一种由棉线直接硝化制备引信线的方法与流程

本发明涉及一种由棉线直接硝化制备引信线的方法，属于环保烟火药领域。

背景技术：

引信线素有烟花爆竹“咽喉”之称，是烟花爆竹原辅材料中最重要的组成部分。因此，引信线若出现问题，就可能造成“低炸”，不仅影响观赏效果，还可能伤人。长期以来，烟花用引信线制作工艺繁琐，共有药物混合、制引、半成品入库、手工漆引、自然风干、手工检验、手工包装、手工切引8道工序，其中多道工序危险程度高，操作过程中易因漏药、断药而发生爆炸事故。调查统计，引信线生产中所发生的事故占烟花爆竹生产事故总数的40％。这严重制约了其在烟花等系列产品的使用。根据上述不足，提供一种由棉线直接硝化制备引信线的方法具有重大的社会价值和经济效益。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有引信线制备工艺复杂，存在一定安全隐患，以及所制备的引信线综合性能一般，而提供的一种由棉线直接硝化制备引信线的方法，该方法操作简便，所得引信线具有良好的燃速、稳定性、抗静电性能、耐洗性和耐水解性；

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种由棉线直接硝化制备引信线的方法，具体步骤如下：

步骤一、将纯棉纱线置于真空干燥箱内，在100～150℃温度真空干燥5～10小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；

步骤一所述纯棉纱线长度为1～5米，股数为2～5股；

步骤二、按照(55～75)：(25～40)：(10～15)的质量比分别称取浓硫酸、发烟硝酸和水，首先将称取的水加入到压力搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至压力搅拌釜内温度冷却至10～12℃；

步骤三、在搅拌状态下，将步骤一密封袋内的纯棉纱线逐根加入至压力搅拌釜中，并始终保持釜内温度为10～15℃；纯棉纱线添加完毕后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将压力搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态20～35分钟后，使釜内压力恢复到常压；然后保持釜内温度不变，将釜内压力增加至2～10个大气压，继续搅拌10～20分钟后，停止搅拌，此时纯棉纱线硝化完毕，得到硝化后的纯棉纱线；

步骤三所述纯棉纱线添加量不超过浓硫酸、发烟硝酸、水总质量的1％～10％；

步骤四、将步骤三中压力搅拌釜内硝化后的纯棉纱线捞出并置于滤筛中，用0～5℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值范围为6～7；然后将硝化后的纯棉纱线转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化后的纯棉纱线完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；

步骤五、将不锈钢桶内漂浮的硝化纯棉纱线捞出，将下沉于桶底的硝化纯棉纱线取出，用10～20℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化纯棉纱线浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为10～11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；将硝化纯棉纱线取出，用10～20℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩1～5分钟后，转移至真空干燥箱内于30～60℃干燥3～10小时，取出，得干燥的硝化纯棉纱线；

步骤六、称取质量分数为1％～10％的硝化竹纤维素溶液，加入三聚氰胺粉末并搅拌均匀，然后在搅拌状态下，依次加入烷基二羧甲基铵乙内酯、聚乙烯醇、二羟甲基二羟基乙烯脲树脂，搅拌均匀，得到白色混合溶液q；

步骤六中所述三聚氰胺、烷基二羧甲基铵乙内酯、聚乙烯醇、二羟甲基二羟基乙烯脲树脂依次为硝化竹纤维素溶液质量的3％～5％、0.1％～0.3％、0.1％～0.5％、0.2％～0.5％；

步骤七、按质量比1：(10～20)将步骤五所得干燥的硝化纯棉纱线浸泡于步骤六所得白色混合溶液q中，浸泡1～2小时后，取出并转移至真空干燥箱中于40～60℃真空干燥3～8小时后，得到干燥的引信线；

步骤八、将步骤七所得干燥的引信线平铺于容器内，在不断翻动引信线的同时，将自交联丙烯酸树脂乳液喷至干燥的引信线表面，然后转移至阴凉通风处，1～5小时后收集，即得制备好的引信线；

步骤八所述自交联丙烯酸树脂乳液用量为干燥引信线用量的2％～5％。

有益效果

1、本发明提供的一种由棉线直接硝化制备引信线的方法，所得引信线安全，稳定性良好，储存期长，具有良好的抗静电、耐洗性和耐水解性能；

2、本发明提供的一种由棉线直接硝化制备引信线的方法，制备方法简便，原料易得，装置简单；

3、本发明提供的一种由棉线直接硝化制备引信线的方法，适合大规模生产，具有较好的工业前景。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明：

实施例1

步骤一、将17.12g长度为3米，股数为3股的纯棉纱线置于真空干燥箱内，在120℃温度真空干燥6小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；

步骤二、按照60：35：12的质量比分别称取120g浓硫酸、70g发烟硝酸和24g水，首先将称取的水加入到压力搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至压力搅拌釜内温度冷却至10℃；

步骤三、在搅拌状态下，将步骤一密封袋内的纯棉纱线逐根加入至压力搅拌釜中，并始终保持釜内温度为12±1℃；纯棉纱线添加完毕后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将压力搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态30分钟后，使釜内压力恢复到常压；然后保持釜内温度不变，将釜内压力增加至3个大气压，继续搅拌15分钟后，停止搅拌，此时纯棉纱线硝化完毕，得到硝化后的纯棉纱线；

步骤四、将步骤三中压力搅拌釜内硝化后的纯棉纱线捞出并置于滤筛中，用3℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值为6.5；然后将硝化后的纯棉纱线转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化后的纯棉纱线完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；

步骤五、将不锈钢桶内漂浮的硝化纯棉纱线捞出，将下沉于桶底的硝化纯棉纱线取出，用15℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化纯棉纱线浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为10.5后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；将硝化纯棉纱线取出，用15℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩3分钟后，转移至真空干燥箱内于40℃干燥6小时，取出，得干燥的硝化纯棉纱线；

步骤六、称取100g质量分数为5％的硝化竹纤维素溶液，加入3g三聚氰胺粉末并搅拌均匀，然后在搅拌状态下，依次加入0.2g烷基二羧甲基铵乙内酯、0.2g聚乙烯醇、0.3g二羟甲基二羟基乙烯脲树脂，搅拌均匀，得到白色混合溶液q；

步骤七、按质量比1：10将10g步骤五所得干燥的硝化纯棉纱线浸泡于100g步骤六所得白色混合溶液q中，浸泡1.5小时后，取出并转移至真空干燥箱中于50℃真空干燥6小时后，得到干燥的引信线；

步骤八、将8g步骤七所得干燥的引信线平铺于容器内，在不断翻动引信线的同时，将0.36g自交联丙烯酸树脂乳液喷至干燥的引信线表面，然后转移至阴凉通风处，4小时后收集，即得制备好的引信线；

本发明制得引信线在一定实验条件下经测定：燃速为65±3m/s；10次水洗后仍能保持良好的形状，并对燃速影响不大；78℃下72小时热安定性能稳定；表面电阻为0.5×10⁴ω；在保证引信线正常性能的同时改善其抗静电、耐洗性等综合性能。

实施例2

步骤一、将14.7g长度为4米，股数为3股的纯棉纱线置于真空干燥箱内，在130℃温度真空干燥6小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；

步骤二、按照60：35：10的质量比分别称取120g浓硫酸、70g发烟硝酸和20g水，首先将称取的水加入到压力搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至压力搅拌釜内温度冷却至12℃；

步骤三、在搅拌状态下，将步骤一密封袋内的纯棉纱线逐根加入至压力搅拌釜中，并始终保持釜内温度为13±1℃；纯棉纱线添加完毕后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将压力搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态25分钟后，使釜内压力恢复到常压；然后保持釜内温度不变，将釜内压力增加至3个大气压，继续搅拌15分钟后，停止搅拌，此时纯棉纱线硝化完毕，得到硝化后的纯棉纱线；

步骤四、将步骤三中压力搅拌釜内硝化后的纯棉纱线捞出并置于滤筛中，用2℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值为6；然后将硝化后的纯棉纱线转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化后的纯棉纱线完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；

步骤五、将不锈钢桶内漂浮的硝化纯棉纱线捞出，将下沉于桶底的硝化纯棉纱线取出，用12℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化纯棉纱线浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为10后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；将硝化纯棉纱线取出，用15℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩4分钟后，转移至真空干燥箱内于50℃干燥4小时，取出，得干燥的硝化纯棉纱线；

步骤六、称取120g质量分数为4.5％的硝化竹纤维素溶液，加入4.8g三聚氰胺粉末并搅拌均匀，然后在搅拌状态下，依次加入0.24g烷基二羧甲基铵乙内酯、0.36g聚乙烯醇、0.36g二羟甲基二羟基乙烯脲树脂，搅拌均匀，得到白色混合溶液q；

步骤七、按质量比1：12将10g步骤五所得干燥的硝化纯棉纱线浸泡于120g步骤六所得白色混合溶液q中，浸泡1.5小时后，取出并转移至真空干燥箱中于50℃真空干燥6小时后，得到干燥的引信线；

步骤八、将8g步骤七所得干燥的引信线平铺于容器内，在不断翻动引信线的同时，将0.4g自交联丙烯酸树脂乳液喷至干燥的引信线表面，然后转移至阴凉通风处，3小时后收集，即得制备好的引信线；

本发明制得引信线在一定实验条件下经测定：燃速为62±3m/s；10次水洗后仍能保持良好的形状，并对燃速影响不大；78℃下72小时热安定性能稳定；表面电阻为0.5×10⁴ω；在保证引信线正常性能的同时改善其抗静电、耐洗性等综合性能。

实施例3

步骤一、将28.8g长度为3.5米，股数为3股的纯棉纱线置于真空干燥箱内，在120℃温度真空干燥6小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；

步骤二、按照70：38：12的质量比分别称取210g浓硫酸、114g发烟硝酸和36g水，首先将称取的水加入到压力搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至压力搅拌釜内温度冷却至10℃；

步骤三、在搅拌状态下，将步骤一密封袋内的纯棉纱线逐根加入至压力搅拌釜中，并始终保持釜内温度为12±1℃；纯棉纱线添加完毕后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将压力搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态30分钟后，使釜内压力恢复到常压；然后保持釜内温度不变，将釜内压力增加至3个大气压，继续搅拌15分钟后，停止搅拌，此时纯棉纱线硝化完毕，得到硝化后的纯棉纱线；

步骤四、将步骤三中压力搅拌釜内硝化后的纯棉纱线捞出并置于滤筛中，用3℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值为6.5；然后将硝化后的纯棉纱线转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化后的纯棉纱线完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；

步骤五、将不锈钢桶内漂浮的硝化纯棉纱线捞出，将下沉于桶底的硝化纯棉纱线取出，用15℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化纯棉纱线浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为10.5后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；将硝化纯棉纱线取出，用15℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩3分钟后，转移至真空干燥箱内于40℃干燥6小时，取出，得干燥的硝化纯棉纱线；

步骤六、称取200g质量分数为4％的硝化竹纤维素溶液，加入8g三聚氰胺粉末并搅拌均匀，然后在搅拌状态下，依次加入0.4g烷基二羧甲基铵乙内酯、0.8g聚乙烯醇、0.8g二羟甲基二羟基乙烯脲树脂，搅拌均匀，得到白色混合溶液q；

步骤七、按质量比1：13将15g步骤五所得干燥的硝化纯棉纱线浸泡于195g步骤六所得白色混合溶液q中，浸泡1.5小时后，取出并转移至真空干燥箱中于50℃真空干燥6小时后，得到干燥的引信线；

步骤八、将12g步骤七所得干燥的引信线平铺于容器内，在不断翻动引信线的同时，将0.54g自交联丙烯酸树脂乳液喷至干燥的引信线表面，然后转移至阴凉通风处，4小时后收集，即得制备好的引信线；

本发明制得引信线在一定实验条件下经测定：燃速为61±4m/s；10次水洗后仍能保持良好的形状，并对燃速影响不大；78℃下72小时热安定性能稳定；表面电阻为0.5×10⁴ω；在保证引信线正常性能的同时改善其抗静电、耐洗性等综合性能。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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