一种环保型合成纸油墨的制备方法与流程

本发明属于印刷材料技术领域，涉及一种环保型合成纸油墨的制备方法。

背景技术：

在印刷包装领域，金银卡纸、铝箔纸、bopp、pvc及pet等非吸收性材料占有很大一部分比重，但是这类印刷承印物表面光洁，对油墨的吸附性差，很难选用传统的胶印油墨印刷。uv光固化油墨不含挥发性有机溶剂，且干燥速度快，可以适用于合成纸材料的表面印刷。常用于光固化油墨的连接料主要有不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等。

随着能源消耗和环境污染问题的日益突出，如何寻求可生物降解原材料来替代石油化工原材料，开发环保uv油墨配方，来降低印刷包装固废的降解速度，满足可持续发展的要求，成为目前国内外学者研究热点。植物油多元醇蓖麻油是脂肪酸的三甘油酯，其分子结构中同时含有不饱和双键和羟基，可以发生多种化学反应。因此，可以通过对其进行功能改性，制备可uv光固化树脂，降低或消除传统石油基树脂的不足。基于此，需要提出一种环保型合成纸油墨及制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种环保型合成纸油墨的制备方法，该方法制备的油墨在成膜树脂中具有酯基结构，在合成纸上具有良好的附着能力。

本发明所采用的技术方案是，一种环保型合成纸油墨的制备方法，包括以下重量份的原料：蓖麻油改性松香45-60份、活性稀释剂10-15份、光引发剂5-8份、分散剂1-2份、稳定剂0.1-0.5份、颜料15-25份、填料2-3份以及可聚合型附着力促进剂2-3份，以上各组分的质量百分比之和为100％；

具体包括如下步骤：

步骤1，采用蓖麻油改性松香；

步骤2，根据步骤1所得产物制备环保型合成纸油墨。

本发明的技术特征还在于，

步骤1的具体过程为：

步骤1.1，在氮气氛围下，将松香、丙烯酸羟乙酯和阻聚剂加入到反应釜中，120℃加热到松香熔融后，温度升至180-230℃，反应3-5h后，得到丙烯酸羟乙酯改性松香；

步骤1.2，将蓖麻油、步骤1.1所得的丙烯酸羟乙酯改性松香、阻聚剂、催化剂和有机溶剂加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至110℃-120℃，反应3-5h后，得到蓖麻油改性松香粗产物；

步骤1.3，向步骤1.2所得的蓖麻油改性松香粗产物中依次加入二氯甲烷和甲苯和去离子水，洗涤三次，并旋蒸除去二氯甲烷和甲苯溶剂，得到蓖麻油改性松香树脂。

步骤1.1中，丙烯酸羟乙酯、松香的质量比为(2-3)：1，所述阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的质量为丙烯酸羟乙酯的质量的0.5％-1％。

步骤1.2中，丙烯酸羟乙酯改性松香与蓖麻油的质量比为(1.2-1.5)：1，所述阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的质量为蓖麻油的质量的0.5％-1％，催化剂为对甲苯磺酸，催化剂质量为蓖麻油质量的1％-5％，有机溶剂为二氯甲烷和甲苯。

步骤2的具体过程为：按重量份向反应釜中依次加入蓖麻油改性松香、活性稀释剂、光引发剂、分散剂及稳定剂，以800r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边按重量份依次加入颜料、填料和可聚合型附着力促进剂，以1500r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，反复碾轧3-5次，得到环保型合成纸油墨。

三辊研磨机中，前辊、中辊、后辊的速度比设定为9:3:1。

本发明的有益效果是，本发明以生物质基松香为原料，通过diels-alder反应与丙烯酸羟乙酯反应，然后再利用生成的中间体中的羧基与与蓖麻油酯化反应，引入蓖麻油中的双键，得到蓖麻油改性松香，此树脂中双键的官能度为3.7-5.7，活性较高，光固化速度快。同时避免了传统的以丙烯酸改性松香的uv固化体系，因丙烯酸残留而导致的油墨气味大的问题，拓宽了uv光固化油墨在食品、药品包装等领域的应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种环保型合成纸油墨的制备方法，包括以下重量份的原料：蓖麻油改性松香45-60份、活性稀释剂10-15份、光引发剂5-8份、分散剂1-2份、稳定剂0.1-0.5份、颜料15-25份、填料2-3份以及可聚合型附着力促进剂2-3份，以上各组分的质量百分比之和为100％；

具体包括如下步骤：

步骤1，采用蓖麻油改性松香；

步骤1的具体过程为：

步骤1.1，在氮气氛围下，将松香、丙烯酸羟乙酯和阻聚剂加入到反应釜中，120℃加热到松香熔融后，温度升至180-230℃，反应3-5h后，得到丙烯酸羟乙酯改性松香；步骤1.1中，丙烯酸羟乙酯、松香的质量比为(2-3)：1，阻聚剂为对苯二酚。

步骤1.2，将蓖麻油、步骤1.1所得的丙烯酸羟乙酯改性松香、阻聚剂、催化剂和有机溶剂加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至110℃-120℃，反应3-5h后，得到蓖麻油改性松香粗产物；阻聚剂的质量为蓖麻油的质量的0.5％-1％。

步骤1.2中，丙烯酸羟乙酯改性松香与蓖麻油的质量比为(1.2-1.5)：1，阻聚剂为对苯二酚，阻聚剂的质量为蓖麻油的质量的0.5％-1％，催化剂为对甲苯磺酸，催化剂质量为蓖麻油质量的1％-5％，有机溶剂为二氯甲烷和甲苯。

步骤1.3，向步骤1.2所得的蓖麻油改性松香粗产物中依次加入二氯甲烷和甲苯和去离子水，洗涤三次，并旋蒸除去二氯甲烷和甲苯溶剂，得到蓖麻油改性松香树脂。

蓖麻油改性松香树脂的合成路线为：

步骤2，根据步骤1所得产物制备环保型合成纸油墨。

步骤2的具体过程为：按重量份向反应釜中依次加入蓖麻油改性松香、活性稀释剂、光引发剂、分散剂及稳定剂，以800r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边按重量份依次加入颜料、填料和可聚合型附着力促进剂，以1500r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，反复碾轧3-5次，得到环保型合成纸油墨。三辊研磨机中，前辊、中辊、后辊的速度比设定为9:3:1。

活性稀释剂种类为单官能度uv单体和双官能度uv单体的任意比例混合。单官能度uv单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰吗啉中的一种或者任意比例的几种混合。双官能度uv单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或者任意比例的几种混合。

光引发剂为irgacure184和tpo中的一种或者任意比例的两种混合。光引发剂为irgacure184和tpo的质量比为2:1-1:2。分散剂为路博润solsperse17000、路博润lubrizol24000中的一种或者任意比例的两种混合。

稳定剂为三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐(510)。填料为滑石粉和钙粉。滑石粉的目数为1000-3000目，钙粉的目数为500-1250目。滑石粉和钙粉的质量比为3：1。

颜料中，黄色色浆为双偶氮类颜料黄和硫酸锌混合物中的一种或任意比例的两种；蓝色色浆为三芳甲烷类颜料蓝、酞菁类颜料蓝中的一种或任意比例的两种；红色色浆为单偶氮类颜料红、氧化铁红中的一种或任意比例的两种。

可聚合型附着力促进剂为丙烯酸酯磷酸酯。

实施例1

本发明一种环保型合成纸油墨的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1，蓖麻油改性松香的制备；

取松香24.0g、丙烯酸羟乙酯hea60.0g、对苯二酚0.12g，加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至120℃，待松香熔化后，继续加热至180℃，反应3h，得到丙烯酸酯改性松香；

取蓖麻油20.0g、丙烯酸羟乙酯改性松香24.0g、对苯二酚0.1g、对甲苯磺酸0.1g和甲苯150ml加入到反应釜中,氮气鼓泡30min后，加热至110℃，反应3h后，得到蓖麻油改性松香粗产物；然后分别加入100ml二氯甲烷和去离子水，洗涤三次，并旋蒸除去二氯甲烷和甲苯溶剂，得到蓖麻油改性松香树脂。

步骤2，环保型合成纸油墨的配制：

按重量份向反应釜中依次加入蓖麻油改性松香45份、丙烯酸羟乙酯15份、irgacure1848份、路博润solsperse170002份及三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐0.5份，以800r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边按重量份依次加入黄色色浆25份、1000目滑石粉2.25份、1250目钙粉0.75份和丙烯酸酯磷酸酯2份，以1500r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，调节前辊的转速为900r/min，中辊的转速为300r/min，后辊的转速为100r/min，反复碾轧3次，得到环保型合成纸油墨。

实施例2

步骤1，蓖麻油改性松香的制备：

取松香20g、丙烯酸羟乙酯hea60g、对苯二酚0.1g，加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至120℃，待松香熔化后，继续加热至230℃，反应5h，得到丙烯酸酯改性松香；

取蓖麻油20g、丙烯酸羟乙酯改性松香30g、对苯二酚0.3g、对甲苯磺酸0.2g和甲苯150ml加入到反应釜中,氮气鼓泡30min后，加热至120℃，反应5h后，得到蓖麻油改性松香粗产物；然后分别加入100ml二氯甲烷和去离子水，洗涤三次，并旋蒸除去二氯甲烷和甲苯溶剂，得到蓖麻油改性松香树脂。

步骤2，环保型合成纸油墨的配制：

按重量份往反应釜中加入蓖麻油改性松香60份、二丙二醇二丙烯酸酯10份、tpo5份、路博润lubrizol240001份及三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐0.1份，以800r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边按重量份依次加入蓝色色浆17.9份、3000目滑石粉1.5份、500目钙粉0.5份和丙烯酸酯磷酸酯3份，以1500r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，调节前辊的转速为900r/min，中辊的转速为300r/min，后辊的转速为100r/min，反复碾轧4次，得到环保型合成纸油墨。

实施例3

步骤1，蓖麻油改性松香的制备：

取松香30g、丙烯酸羟乙酯hea60g、对苯二酚0.3g，加入到反应釜中，氮气鼓泡30min后，加热至120℃，待松香熔化后，继续加热至200℃，反应4h，得到丙烯酸酯改性松香；

取蓖麻油20g、丙烯酸羟乙酯改性松香28g、对苯二酚0.16g、对甲苯磺酸0.08g和甲苯150ml加入到反应釜中,氮气鼓泡30min后，加热至115℃，反应4h后，得到蓖麻油改性松香粗产物；然后分别加入100ml二氯甲烷和去离子水，洗涤三次，并旋蒸除去二氯甲烷和甲苯溶剂，得到蓖麻油改性松香树脂。

步骤2，环保型合成纸油墨的配制：

按重量份往反应釜中加入蓖麻油改性松香58份、甲基丙烯酸甲酯14份、tpo7份、路博润lubrizol240001.5份及三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐0.4份，以800r/min的速度搅拌10分钟预分散，然后边搅拌边按重量份依次加入红色色浆14.2份、2000目滑石粉1.8份、500目钙粉0.6份和丙烯酸酯磷酸酯2.5份，以1500r/min的速度搅拌15分钟得到初步分散的墨料，从反应釜中取出初步分散的墨料，加入到三辊研磨机中，调节前辊的转速为900r/min，中辊的转速为300r/min，后辊的转速为100r/min，反复碾轧5次，得到环保型合成纸油墨。

本发明提供一种环保型合成纸油墨的制备方法，该方法首先松香结构中的共轭二烯烃结构与丙烯酸羟乙酯发生diels-alder反应合成中间体

在利用中间体中的羧基与蓖麻油酯化反应，引入蓖麻油中的双键，得到蓖麻油改性松香

此树脂中双键的官能度为3.7-5.7，光固化速度快，且酯基结构，在合成纸(比如铝卡纸、铝箔纸、bopp、pvc及pet等非吸收性材料)上具有良好的附着能力。然后以此为成膜树脂，选用单官能度和双官能度的活性稀释剂、光引发剂、颜料、填料、分散剂、稳定剂及可聚合型附着力促进剂制备了环保型合成纸油墨。本发明所制备的环保型合成纸油墨，以生物质基松香和蓖麻油为原料，绿色环保；同时改性中避免使用丙烯酸，降低了油墨的气味，而且油墨固化速度快、附着性能好、在合成纸基材上印刷适性好，具有良好的经济和社会效益。

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