶水悬浊液依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取、纯化;将得到的乙酸乙酯溶液、正丁醇溶液和水溶液减压蒸馏至干燥,备用;第三步,将第二步中干燥的莲房的乙酸乙酯部分和荷叶的乙酸乙酯、正丁醇部分分别加入40℃水进行溶解得到水溶液;然后,将第一步中改性得到的沸石加入莲房的乙酸乙酯部位的水溶液中超声振荡吸附,抽真空干燥;然后将已吸附莲房乙酸乙酯部位水溶液干燥后的沸石再放入荷叶的乙酸乙酯部位的水溶液中,超声振荡吸附,抽真空干燥;然后,再将上述吸附莲房和荷叶乙酸乙酯部位水溶液干燥后的沸石放入荷叶正丁醇水溶液中,超声振荡吸附,抽真空干燥,得到吸附莲房和荷叶有效成分的改性沸石。最后,将充分吸附莲房和荷叶有效成分的改性沸石研磨;第四步,在植物蛋白水溶液中加入第三步中的改性沸石,混合搅拌;第五步,以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量一定比例的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液;第六步,将共混纺丝液通过凝固浴进行纺丝,初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、脱硫、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后,得到具有含有植物蛋白、抗病毒、抗菌功能的再生纤维素纤维。作为对上述技术方案的补充和完善,本发明还包括以下技术特征。第一步中,所述天然沸石选自斜发沸石、菱沸石、片沸石、方沸石等中的一种或几种,超声振荡时间为4小时,超声功率为500w,频率为20khz。第一步中,所述碱溶液为饱和的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种,碱液温度为60~80℃。第二步中,莲房和荷叶烘干研磨成100-120目的粉末,浸提时间为48h;第三步中,充分吸附莲房和荷叶的改性沸石粒径≤1μm。第三步中,沸石的质量与莲房的乙酸乙酯部分水溶液和荷叶的乙酸乙酯、正丁醇部分水溶液质量比为1:1.5-1:2;超声振荡功率为500w,20khz,时间为2-3小时,抽真空干燥温度为80℃。第四步中,植物蛋白为莲子蛋白、大豆蛋白、燕麦蛋白中的一种或两种;植物蛋白溶液与含有植物成分的改性沸石的质量比为1.5:1-2:1。第五步中,所述复合改性添加剂按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量的比例为10%~20wt%。第六步中,所述凝固浴包括硫酸68~125g/l、硫酸锌6.7~14.1g/l、硫酸钠290~365g/l;所述脱硫浴:na2so32.0~8.6g/l,油浴:3.0~7.0g/l,烘干温度:105~120℃。本发明可以达到以下有益效果:1、本发明采用乙醇提取莲房和荷叶,并采用乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,而后再使用改性沸石原位负载,使得莲房和荷叶的有效组分更易于保留和分布在纤维中,同时经过萃取和浓缩的莲房和荷叶提取物中的有效成分更为集中,浓度更高,使得在纺丝或在纺丝过程或者后处理过程中的虽有流失但也能保证其功能性,制备的功能性粘胶纤维的蛋白含量,抗病毒、抗菌效果更佳持久。2、本发明提供一种含有粘胶纤维中含氮量不低于2%,含有4.0~8.0wt%的改性沸石,含有10~25ppm(有效成份)的莲房提取物及含有15~20ppm(有效成份)的荷叶提取物。制备出的功能性粘胶纤维具有良好抗菌功能,对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥90%、对大肠杆菌的抑菌率≥90%、对白色念珠菌的抑菌率≥80%,产品各项性能达到gb/t14463-2008《粘胶短纤维》一等品的要求,纤维服用性能优良、纺织加工性能好。具体实施方式下面对本发明的具体实施方式进行详细描述,所描述的实施例只是对本发明的说明和解释,并不构成对本发明的唯一限定。实施例1:制备1.33dtex×38mm具有植物蛋白、抗病毒、抗菌功能的粘胶纤维:1、改性功能剂的制备1)改性沸石的制备首先将斜发沸石用去离子水浸泡,烘干,然后将洗净烘干后的沸石放入60℃氢氧化钠饱和溶液中超声振荡4小时,取出改性的沸石并用去离子水洗至中性,烘干。2)莲房和荷叶功能性组分的提取及制备首先,分别将莲房和荷叶烘干研磨成100-120目的粉末,并在粉末中分别加入80%的乙醇,浸提48h后浓缩制成水悬浊液。然后,将上述莲房和荷叶水悬浊液进行纯化,依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取、纯化。最后,将得到的乙酸乙酯溶液、正丁醇溶液和水溶液减压蒸馏至干燥,备用。3)改性沸石功能剂的制备上述2)中干燥的莲房的乙酸乙酯部位和荷叶的乙酸乙酯、正丁醇部位分别加入40℃水进行溶解得到水溶液。然后,将上述1)中改性得到的斜发沸石加入莲房的乙酸乙酯部位的水溶液中,超声振荡吸附,于80℃抽真空干燥。接着,将已吸附莲房乙酸乙酯部位水溶液干燥后的斜发沸石再放入荷叶的乙酸乙酯部位水溶液中超声振荡吸附,于80℃抽真空干燥。最后,再将上述吸附莲房和荷叶乙酸乙酯干燥后的斜发沸石放入荷叶正丁醇部位的水溶液中超声振荡吸附,80℃抽真空干燥,得到吸附莲房和荷叶有效成分的改性斜发沸石。最后将充分吸附莲房和荷叶有效成分的改性斜发沸石研磨,使得改性斜发沸石粒径≤1μm。其中每次水溶液的质量与沸石质量比为1.5:1,超声振荡功率为500w,频率20khz,时间为2小时。4)莲子蛋白提取物与含有植物成分的改性沸石共混液的制备在莲子蛋白水溶液中加入上述3)中的改性斜发沸石20%w.t,蛋白溶液与沸石质量比为1.5:1,混合搅拌。2、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液。3、纺丝及后处理所述凝固浴包括硫酸78g/l、硫酸锌7.0g/l、硫酸钠315g/l。所述脱硫浴:na2so32.0g/l,油浴:6.0g/l,烘干温度:110℃。实施例2:制备1.67dtex×38mm含有植物蛋白、抗病毒、抗菌功能的粘胶纤维:1、改性功能剂的制备1)改性菱沸石的制备首先将菱沸石用去离子水浸泡,烘干,然后将洗净烘干后的沸石放入70℃氢氧化钠饱和溶液中超声振荡4小时,取出改性的菱沸石并用去离子水洗至中性,烘干。2)莲房和荷叶功能性组分的提取及制备首先,分别将莲房和荷叶烘干研磨成100-120目的粉末,并在粉末中分别加入80%的乙醇,浸提48h后浓缩制成水悬浊液。然后,将上述莲房和荷叶水悬浊液进行纯化,依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取、纯化。最后,将得到的乙酸乙酯溶液、正丁醇溶液和水溶液减压蒸馏至干燥,备用。3)改性沸石功能剂的制备上述2)中干燥的莲房的乙酸乙酯部位和荷叶的乙酸乙酯、正丁醇部位分别加入40℃水进行溶解得到水溶液。然后,将上述1)中改性得到的菱沸石加入莲房的乙酸乙酯部位的水溶液中,超声振荡吸附,于80℃抽真空干燥。接着,将已吸附莲房乙酸乙酯部位水溶液干燥后的菱沸石再放入荷叶的乙酸乙酯部位水溶液中超声振荡吸附,于80℃抽真空干燥。最后,再将上述吸附莲房和荷叶乙酸乙酯干燥后的菱沸石放入荷叶正丁醇部位的水溶液中超声振荡吸附,80℃抽真空干燥,得到吸附莲房和荷叶有效成分的改性菱沸石。最后将充分吸附莲房和荷叶有效成分的改性斜发沸石研磨,使得改性菱沸石粒径≤1μm。其中每次水溶液的质量与沸石质量比为2:1,超声振荡功率为500w,频率20khz,时间为3小时。4)大豆蛋白提取物与含有植物成分的改性菱沸石共混液的制备在大豆蛋白水溶液中加入上述3)中的改性菱沸石20%w.t,蛋白溶液与沸石质量比为2:1,混合搅拌。2、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量15%的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液。3、纺丝及后处理所述凝固浴包括硫酸85g/l、硫酸锌8.5g/l、硫酸钠325g/l。所述脱硫浴:na2so34.0g/l,油浴:6.0g/l,烘干温度:120℃。实施例3:制备2.22dtex×56mm含有植物蛋白、抗病毒、抗菌功能的粘胶纤维:1、改性功能剂的制备1)改性片沸石的制备首先将片沸石用去离子水浸泡,烘干,然后将洗净烘干后的沸石放入70℃氢氧化钠饱和溶液中超声振荡4小时,取出改性的片沸石并用去离子水洗至中性,烘干。2)莲房和荷叶功能性组分的提取及制备首先,分别将莲房和荷叶烘干研磨成100-120目的粉末,并在粉末中分别加入80%的乙醇,浸提48h后浓缩制成水悬浊液。然后,将上述莲房和荷叶水悬浊液进行纯化,依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取、纯化。最后,将得到的乙酸乙酯溶液、正丁醇溶液和水溶液减压蒸馏至干燥,备用。3)改性沸石功能剂的制备上述2)中干燥的莲房的乙酸乙酯部位和荷叶的乙酸乙酯、正丁醇部位分别加入40℃水进行溶解得到水溶液。然后,将上述1)中改性得到的菱沸石加入莲房的乙酸乙酯部位的水溶液中,超声振荡吸附,于80℃抽真空干燥。接着,将已吸附莲房乙酸乙酯部位水溶液干燥后的片沸石再放入荷叶的乙酸乙酯部位水溶液中超声振荡吸附,于80℃抽真空干燥。最后,再将上述吸附莲房和荷叶乙酸乙酯干燥后的片沸石放入荷叶正丁醇部位的水溶液中超声振荡吸附,80℃抽真空干燥,得到吸附莲房和荷叶有效成分的改性片沸石。最后将充分吸附莲房和荷叶有效成分的改性片沸石研磨,使得改性片沸石粒径≤1μm。其中每次水溶液的质量与沸石质量比为2:1,超声振荡功率为500w,频率20khz,时间为3小时。4)燕麦蛋白提取物与含有植物成分的改性菱沸石共混液的制备在燕麦蛋白水溶液中加入上述3)中的改性片沸石20%w.t,蛋白溶液与沸石质量比为2:1,混合搅拌。2、共混纺丝液的制备以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量20%的上述制备的复合改性添加剂,经过混合等后续公知粘胶制备工序,制备共混纺丝液。3、纺丝及后处理所述凝固浴包括硫酸110g/l、硫酸锌11g/l、硫酸钠350g/l。所述脱硫浴:na2so35.0g/l,油浴:5.0g/l,烘干温度:115℃。对以上实施例1~3所述的制备方法制得的各种规格的抗病毒、抗菌、含蛋白的功能粘胶纤维进行了抗病毒、抗菌及纤维中氮含量的测试,结果如下表所示:表1实施例1~3所述功能性粘胶纤维抗菌性能评定结果项目对金葡球菌抑菌率(%)对大肠杆菌抑菌率(%)对白色念珠菌抑菌率(%)物理性能国家标准≥70≥70≥60一等品实施例190.891.784.5符合实施例291.493.685.1符合实施例393.593.887.6符合表2实施例1~3所述功能性粘胶纤维含氮量评定结果样品含氮量(%)实施例13.2实施例23.8实施例34.0表3实施例1~3所述功能性粘胶纤维制成的无纺布抗病毒评定结果表3功能性粘胶纤维制成的无纺布抗病毒评定结果以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页1 2 3 

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