一种利用电泳沉积聚多巴胺制备纤维热解碳涂层的方法与流程

本发明属于纤维碳涂层制备技术领域，具体涉及一种利用电泳沉积聚多巴胺制备纤维热解碳涂层的方法。

背景技术：

纤维增强复合材料由于其优良的物理及力学性能，作为结构或功能材料在航空航天、原子能、医学、机械等领域都得到了广泛的应用。在纤维表面制备热解碳涂层，能够起到在复合材料制备过程中保护纤维免受基体侵蚀、改善纤维与基体浸润性、调节纤维-基体界面结合、提高复合材料性能等关键作用。热解碳涂层是碳氢或碳氢氧化合物在高温下发生热分解并在纤维表面形成的具有一定厚度的均匀致密的碳材料。热解碳涂层的制备方法主要包括先驱体法和化学气相沉积法。

先驱体法是将有机碳源(如酚醛树脂、糖类、沥青)通过浸渍涂覆在纤维表面上，然后经干燥、高温裂解将其转化为碳涂层；但是裂解后，碳材料往往以大小不一的颗粒不均匀分布在基体材料上，虽然可以通过加大有机碳源溶液的浓度来增加热解碳材料的密度，但还是很难形成均匀、连续、致密的热解碳涂层，难以在工程上广泛应用。

化学气相沉积法是在高温下将气态烃类(如甲烷、丙烷)热解产生的碳原子沉积在纤维表面上，得到的热解碳涂层均匀致密，并且涂层厚度可控。但该方法使用氢气作为还原气源，对设备的要求较高；并且，为了获得百纳米厚度的热解碳涂层，往往需要在高温下化学气相沉积几十、甚至几百个小时，成本较高，危险系数较大；此外，往往还伴随一氧化碳等有害气体的排放，存在尾气处理困难的问题。

鉴于先驱体法难以制备均匀致密的热解碳涂层，以及化学气相沉积法存在效率较低、成本较高和有害气体排放的问题，有必要开发一种高效率、低成本、绿色环保的方法来制备均匀致密的热解碳涂层。

技术实现要素：

为了解决以上技术难题，本发明的目的在于提供一种效率较高、成本较低、绿色安全的制备方法，在纤维表面制备的热解碳涂层具有涂层均匀致密、厚度可控的特点。

为了实现本发明的目的，通过以下技术方案：

一种利用电泳沉积聚多巴胺制备纤维热解碳涂层的方法，利用多巴胺在碱性环境下氧化后形成带电的聚多巴胺单体的特征，通过电泳沉积技术使带电的聚多巴胺单体向纤维表面聚集并发生聚合反应形成均匀致密的聚多巴胺涂层，最后通过在高温下裂解聚多巴胺涂层来制备热解碳涂层，具体步骤包括：

1)利用预氧化法对纤维表面进行亲水官能团修饰，以使纤维能够在电泳沉积液中形成良好分散，并与电泳沉积液充分接触；

2)配制多巴胺水基溶液作为电泳沉积液：电泳沉积液中多巴胺的浓度为1-105毫克每毫升，三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.1-54毫克每毫升，电泳沉积液使用氨水调节ph为7.3-13.2，在持续超声波震荡下搅拌，以使多巴胺通过氧化转化为带电的聚多巴胺单体；

3)将步骤1)得到的纤维首先置于浓度为1-100毫克每毫升的曲拉通水基溶液中超声波震荡以使纤维表面充分润湿；然后将表面润湿后的纤维转移到步骤2)配置的电泳沉积液中进行电泳沉积，电场强度为20-3000伏每米，电泳沉积时间为5-300分钟，带电的聚多巴胺单体在电场力的作用下向纤维表面聚集并发生聚合反应，最终在纤维表面形成均匀致密的聚多巴胺涂层；

4)将步骤3)所得的聚多巴胺涂层置于去离子水或乙醇中超声波震荡清洗，然后置于真空或惰性氛围的干燥箱中在30-300℃下干燥5-240分钟；

5)通过热解聚多巴胺涂层制备纤维碳涂层：将步骤4)所得的聚多巴胺涂层置于无氧环境的高温炉中，在800-2000℃下裂解5-240分钟，得到纤维表面的热解碳涂层。

本发明的有益效果：

1)本发明利用多巴胺在碱性环境下氧化后形成带电的聚多巴胺单体的特征，通过电泳沉积技术使带电的聚多巴胺单体向纤维表面聚集并发生聚合反应形成均匀致密的聚多巴胺涂层，然后通过在高温下裂解聚多巴胺涂层来制备热解碳涂层；通过这种方式，避免了传统先驱体路线制备热解碳涂层不均匀、难以致密的缺陷，获得了均匀致密的热解碳涂层。

2)本发明通过电泳沉积技术制备聚多巴胺涂层，然后通过热解聚多巴胺涂层制备热解碳涂层，避免了传统化学气相沉积路线使用复杂设备、成本较高、效率较低以及尾气处理困难的缺陷，本发明具有效率高、成本低、绿色安全的优势，并且可大批量生产，容易实现自动化生产。

3)本发明的热解碳涂层厚度可以通过聚多巴胺涂层厚度来控制，聚多巴胺涂层厚度又可以方便的通过电场强度、电泳沉积时间、电泳沉积液ph值、电泳沉积液浓度等电泳沉积技术参数来控制，因此可以获得厚度可控的热解碳涂层。

4)本发明通过电泳沉积技术制备聚多巴胺涂层，然后通过热解聚多巴胺涂层制备热解碳涂层，纤维与热解碳涂层的结合力和表面形貌可以通过热解温度和时间来控制，因此可以获得界面结合力可控的均匀致密的热解碳涂层。

附图说明

图1为本发明的一种利用电泳沉积聚多巴胺制备纤维热解碳涂层的工艺流程示意图。

图2为实施例1中获得的聚多巴胺涂层的扫描电子显微镜示意图。

图3为实施例1中获得的热解碳涂层的扫描电子显微镜示意图。

图4为实施例2中获得的聚多巴胺涂层的扫描电子显微镜示意图。

图5为实施例2中获得的热解碳涂层的扫描电子显微镜示意图。

具体实施方式

以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。

实施例1

一种利用电泳沉积聚多巴胺制备纤维热解碳涂层的方法，利用多巴胺在碱性环境下氧化后形成带电的聚多巴胺单体的特征，通过电泳沉积技术使带电的聚多巴胺单体向纤维表面聚集并发生聚合反应形成均匀致密的聚多巴胺涂层，最后在真空或惰性的氛围中通过对聚多巴胺涂层高温裂解来制备热解碳涂层，具体步骤包括：

1)首先利用预氧化法对t700纤维进行亲水官能团修饰，将纤维置于大气环境中，于500℃预氧化20min，以使纤维能够在电泳沉积液中形成良好分散，并与电泳沉积液充分接触；

2)配制多巴胺水基溶液作为电泳沉积液：向去离子水中加入2.5毫克每毫升多巴胺和2.5毫克每毫升三羟甲基氨基甲烷，使用氨水调节ph为8.5，在持续超声波震荡下搅拌30分钟以使多巴胺通过氧化转化为带电的聚多巴胺单体；

3)将步骤1)得到的纤维首先置于浓度为2毫克每毫升曲拉通水基溶液中超声波震荡5分钟以使纤维表面充分润湿；然后将表面润湿后的纤维转移到步骤2)配置的电泳沉积液中进行电泳沉积，电场强度为300伏每米，电泳沉积时间为10分钟，带电的聚多巴胺单体在电场力的作用下向纤维表面聚集并发生聚合反应，最终在纤维表面形成均匀致密的聚多巴胺涂层；

4)将步骤3)所得的聚多巴胺涂层置于乙醇中超声波震荡清洗3分钟，然后置于真空或惰性氛围的干燥箱中在30℃下干燥60分钟；

5)通过热解聚多巴胺涂层制备纤维碳涂层：将步骤4)所得的聚多巴胺涂层置于无氧环境的高温炉中，在1200℃下裂解90分钟，得到纤维表面的热解碳涂层。

如图2所示的聚多巴胺涂层的扫描电子显微镜示意图，聚多巴胺涂层均匀致密，涂层厚约为247纳米。如图3所示的热解碳涂层的扫描电子显微镜示意图，热解碳涂层厚度约为80纳米。

实施例2

本实施例和实施例1不同的是步骤3中，电泳沉积时间为60分钟，其他步骤和试验参数均相同。如图4所示的聚多巴胺涂层的扫描电子显微镜示意图，聚多巴胺涂层均匀致密，涂层厚约为1717纳米。如图5所示的裂解碳涂层的扫描电子显微镜示意图，裂解碳涂层厚度约为698纳米。

实施例3

本实施例和实施例1不同的是步骤3中，电场强度为400伏每米，电泳沉积时间为20分钟，其他步骤和试验参数均相同。聚多巴胺涂层均匀致密，涂层厚约为1305纳米。

综上，本发明中的一种利用电泳沉积聚多巴胺制备纤维热解碳涂层的方法，具有涂层均匀致密、涂层厚度和结合力可控、制备周期短、效率高、成本低、绿色安全等优点，容易实现工艺化大批量生产。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

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