一种适合于蓝光激发的红光荧光粉及其制备方法与流程

本发明涉及白光led领域，尤其涉及一种适合于蓝光激发的红光荧光粉及其制备方法。

背景技术：

近年来，白光led由于具有节能环保、发光效率高、寿命长等优势成为新一代的照明技术。目前商用的白光led照明主要采用蓝光ingan芯片+yag：ce³⁺黄粉组合得到白光发射。但是这种方式的组合由于缺乏红光的组分，其显示指数偏低，不适合用于室内照明。为了克服显色指数低的缺点，通常的做法是在yag：ce³⁺荧光粉中添加适量的适合于蓝光激发的红光荧光粉。但是，目前商业化的适合用蓝光芯片激发的红光荧光粉主要是eu²⁺掺杂的氮化物。通常，氮化物荧光粉的制备要求使用昂贵的氮化物原料、并且需要绝水、绝氧、高温和高压的实验条件，制备成本高，制备工艺不利于工业化大规模生产。所以开发新型非氮化物红光荧光粉、降低材料的生产成本、实现材料工业化生产是进一步降低led照明成本，促进白光led技术的多领域应用亟待解决的问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种适合于蓝光激发的libi(wo4)2：eu³⁺红光荧光粉及其制备方法，该荧光粉可以有效地被465nm蓝光led芯片激发，并且在612nm处发射出尖锐的红光。

本发明荧光粉的化学组成为：libi1-x(wo4)2：xeu(x＝0.001-0.1)。

本发明采用如下技术方案：

步骤1，将硝酸锂、硝酸铋和硝酸铕溶于溶剂中得到透明溶液a；

步骤2，将钨酸溶于乙二醇中得到透明溶液b；

步骤3，在搅拌下，b溶液滴加到a溶液中得到悬浊液c；

步骤4，在悬浊液c中加入尿素得到悬浊液d；

步骤5，将悬浊液d放入微波炉中，在700-900w微波处理10-60min，然后冷却到室温；

步骤6，将步骤5得到的产物研磨成粉末，在650-800℃热处理1-10h得到最终产物；

根据本发明，步骤1中的溶剂的可以是水、乙二醇或者是水和乙二醇的混合液；

根据本发明，步骤1中硝酸锂、硝酸铋的浓度为0.1-1mmol/ml，优选为0.25mmol/ml；

根据本发明，步骤2中钨酸的浓度为0.2-2mmol/ml，优选为0.5mmol/ml；钨酸与硝酸锂的摩尔比为2∶1。

根据本发明，步骤3中尿素的加入量与混合液中硝酸根的摩尔比为2∶1-0.5∶1，优选为1∶1。

本发明的有益效果是：

1、本发明采用微波法制备eu³⁺掺杂libi(wo4)2荧光粉末，相比于商用的氮化物红光荧光粉，本发明的粉体制备方法具有更低的制备温度，例如：caalsin3：eu²⁺需在1800℃以及1mpa氮气下制备(journalofmaterialschemistryc，20164(35)：8197)，而本发明的荧光粉只需在600-800℃空气气氛中烧结就能得到，这简化了制备工艺，降低产品的成本。

2、本发明的libi1-x(wo4)2：xeu(x＝0.001-0.1)荧光粉可以选择性地吸收465nm的蓝光，这和商业化的ingan蓝光led芯片的发射峰非常吻合，非常适合作为蓝光激发的白光led荧光粉。

3、本发明的libi1-x(wo4)2：xeu(x＝0.001-0.1)荧光粉在465nm蓝光激发下在612nm处有强的尖锐的发射峰。该发射峰的半峰宽只有42cm^-1，远低于eu²⁺掺杂氮化物荧光粉(例如：sr[lial3n4]：eu²⁺的发射峰半高宽为1180cm^-1，naturematerials，2014，13(9)：891)。窄的发射谱带对于获得高显色指数的led照明器件有重要的意义。

附图说明

图1为制备得到的libi0.98(wo4)2：0.02eu³⁺荧光粉的x射线粉末衍射图，图中竖线部分为x-射线粉末衍射标准数据库(jcpds)中libi(wo4)2的标准衍射数据(jcpdsno.51-1725)。

图2为制备得到的libi0.98(wo4)2：0.02eu³⁺荧光粉的激发谱(左，监测波长为612nm)和发射谱(右，激发波长为464nm)。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定，任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。

实施例1，libi0.98(wo4)2：0.02eu³⁺荧光粉的制备

1)称取0.345g硝酸锂、1.936g硝酸铋和0.041g硝酸铕溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液a，溶液中硝酸锂的浓度为0.25mmol/ml，硝酸鉍的浓度0.245mmol/ml，硝酸銪的浓度为0.0125mmol/ml；

2)将2.499g钨酸溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液b，溶液b中钨酸的浓度为0.5mmol/ml；

3)在搅拌下，b溶液滴加到a溶液中；

4)悬浊液c中加入0.480g尿素得到悬浊液d；

5)将悬浊液d放入微波炉中，在750w微波处理30min，然后冷却到室温；

6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在700℃热处理3h得到最终产品；

使用x射线粉末衍射仪测试了制备得到的2mol％eu³⁺掺杂libi(wo4)2结晶状态。图1显示了libi0.98(wo4)2：0.02eu³⁺的xrd谱图。从图中可以看出，得到的产物为单斜相libi(wo4)2(jcpdsno.51-1725)。利用荧光光谱仪测试产品的荧光光谱。说明书附图2显示了libi0.98(wo4)2：0.02eu³⁺激发(监测612nm处发射)和发射光谱(激发波长为464nm)。在监测612nm发射峰所作的激发谱图中，在464nm有一强且尖锐的激发峰，该激发峰的位置和gan蓝光led芯片的发射吻合，说明得到的荧光粉有望在蓝光led芯片激发白光led中获得应用。在464nm激发光的激发下，样品在612nm附近发射出强的红光，该发射峰的半峰宽只有42cm^-1。

实施例2，libi0.96(wo4)2：0.04eu³⁺荧光粉的制备

1)称取0.137g硝酸锂、0.758g硝酸铋和0.036g硝酸铕溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液a，溶液中硝酸锂的浓度为0.10mmol/ml，硝酸鉍的浓度0.096mmol/ml，硝酸銪的浓度为0.004mmol/ml；

2)将0.999g钨酸溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液b，溶液b中钨酸的浓度为0.2mmol/ml；

3)在搅拌下，b溶液滴加到a溶液中；

4)悬浊液c中加入0.961g尿素得到悬浊液d；

5)将悬浊液d放入微波炉中，在600w微波处理60min，然后冷却到室温；

6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在750℃热处理3h得到最终产品；

实施例3，libi0.94(wo4)2：0.06eu³⁺荧光粉的制备

1)称取0.690g硝酸锂、3.713g硝酸铋和0.268g硝酸铕溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液a；溶液中硝酸锂的浓度为0.50mmol/ml，硝酸鉍的浓度0.47mmol/ml，硝酸銪的浓度为0.03mmol/ml；

2)将4.997g钨酸溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液b，溶液b中钨酸的浓度为1mmol/ml；

3)在搅拌下，b溶液滴加到a溶液中；

4)悬浊液c中加入0.600g尿素得到悬浊液d；

5)将悬浊液d放入微波炉中，在700w微波处理60min，然后冷却到室温；

6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在700℃热处理5h得到最终产品；

实施例4，libi0.90(wo4)2：0.10eu³⁺荧光粉的制备

1)称取1.034g硝酸锂、5.332g硝酸铋和0.669g硝酸铕溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液a：溶液中硝酸锂的浓度为0.50mmol/ml，硝酸鉍的浓度0.47mmol/ml，硝酸銪的浓度为0.03mmol/ml；

2)将4.997g钨酸溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液b，溶液b中钨酸的浓度为1mmol/ml；

3)在搅拌下，b溶液滴加到a溶液中；

4)悬浊液c中加入0.240g尿素得到悬浊液d；

5)将悬浊液d放入微波炉中，在800w微波处理20min，然后冷却到室温；

6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在600℃热处理10h得到最终产品；

实施例5，libi0.99(wo4)2：0.01eu³⁺荧光粉的制备

1)称取1.379g硝酸锂、7.821g硝酸铋和0.089g硝酸铕溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液a；溶液中硝酸锂的浓度为1.0mmol/ml，硝酸鉍的浓度0.99mmol/ml，硝酸銪的浓度为0.01mmol/ml；

2)将9.994g钨酸溶于20ml乙二醇中，得到透明溶液b，溶液b中钨酸的浓度为2mmol/ml；

3)在搅拌下，b溶液滴加到a溶液中：

4)悬浊液c中加入0.48g尿素得到悬浊液d；

5)将悬浊液d放入微波炉中，在900w微波处理10min，然后冷却到室温；

6)将步骤5得到的产物研磨成粉末，在800℃热处理1h得到最终产品；

应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

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