一种生产聚苯乙烯均球的装置的制作方法

b，其中：进料口v与分散剂釜a的出料口相连接；进料口vi与预聚合釜的出料口i相连接；出料口iv与分散剂釜b的出料口汇聚成一个管路后再与造粒塔相连接；
[0010]
所述的造粒塔，上部设有出料口v，底部设有进料口vii和进料口viii，其中：出料口 v与离心机相连接；进料口vii与出料口iv、分散剂釜b的出料口汇聚所成的管路相连接；
[0011]
所述的离心机，设有进口，母液出口和聚苯乙烯球出口，其中：进口与造粒塔的出料口 v相连接；母液出口连接有母液釜；聚苯乙烯球出口与熟化釜相连接；
[0012]
所述的母液釜，顶部设有进料口ix，底部设有出料口vi，其中：进料口ix与离心机的母液出口相连接；出料口vi与造粒塔的进料口viii相连接；
[0013]
所述的熟化釜，顶部设有进料口x和进料口xi，底部设有出料口vii，其中：进料口x 与离心机的聚苯乙烯球出口相连接；进料口xi与能提供助剂b的装置相连接；出料口vii 与聚苯乙烯均球收集装置相连接。
[0014]
上述技术方案中，所述的分散剂釜a，顶部设有进料口iii，底部设有出料口ii，其中：进料口iii与能提供分散剂a的装置相连接；出料口ii与均粒器的进料口v相连接。
[0015]
上述技术方案中，所述的分散剂釜b，顶部设有进料口iv，底部设有出料口iii，其中：进料口iv与能提供分散剂b的装置相连接；出料口iii与均粒器的出料口iv汇聚成一个管路后再与造粒塔的进料口vii相连接。
[0016]
上述技术方案中，所述的均粒器为多个，多个均粒器的进料口v均与分散剂釜a的出料口ii相连接，多个均粒器的进料口vi均与预聚合釜的出料口i相连接，多个均粒器的出料口 iv汇聚后成一路且与分散剂釜b的出料口iii汇聚成一个管路后再与造粒塔的进料口vii相连接。
[0017]
上述技术方案中，所述的均粒器，进料口vi处设有射流针，孔径为0.1-2mm。根据不同的粒径要求选择相应的射流针的针孔。
[0018]
上述技术方案中，所述的预聚合釜、均粒器、造粒塔、离心机、熟化釜、分散剂釜a、分散剂釜b、母液釜均为现有技术存在的设备或者市售设备。
[0019]
本实用新型提供一种生产聚苯乙烯均球的方法，包括以下步骤：
[0020]
(1)预聚合：助剂a及改性剂、苯乙烯分别经进料口i、进料口ii进入到预聚合釜中，二者在预聚合釜中混合，苯乙烯在助剂a作用下进行本体自聚反应，得到初级反应产物；初级产物包括反应生成的自聚物和未反应的原料；
[0021]
(2)均粒：初级反应产物依次流经出料口i、进料口vi后进入到均粒器中，在均粒器中生成具有特定粒径的聚苯乙烯油滴；分散剂釜a中的分散剂a依次流经出料口ii、进料口v 后也进入到均粒器中，聚苯乙烯油滴在分散剂a的包裹下形成保护膜从而防止粘合在一起；聚苯乙烯油滴在分散剂a的包裹下从出料口iv导出后，与经分散剂釜b的出料口iii导出的分散剂b混合后经进料口vii送入造粒塔中，分散剂b进一步稳定聚苯乙烯油滴的粒径；
[0022]
(3)造粒：来自均粒器的聚苯乙烯油滴通入造粒塔后，继续进行自聚反应，产物包括生成聚苯乙烯颗粒和分散剂；产物依次流经出料口v、进口后进入到离心机中进行离心，得到聚苯乙烯颗粒和分散剂母液；分散剂母液依次流经母液出口、进料口ix后进入到母液釜中，再依次流经出料口vi、进料口viii后返回至造粒塔中循环利用；聚苯乙烯颗粒依次流经离心机的聚苯乙烯球出口、进料口x后进入到熟化釜中；
[0023]
(4)熟化：来自造粒塔的聚苯乙烯颗粒在熟化釜进行熟化反应，至反应结束，得到
聚苯乙烯均球。
[0024]
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的苯乙烯为符合gb/t3915-2011的工业用苯乙烯。
[0025]
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的助剂a为苯乙烯发生自聚反应的引发剂，为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化双月桂酰中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
[0026]
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的助剂a的用量为苯乙烯重量的0.1-5％。
[0027]
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的改性剂为石墨等可改变聚苯乙烯性能的助剂。
[0028]
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的改性剂的用量为苯乙烯重量的0-15％。
[0029]
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的苯乙烯发生自聚反应的温度为50～90℃，压力0～0.3mpag。
[0030]
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的自聚反应结束的标志为：自聚物粘度达到20～35cp。
[0031]
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的分散剂a为有机分散剂和/或无机分散剂的水溶液，其中溶质的质量分数为0.1％-1％；所述的无机分散剂为碳酸钙、硫酸镁、硫酸钡、氧化铝、氢氧化铝中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的有机分散剂为水解的聚乙烯醇、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、全氟辛酸、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
[0032]
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的分散剂a的用量为步骤(1)中的苯乙烯重量的 0.1-1％。
[0033]
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的分散剂a进入均粒器的流速为1-2m/s；所述的初级反应产物进入均粒器的流速为1-2m/s；所述的分散剂b流出分散剂釜b的流速为1-2m/s。
[0034]
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的具有特定粒径的聚苯乙烯油滴，粒径为0.1-2mm；所述的均粒器的进料口vi处设有射流针，聚苯乙烯油滴的粒径为射流针孔径的1.5-2.5倍。
[0035]
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的分散剂b为十二烷基硫酸钠的水溶液，其中溶质的质量分数为0.1-1％，分散剂b的用量为步骤(1)中的苯乙烯重量的0.1-1％。
[0036]
上述技术方案中，步骤(3)中，聚苯乙烯油滴在造粒塔内继续进行本体自聚反应，反应温度为50～90℃，反应压力0～0.3mpag，反应时间为：1-8小时。
[0037]
上述技术方案中，步骤(3)中，所述的离心机，操作条件为：离心速度1500-2000r/min、离心时间5-15s。
[0038]
上述技术方案中，步骤(4)中，所述的熟化反应，反应的温度为50～90℃，反应压力 0～0.3mpag。
[0039]
上述技术方案中，步骤(4)中，熟化时间为1-5小时。
[0040]
上述技术方案中，步骤(4)中，熟化反应时，优选从进料口xi添加助剂b进行功能化，助剂b为戊烷，用量为步骤(1)中的苯乙烯重量的1-10％。
[0041]
上述技术方案中，步骤(4)中，所述的聚苯乙烯均球，其粒径与步骤(2)中聚苯乙烯
油滴粒径的关系为：均球粒径＝0.942
×
油滴粒径-0.01。
[0042]
本实用新型技术方案的优点在于：
[0043]
(1)均粒大颗粒球形树脂的收率大于98％,粒径标准偏差均小于3％；
[0044]
(2)通过改变射流孔的直径，可制备的从微米至毫米间任一粒径的聚苯乙烯均球，能实现大批量生产。
附图说明
[0045]
图1：本实用新型装置的整体结构示意图；
[0046]
其中：1为预聚合釜，2为分散剂釜a，3为分散剂釜b，4为均粒器，5为造粒塔，6为离心机，7为母液釜，8为熟化釜。
具体实施方式
[0047]
以下对本实用新型技术方案的具体实施方式详细描述，但本实用新型并不限于以下描述内容：
[0048]
本实用新型首先提供一种生产聚苯乙烯均球的装置，包括依次连接的预聚合釜1、均粒器4、造粒塔5、离心机6、熟化釜8，如图1所示：
[0049]
所述的预聚合釜1，顶部设有进料口i、进料口ii，底部设有出料口i，其中：进料口i 分为两路，一路与能够提供助剂a的装置相连接，另一路与能提供改性剂的装置相连接；进料口ii与能够提供苯乙烯的装置相连接；出料口i与均粒器4相连接；
[0050]
所述的均粒器4，设有进料口v、进料口vi和出料口iv，配设有分散剂釜a2和分散剂釜b3，其中：进料口v与分散剂釜a的出料口相连接；进料口vi与预聚合釜1的出料口i 相连接；出料口iv与分散剂釜b的出料口汇聚成一个管路后再与造粒塔5相连接；
[0051]
所述的造粒塔5，上部设有出料口v，底部设有进料口vii和进料口viii，其中：出料口 v与离心机6相连接；进料口vii与出料口iv、分散剂釜b的出料口汇聚所成的管路相连接；
[0052]
所述的离心机，设有进口，母液出口和聚苯乙烯球出口，其中：进口与造粒塔5的出料口v相连接；母液出口连接有母液釜7；聚苯乙烯球出口与熟化釜8相连接；
[0053]
所述的母液釜7，顶部设有进料口ix，底部设有出料口vi，其中：进料口ix与离心机的母液出口相连接；出料口vi与造粒塔5的进料口viii相连接；
[0054]
所述的熟化釜8，顶部设有进料口x和进料口xi，底部设有出料口vii，其中：进料口 x与离心机6的聚苯乙烯球出口相连接；进料口xi与能提供助剂b的装置相连接；出料口 vii与聚苯乙烯均球收集装置相连接。
[0055]
本实用新型中，所述的分散剂釜a2，顶部设有进料口iii，底部设有出料口ii，其中：进料口iii与能提供分散剂a的装置相连接；出料口ii与均粒器4的进料口v相连接。
[0056]
本实用新型中，所述的分散剂釜b3，顶部设有进料口iv，底部设有出料口iii，其中：进料口iv与能提供分散剂b的装置相连接；出料口iii与均粒器的出料口iv汇聚成一个管路后再与造粒塔5的进料口vii相连接。
[0057]
本实用新型中，所述的均粒器4为多个，多个均粒器的进料口v均与分散剂釜a2的出料口ii相连接，多个均粒器的进料口vi均与预聚合釜1的出料口i相连接，多个均粒器的
出料口iv汇聚后成一路且与分散剂釜b的出料口iii汇聚成一个管路后再与造粒塔5的进料口 vii相连接。
[0058]
本实用新型中，所述的均粒器4，进料口vi处设有射流针，孔径为0.1-2mm。根据不同的粒径要求选择相应的射流针的针孔。
[0059]
本实用新型中，所述的预聚合釜、均粒器、造粒塔、离心机、熟化釜、分散剂釜a、分散剂釜b、母液釜均为现有技术存在的设备或者市售设备。
[0060]
本实用新型提供一种生产聚苯乙烯均球的方法，包括以下步骤：
[0061]
(1)预聚合：助剂a及改性剂、苯乙烯分别经进料口i、进料口ii进入到预聚合釜1中，二者在预聚合釜中混合，苯乙烯在助剂a作用下进行本体自聚反应，得到初级反应产物；初级产物包括反应生成的自聚物和未反应的原料；
[0062]
(2)均粒：初级反应产物依次流经出料口i、进料口vi后进入到均粒器4中，在均粒器中生成具有特定粒径的聚苯乙烯油滴；分散剂釜a2中的分散剂a依次流经出料口ii、进料口v后也进入到均粒器4中，聚苯乙烯油滴在分散剂a的包裹下形成保护膜从而防止粘合在一起；聚苯乙烯油滴在分散剂a的包裹下从出料口iv导出后，与经分散剂釜b3的出料口 iii导出的分散剂b混合后经进料口vii送入造粒塔5中，分散剂b进一步稳定聚苯乙烯油滴的粒径；
[0063]
(3)造粒：来自均粒器4的聚苯乙烯油滴通入造粒塔5后，继续进行自聚反应，产物包括生成聚苯乙烯颗粒和分散剂；产物依次流经出料口v、进口后进入到离心机6中进行离心，得到聚苯乙烯颗粒和分散剂母液；分散剂母液依次流经母液出口、进料口ix后进入到母液釜 7中，再依次流经出料口vi、进料口viii后返回至造粒塔中循环利用；聚苯乙烯颗粒依次流经离心机的聚苯乙烯球出口、进料口x后进入到熟化釜8中；
[0064]
(4)熟化：来自造粒塔5的聚苯乙烯颗粒在熟化釜8进行熟化反应，至反应结束，得到聚苯乙烯均球。
[0065]
下面结合具体的实施例对本实用新型进行阐述：
[0066]
实施例1：
[0067]
一种生产聚苯乙烯均球的方法，包括以下步骤：
[0068]
(1)预聚合：采用原料苯乙烯为符合gb/t3915-2011的工业用苯乙烯的合格品，采用助剂a为偶氮二异丁腈作为引发剂，助剂a的加入量为苯乙烯加入量的1％。苯乙烯和助剂a 在预聚合釜1中混合，反应温度为85℃，反应压力为0.25mpag，苯乙烯在助剂a作用下进行本体自聚，反应时间约2.5小时，预聚物黏度达到约28cp时视为得到合格的初级反应产物；初级反应产物依次流经出料口i、进料口vi进入到均粒器4中；
[0069]
(2)均粒：设置均粒器4的射流针的射孔直径为0.50mm；将分散剂釜a2中配置好的含全氟辛酸约0.4％的水溶液作为分散剂a，加入量为苯乙烯质量0.1％，以1.6m/s的流速通入均粒器4中；然后向均粒器的射孔中以1.6m/s的流速通入预聚合釜1中的初级反应产物。在均粒器中生成粒径为1.07mm的聚苯乙烯油滴，油滴在来自分散剂釜a的分散剂a包裹下，再与来自分散剂釜b3的1.6m/s的流速含十二烷基硫酸钠约0.2％的水溶液混合，加入量为苯乙烯质量0.1％，进一步稳定聚苯乙烯油滴的粒径，送入造粒塔5中。
[0070]
(3)造粒：来自均粒器的聚苯乙烯油滴在造粒塔5，继续进行本体自聚，反应温度为85℃，反应压力为0.25mpag，反应时间3小时(反应温度和反应时间由母液釜7中通入造粒塔
中的母液的温度及流量来进行控制)，产物包括生成聚苯乙烯颗粒和分散剂；产物依次流经出料口v、进口后进入到离心机中进行离心，操作条件为：离心速度1600r/min、离心时间6s；得到聚苯乙烯颗粒和分散剂母液；分散剂母液依次流经母液出口、进料口ix后进入到母液釜7 中，再依次流经出料口vi、进料口viii后返回至造粒塔5中循环利用；聚苯乙烯颗粒依次流经聚苯乙烯球出口、进料口x后进入到熟化釜8中；
[0071]
(4)熟化：来自造粒塔5的聚苯乙烯颗粒经离心机6分离母液后，在熟化釜8进行熟化，至结束自聚反应。反应温度为85℃，反应压力为0.25mpag，反应时间4.5小时。
[0072]
本实施例产品中，产品聚苯乙烯树脂颗粒粒径为1.0mm，均粒大颗粒球形树脂的收率为 99.31％,粒径标准偏差为1.87％的聚苯乙烯微球。
[0073]
实施例2：
[0074]
一种生产聚苯乙烯均球的方法，包括以下步骤：
[0075]
(1)预聚合：采用原料苯乙烯为符合gb/t3915-2011的工业用苯乙烯的合格品，采用助剂a为偶氮二异丁腈、改性剂为石墨；其中，偶氮二异丁腈作为引发剂，偶氮二异丁腈的加入量为苯乙烯加入量的1％；石墨作为阻燃剂，石墨采用符合gb10698-89中kp150合格品的可膨胀石墨，石墨的加入量为苯乙烯加入量的10％。苯乙烯和助剂a在预聚合釜1中混合，反应温度为75℃，反应压力为0.15mpag，苯乙烯在助剂a中引发剂作用下进行本体自聚，反应时间约4小时，预聚物黏度达到约25cp时视为得到合格的初级反应产物；初级反应产物依次流经出料口i、进料口vi进入到均粒器4中；
[0076]
(2)均粒：设置均粒器4的射流针的射孔直径为0.50mm；将分散剂釜a2中配置好的含全氟辛酸约0.4％的水溶液作为分散剂a，加入量为苯乙烯单体质量0.1％，以1.6m/s的流速通入均粒器中；然后向均粒器的射孔中以1.6m/s的流速通入预聚合釜中的初级反应产物。在均粒器中生成粒径为1.07mm的聚苯乙烯油滴，油滴在来自分散剂釜a的分散剂a包裹下，再与来自分散剂釜b3的1.6m/s的流速含十二烷基硫酸钠约0.2％的水溶液混合，加入量为苯乙烯单体质量0.1％，进一步稳定聚苯乙烯油滴的粒径，送入造粒塔5中；
[0077]
(3)造粒：来自均粒器的聚苯乙烯油滴在造粒塔5，继续进行自聚，反应温度为85℃，反应压力为0.25mpag，反应时间为3.5小时(反应温度和反应时间由母液釜7中通入造粒塔 5中的母液的温度及流量来进行控制)，产物包括生成聚苯乙烯颗粒和分散剂；产物依次流经出料口v、进口后进入到离心机中进行离心，操作条件为：离心速度1800r/min、离心时间8s；得到聚苯乙烯颗粒和分散剂母液；分散剂母液依次流经母液出口、进料口ix后进入到母液釜 7中，再依次流经出料口vi、进料口viii后返回至造粒塔中循环利用；聚苯乙烯颗粒依次流经聚苯乙烯球出口、进料口x后进入到熟化釜8中；
[0078]
(4)熟化：来自造粒塔的聚苯乙烯颗粒经离心机6分离母液后，在熟化釜8进行熟化，至结束自聚反应；根据目标产物的要求加入相应助剂b戊烷进行功能化，加入量为苯乙烯质量的5％。反应温度为85℃，反应压力为0.25mpag，反应时间4.0小时。
[0079]
本实施例产品中，产品聚苯乙烯树脂颗粒粒径为1.0mm,均粒大颗粒球形树脂的收率为 99.02％,粒径标准偏差为1.93％的聚苯乙烯微球。该微球可作为阻燃型聚苯乙烯泡沫塑料的原料。
[0080]
上述实例只是为说明本实用新型的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本实
用新型的保护范围之内。

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