一种准各向同性高导热复合材料及其制备方法与流程

2021-01-13 15:01:17|

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本发明涉及沥青基碳纤维增强复合材料制备技术领域，尤其涉及一种准各向同性高导热复合材料及其制备方法。

背景技术：

电子信息技术的飞速发展，对材料的热管理能力提出了更高的要求；现代式的移动办公又对设备提出了便携、轻质要求；材料的比热导率成为科研工作者的关注焦点。作为“碳材料”的一枝，中间相沥青基碳纤维不仅密度比金属、陶瓷小，同时以极高的比热导率，备受瞩目。其作为增强体，用于提升材料的热学性能屡见报道。

但由于碳纤维较强的表面惰性，极易引入较差的相界面；大量研究工作探究了对碳纤维表面处理的方法，如氧化刻蚀法，表面接枝法、气相沉积法、电泳沉积法、表面涂层法、等离子体法、气液双效法等；这些方法在一定程度上降低因较差的界面状态而引入的界面热阻，但并未从根本上缓解界面处于不匹配的问题；此外碳纤维本身的各向异性，径向热导率远低于轴向热导率，使得其在z向的导热性能并不突出。

要从根本上减少这种界面处声子不匹配带来的巨大界面热阻，需设法使碳纤维与碳纤维“粘”在一起，用碳纤维-碳纤维界面，取代碳纤维-基体界面。发明专利cn106044742b：一种沥青基碳纤维自粘结网络材料的制备方法,对沥青纤维进行未完全预氧化后，短切，通过机械分散或在气体介质中分散，装模，进行炭化或石墨化，得到短切的三维网络材料。

该方法预氧化不完全，氧化、交联不充分，在后续的炭化、石墨化处理过程中，纤维的取向及形态无法完好保持，甚至变形；经预氧化，纤维内部形成交联结构，变形困难，热压的条件下，在其接触点及纤维与纤维的粘接点，容易产生应力集中，形成裂纹等缺陷，在一定程度上折损纤维的导热性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种准各向同性高导热复合材料及其制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种准各向同性高导热复合材料的制备方法，包含下列步骤：

(1)将中间相沥青熔融纺丝，得到丝状沥青；

(2)将丝状沥青和油剂顺次进行集束和干燥，得到沥青原丝；

(3)将沥青原丝进行加压预氧化处理，得到沥青纤维；

(4)将沥青纤维顺次进行碳化处理和石墨化处理，得到碳纤维；

(5)将碳纤维和沥青顺次进行浸渍处理和碳化处理，重复操作若干次，得到碳/碳复合材料；

(6)将碳/碳复合材料进行石墨化处理，即得所述的准各向同性高导热复合材料。

作为优选，所述步骤(1)中中间相沥青为油系，所述中间相沥青的软化点为250～300℃；

所述中间相沥青包含正庚烷不溶-甲苯可溶物，所述正庚烷不溶-甲苯可溶物的质量分数为中间相沥青的20～30％；

所述中间相沥青和正庚烷不溶-甲苯可溶物的质量比为1：0.2～0.3；

所述熔融纺丝的温度为320～350℃，所述丝状沥青的直径为5～20μm。

作为优选，所述步骤(2)中油剂中氨基硅油的质量分数为0.1～1％，所述丝状沥青和油剂的质量比为1：0.3～0.8；

所述集束的规格为0.5～2k，所述干燥的温度为20～30℃，所述干燥的时间为20～30h。

作为优选，所述步骤(3)中加压预氧化处理的压力为0.2～0.5mpa；

所述加压预氧化处理包含顺次进行的第一段变温处理和第二段变温处理；

所述第一段变温处理的升温速率为0.1～1℃/min，所述第一段变温处理的目标温度为低于中间相沥青玻璃态转变温度的8～12℃，所述第一段变温处理的保温时间为20～100min；

所述第二段变温处理的升温速率为0.5～5℃/min，所述第二段变温处理的目标温度为295～305℃。

作为优选，所述步骤(4)中碳化处理为顺次进行的低温碳化和高温碳化；

所述低温碳化的温度为400～800℃，升温至所述低温碳化温度的升温速率为3～8℃/min；

所述高温碳化的温度为1000～1800℃，升温至所述高温碳化温度的升温速率为3～8℃/min；

所述石墨化处理的温度为2400～3000℃，升温至所述石墨化处理温度的升温速率为15～25℃/min。

作为优选，所述步骤(5)中沥青和碳纤维的质量比为1：2～5，所述沥青的软化点为115～125℃；

所述浸渍处理的温度为高于沥青软化点温度的3～8℃，所述浸渍处理的时间为0.5～5h，所述浸渍处理的真空度为0.1～1kpa；

所述碳化处理为顺次进行的步骤a变温处理，步骤b变温处理、步骤c变温处理和步骤d变温处理；

所述重复操作若干次的次数为5～10次。

作为优选，所述步骤a变温处理的目标温度为280～320℃，所述步骤a变温处理的升温速率为0.5～2℃/min，所述步骤a变温处理的压力为0.2～0.8kpa，所述步骤a变温处理升至目标温度后的保温时间为5～30min；

所述步骤b变温处理的目标温度为490～510℃，所述步骤b变温处理的升温速率为2～5℃/min；

所述步骤c变温处理的目标温度为780～820℃，所述步骤c变温处理的升温速率为0.2～1℃；

所述步骤d变温处理的目标温度为990～1010℃，所述步骤d变温处理的升温速率为0.5～1℃/min，所述步骤d变温处理升至目标温度后的的保温时间为1～3h。

作为优选，所述步骤(6)中石墨化处理的温度为2800～3000℃，所述石墨化处理的保温时间为10～30min。

本发明还提供了所述制备方法得到的准各向同性高导热复合材料。

作为优选，所述复合材料的密度为1.75～1.85g/cm³，所述复合材料的三向热导率为300～350w/m·k。

本发明提供了一种准各向同性高导热复合材料的制备方法，本发明以中间相沥青和正庚烷不溶-甲苯可溶物为原料，通过熔融纺丝得到了丝状沥青，使得沥青中的轻质组分逸散、均匀分布到沥青表面；再经过加压预氧化，使得纤维发生径向形变的同时，抑制了表面轻质组分的分解、向外逸散；纤维在未充分氧化交联阶段发生径向形变，大大减少了因交联固化程度较高再施压而引发的裂纹发生与扩展；纤维氧化充分的同时，实现了纤维间的线状、面状粘连；在后续的碳化和石墨化处理过程中，得到了微观石墨片层互联的碳纤维；在浸渍处理中，沥青进到纤维与纤维的间隙中，是的材料的致密度逐步增大，再经过碳化和石墨化处理得到了准各向同性高导热复合材料。

本发明还提供了所述的准各向同性高导热复合材料，具有优异的z向热导率和准各向同性的性质。

附图说明

图1为实施例1制备的准各向同性高导热复合材料的电镜图。

具体实施方式

本发明提供了一种准各向同性高导热复合材料的制备方法，包含下列步骤：

(1)将中间相沥青熔融纺丝，得到丝状沥青；

(2)将丝状沥青和油剂顺次进行集束和干燥，得到沥青原丝；

(3)将沥青原丝进行加压预氧化处理，得到沥青纤维；

(4)将沥青纤维顺次进行碳化处理和石墨化处理，得到碳纤维；

(5)将碳纤维和沥青顺次进行浸渍处理和碳化处理，重复操作若干次，得到碳/碳复合材料；

(6)将碳/碳复合材料进行石墨化处理，即得所述的准各向同性高导热复合材料。

在本发明中，所述步骤(1)中中间相沥青优选为油系，所述中间相沥青的软化点优选为250～300℃，进一步优选为260～290℃，更优选为270～280℃。

在本发明中，所述中间相沥青优选包含正庚烷不溶-甲苯可溶物，所述正庚烷不溶-甲苯可溶物的质量分数优选为中间相沥青的20～30％，进一步优选为22～28％，更优选为24～26％。

在本发明中，所述熔融纺丝的温度优选为320～350℃，进一步优选为330～340℃，更优选为333～337℃；所述丝状沥青的直径优选为5～20μm，进一步优选为8～17μm，更优选为10～15μm。

在本发明中，所述丝状沥青的收率优选为95～99％，更优选为96～98％。

在本发明中，经熔融纺丝，使得沥青中的轻质组分逸散、均匀分布到纤维表面，便于纤维间粘连。

在本发明中，所述步骤(2)中油剂中氨基硅油的质量分数优选为0.1～1％，进一步优选为0.3～0.8％，更优选为0.5～0.6％；所述丝状沥青和油剂的质量比优选为1：0.3～0.8，进一步优选为1：0.4～0.7，更优选为1：0.5～0.6。

在本发明中，所述集束的规格优选为0.5～2k，进一步优选为0.8～1.7k，更优选为1.1～1.4k；所述干燥的温度优选为20～30℃，进一步优选为22～28℃，更优选为24～26℃；所述干燥的时间优选为20～30h，进一步优选为22～28h，更优选为24～26h。在本发明中，所述步骤(3)中加压预氧化处理优选进行内部气体加压和外部机械加压，所述内部气体加压优选为通入压缩空气，所述加压预氧化处理的压力优选为0.2～0.5mpa，更优选为0.3～0.4mpa；所述外部机械加压的压力优选为0.05～0.09mpa，更优选为0.06～0.08mpa；所述加压预氧化处理优选包含顺次进行的第一段变温处理和第二段变温处理。

在本发明中，所述第一段变温处理的升温速率优选为0.1～1℃/min，进一步优选为0.2～0.8℃/min，更优选为0.4～0.6℃/min；所述第一段变温处理的目标温度优选为低于中间相沥青玻璃态转变温度的8～12℃，更优选为9～11℃；所述第一段变温处理的保温时间优选为20～100min，进一步优选为30～90min，更优选为50～70min。

在本发明中，所述第二段变温处理的升温速率优选为0.5～5℃/min，进一步优选为1～4℃/min，更优选为2～3℃/min；所述第二段变温处理的目标温度优选为295～305℃，更优选为298～302℃。

在本发明中，所述第二段变温处理到达目标温度后，优选停止压缩空气和外部机械压力并进行急冷，所述急冷的降温速率优选为20～50℃/min，更优选为30～40℃/min；所述急冷的目标温度优选为室温。

在本发明中，经过加压预氧化，机械压力促使了纤维在未充分氧化交联阶段发生径向形变，大大减少了因交联固化程度较高再施压而引发的裂纹的发生与扩展，气体正压环境抑制了纤维氧化过程中表面轻质组分的向外逸散，又加速了其氧化交联；在保证纤维高取向的同时，实现纤维间的线状、面状粘连；与常压预氧化相比，增大了纤维间的粘结面积。

在本发明中，所述步骤(4)中碳化处理优选为顺次进行的低温碳化和高温碳化。

在本发明中，所述低温碳化的温度优选为400～800℃，进一步优选为500～700℃，更优选为550～650℃；升温至所述低温碳化温度的升温速率优选为3～8℃/min，进一步优选为4～7℃/min，更优选为5～6℃/min。

在本发明中，所述高温碳化的温度优选为1000～1800℃，进一步优选为1100～1700℃，更优选为1200～1600℃；升温至所述高温碳化温度的升温速率优选为3～8℃/min，进一步优选为4～7℃/min，更优选为5～6℃/min。

在本发明中，所述石墨化处理的温度优选为2400～3000℃，进一步优选为2500～2900℃，更优选为2600～2800℃；升温至所述石墨化处理温度的升温速率优选为15～25℃/min，进一步优选为16～24℃/min，更优选为18～22℃/min。

在本发明中，到达低温碳化的温度后不需进行保温处理直接进行高温碳化，到达高温碳化的温度后不需进行保温处理直接进行石墨化处理，升温至石墨化处理温度后，停止加热，随炉冷却至室温即可。

在本发明中，经过碳化和石墨化处理，石墨片层不断生长，形成微观片层互联的结构，扩宽了z向高导热通道，可进一步提升复合材料的z向热导率。

在本发明中，所述步骤(5)中沥青和碳纤维的质量比优选为1：2～5，更优选为1：3～4；所述沥青的软化点优选为115～125℃，更优选为118～122℃。

在本发明中，所述浸渍处理的温度优选为高于沥青软化点温度的3～8℃，进一步优选为4～7℃，更优选为5～6℃；所述浸渍处理的时间优选为0.5～5h，进一步优选为1～4h，更优选为2～3h；所述浸渍处理的真空度优选为0.1～1kpa，进一步优选为0.2～0.8kpa，更优选为0.3～0.7kpa。

在本发明中，所述浸渍处理结束后优选进行自然冷却至室温。

在本发明中，所述浸渍处理将液化后的沥青均匀的分散到碳纤维与纤维的间隙中，使复合材料的致密度逐步增加。

在本发明中，所述碳化处理优选为顺次进行的步骤a变温处理，步骤b变温处理、步骤c变温处理和步骤d变温处理。

在本发明中，所述重复操作若干次的次数优选为5～10次，更优选为6～9次。

在本发明中，通过重复的浸渍处理和碳化处理，使复合材料的密度不断提高，复合材料的性能在逐步致密化的过程中也得到了提升。

在本发明中，所述步骤a变温处理的目标温度优选为280～320℃，更优选为290～310℃；所述步骤a变温处理的升温速率优选为0.5～2℃/min，进一步优选为0.8～1.7℃/min，更优选为1.1～1.4℃/min；所述步骤a变温处理的压力优选为0.2～0.8kpa，进一步优选为0.3～0.7kpa，更优选为0.4～0.6kpa；所述步骤a变温处理的压力优选为通入压缩空气，所述通入压缩空气优选为升温开始时进行；所述步骤a变温处理升至目标温度后优选停止通入压缩空气，所述停止通入压缩空气后优选进行抽真空，所述抽真空的真空度优选为0.1～100pa，进一步优选为10～80pa，更优选为30～60pa；到达目标真空度后优选通入氮气，所述通入氮气后的气体压力优选为0.2～0.8kpa，进一步优选为0.3～0.7kpa，更优选为0.4～0.6kpa；到达通入氮气的目标压力后优选顺次进行步骤a变温处理的保温、步骤b变温处理、步骤c变温处理和步骤d变温处理；所述步骤a变温处理升至目标温度后的保温时间优选为5～30min，进一步优选为10～20min，更优选为13～17min。

在本发明中，所述步骤b变温处理的目标温度优选为490～510℃，更优选为495～505℃；所述步骤b变温处理的升温速率优选为2～5℃/min，更优选为3～4℃/min。

在本发明中，所述步骤c变温处理的目标温度优选为780～820℃，进一步优选为790～810℃，更优选为795～805℃；所述步骤c变温处理的升温速率优选为0.2～1℃，进一步优选为0.4～0.8℃，更优选为0.5～0.7℃。

在本发明中，所述步骤b和c到达目标温度后，不需保温处理，立即进行下一步的变温处理。

在本发明中，所述步骤d变温处理的目标温度优选为990～1010℃，更优选为995～1005℃；所述步骤d变温处理的升温速率优选为0.5～1℃/min，进一步优选为0.6～0.9℃/min，更优选为0.7～0.8℃/min；所述步骤d变温处理升至目标温度后的的保温时间优选为1～3h，进一步优选为1.1～2.9h，更优选为1.6～2.4h；所述步骤d变温处理保温结束后优选进行随炉冷却，所述冷却的目标温度优选为室温。

在本发明中，所述步骤(6)中石墨化处理的温度优选为2800～3000℃，进一步优选为2820～2980℃，更优选为2880～2920℃；所述石墨化处理的保温时间优选为10～30min，进一步优选为15～25min，更优选为17～23min。

本发明还提供了所述制备方法得到的准各向同性高导热复合材料。

在本发明中，所述复合材料的密度优选为1.75～1.85g/cm³，进一步优选为1.77～1.83g/cm³，更优选为1.79～1.81g/cm³；所述复合材料的三向热导率优选为300～350w/m·k，进一步优选为310～340w/m·k，更优选为320～330w/m·k。

下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

选用1000g软化点为280℃的中间相沥青，其中含有250g的正庚烷不溶-甲苯可溶物(hi-bs)，在315℃下熔融纺丝，得到990g直径为10μm的丝状沥青。

称取297g氨基硅油质量分数为0.5％的油剂和丝状沥青进行集束，集束的规格为1k，并在25℃下干燥24h得到沥青原丝。

将沥青原丝置入压力氧化炉内进行加压预氧化，控制施加机械压力为0.09mpa，通入压缩空气，保证炉内气体压力为0.5mpa；采用分段变升温速率的方式，对上述处理后的沥青纤维进行充分加压预氧化处理；第一段变温处理如下：以0.15℃/min升温速率升温至目标温度270℃，在270℃下保温60min；第一段变温处理的保温结束后进行第二段保温处理，控制升温速率为1.3℃/min升温至300℃；到达目标温度后，停止炉内加压并撤去外部机械压力，以30℃/min的降温速率急冷至室温，得到沥青纤维。

将沥青纤维顺次进行低温碳化、高温碳化和石墨化处理，控制升温速率为5℃/min升温至600℃进行低温炭化；到达低温碳化温度后控制升温速率为8℃/min升温至1600℃进行高温碳化；到达高温碳化温度后控制升温速率为20℃/min升温至2600℃进行石墨化处理，到达石墨化处理温度后停止加温，随炉冷却至室温得到碳纤维。

选用400g软化点为120℃的沥青和碳纤维在125℃、0.5kpa下浸渍处理2h，并在真空状态下自然冷却至室温，完成浸渍处理；

将浸渍后的碳纤维置于碳化炉中进行碳化处理，向碳化炉中通入压缩空气控制炉内压力为0.5kpa，以1℃/min的升温速率升温至300℃，升温至目标温度后，抽真空至50pa，并通入氮气控制炉内气体为0.5kpa，保温20min完成步骤a变温处理；保温结束后，控制升温速率为2℃/min升温至500℃完成步骤b变温处理；到达步骤b变温处理温度后，控制升温速率为0.5℃/min升温至800℃完成步骤c变温处理；到达步骤c变温处理后控制升温速率为0.8℃/min升温至1000℃，到达目标温度后保温2h，保温结束后随炉冷却至室温。

重复浸渍处理和碳化处理10次，得到碳/碳复合材料。

将碳/碳复合材料置于石墨化炉中在2900℃下保温20min，得到三维网络增强准各向同性高导热复合材料。

本实施例制备得到准各向同性高导热复合材料电镜图如图1所示。

本实施例制备得到的准各向同性高导热复合材料密度为1.8g/cm³，热导率为350w/m·k。

实施例2

选用3000g软化点为275℃的中间相沥青，其中含有600g的正庚烷不溶-甲苯可溶物(hi-bs)在310℃下熔融纺丝，得到2850g直径为15μm的丝状沥青。

使用900g的氨基硅油质量分数为0.6％的油剂和丝状沥青进行集束，集束的规格为1k，并在24℃下干燥26h得到沥青原丝。

将沥青原丝置入压力氧化炉内进行加压预氧化，控制施加机械压力为0.05mpa，通入压缩空气，保证炉内气体压力为0.2mpa；采用分段变升温速率的方式，对上述处理后的沥青纤维进行充分加压预氧化处理；第一段变温处理如下：，以0.3℃/min升温速率升温至目标温度265℃，在265℃下保温30min；第一段变温处理的保温结束后进行第二段保温处理，控制升温速率为1.5℃/min升温至300℃；到达目标温度后，停止炉内加压并撤去外部机械压力，以25℃/min的降温速率急冷至室温，得到沥青纤维。

将沥青纤维顺次进行低温碳化、高温碳化和石墨化处理，控制升温速率为5℃/min升温至600℃进行低温炭化；到达低温碳化温度后控制升温速率为8℃/min升温至1600℃进行高温碳化；到达高温碳化温度后控制升温速率为20℃/min升温至2500℃进行石墨化处理，到达石墨化处理温度后停止加温，随炉冷却至室温得到碳纤维。

选用1000g软化点为120℃的沥青和碳纤维在125℃、0.3kpa下浸渍处理3h，并在真空状态下自然冷却至室温，完成浸渍处理；

将浸渍后的碳纤维置于碳化炉中进行碳化处理，向碳化炉中通入压缩空气控制炉内压力为0.6kpa，以1.5℃/min的升温速率升温至310℃，升温至目标温度后，抽真空至60pa，并通入氮气控制炉内气体为0.6kpa，保温30min完成步骤a变温处理；保温结束后，控制升温速率为3℃/min升温至500℃完成步骤b变温处理；到达步骤b变温处理温度后，控制升温速率为0.3℃/min升温至810℃完成步骤c变温处理；到达步骤c变温处理后控制升温速率为1℃/min升温至1010℃，到达目标温度后保温1.5h，保温结束后随炉冷却至室温。

重复浸渍处理和碳化处理8次，得到碳/碳复合材料。

将碳/碳复合材料置于石墨化炉中在2800℃下保温25min，得到三维网络增强准各向同性高导热复合材料。

本实施例制备得到的准各向同性高导热复合材料密度为1.75g/cm³，热导率为320w/m·k。

实施例3

选用5000g软化点为260℃的中间相沥青，其中含有1500g的正庚烷不溶-甲苯可溶物(hi-bs)在340℃下熔融纺丝，得到4900g直径为10μm的丝状沥青。

使用3900g的氨基硅油质量分数为0.5％的油剂和丝状沥青进行集束，集束的规格为1.5k，并在24℃下干燥24h得到沥青原丝。

将沥青原丝置入压力氧化炉内进行加压预氧化，控制施加机械压力为0.06mpa，通入压缩空气，保证炉内气体压力为0.3mpa；采用分段变升温速率的方式，对上述处理后的沥青纤维进行充分加压预氧化处理；第一段变温处理如下：，以0.5℃/min升温速率升温至目标温度250℃，在250℃下保温60min；第一段变温处理的保温结束后进行第二段保温处理，控制升温速率为3℃/min升温至300℃；到达目标温度后，停止炉内加压并撤去外部机械压力，以30℃/min的降温速率急冷至室温，得到沥青纤维。

将沥青纤维顺次进行低温碳化、高温碳化和石墨化处理，控制升温速率为5℃/min升温至700℃进行低温炭化；到达低温碳化温度后控制升温速率为6℃/min升温至1500℃进行高温碳化；到达高温碳化温度后控制升温速率为25℃/min升温至2500℃进行石墨化处理，到达石墨化处理温度后停止加温，随炉冷却至室温得到碳纤维。

选用2000g软化点为120℃的沥青和碳纤维在125℃、0.5kpa下浸渍处理2h，并在真空状态下自然冷却至室温，完成浸渍处理；

将浸渍后的碳纤维置于碳化炉中进行碳化处理，向碳化炉中通入压缩空气控制炉内压力为0.8kpa，以2℃/min的升温速率升温至300℃，升温至目标温度后，抽真空至40pa，并通入氮气控制炉内气体为0.5kpa，保温20min完成步骤a变温处理；保温结束后，控制升温速率为5℃/min升温至510℃完成步骤b变温处理；到达步骤b变温处理温度后，控制升温速率为0.5℃/min升温至780℃完成步骤c变温处理；到达步骤c变温处理后控制升温速率为0.8℃/min升温至990℃，到达目标温度后保温2h，保温结束后随炉冷却至室温。

重复浸渍处理和碳化处理6次，得到碳/碳复合材料。

将碳/碳复合材料置于石墨化炉中在3000℃下保温30min，得到三维网络增强准各向同性高导热复合材料。

本实施例制备得到的准各向同性高导热复合材料密度为1.85g/cm³，热导率为340w/m·k。

由以上实施例可知，本发明提供了一种准各向同性高导热复合材料及其制备方法，以油系中间相沥青为原料，进行熔融纺丝，经过加压预氧化、碳化、石墨化，得到微观片层结构网络互联的碳纤维，再经过浸渍、碳化、石墨化处理得到准各向同性高导热复合材料。该方法通过熔融纺丝，使得沥青中的轻质组分逸散到纤维表面；再经过加压预氧化，使得纤维发生径向形变的同时，抑制了表面轻质组分的分解、向外逸散，使纤维氧化充分的同时，实现了纤维间的线状、面状粘连，并通过后续的碳化、石墨化处理，实现石墨片层的网络互联，使复合材料z向导热的大幅提升。该方法操作简便、成本低，制备的复合材料具有优异的热导率，其热导率可达到350w/m·k。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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