一种炉体均温辐射涂料及其制备方法与流程

本发明属于纳米新材料技术领域，具体地涉及一种炉体均温辐射涂料涂料及其制备方法。

背景技术：

随着技术的发展，电子器件对半导体材料的纯净度和晶体的单晶性要求越来越高，因此对其生长环境的纯净度和稳定性要求越来越高。

目前，界面热辐射主要是高辐射材料表面热辐射，例如纯碳化硅、碳管等。但是其辐射率已经达到了常规热辐射极限(红外辐射率95％)。为了进一步增强热辐射，热传导热对流等热辐射原理必须引入并良好的应用。另外，所引入材料必须有极好的耐挥发性和温度稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种炉体均温辐射涂料涂料及其制备方法，通过本发明方法制备得到的均温辐射涂料具有多级辐射结构，并通过合理设计材料堆叠结构实现了单项辐射，为界面材料温度的降低提供了可行的方案。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种炉体均温辐射涂料，所述均温辐射涂料的原料按重量份计包括：1份球形褶皱石墨烯、0.1-0.4份可石墨化高分子低聚物、2-4份聚铝硅酸盐、0.4-1.2份超支化碳硅烷以及0.03-0.1份过氧化物交联剂组成。所述均温辐射涂料的成型结构具体为：在炉体加热层的内表面以聚硅酸盐层作为底层，碳化硅层作为中间层，可石墨化高分子低聚物层作为上层，球形褶皱石墨烯贯穿三层结构。

进一步地，所述球形褶皱石墨烯是由浓度为0.1mg/ml-1mg/ml的氧化石墨烯溶液喷雾而成，并经过化学还原和2000℃以上高温处理制备得到，所述球形褶皱石墨烯的id/ig值为0.001-0.1，且其尺度为0.2-5μm，壁厚小于4个原子层。

进一步地，所述石墨化高分子低聚物的种类选自聚酰亚胺、沥青、聚丙烯腈等，分子量为2000-10000。

进一步地，所述超支化碳硅烷的分子量小于10000，支化度为1.1-2。

进一步地，所述过氧化物交联剂为有机过氧化物交联剂；所述有机过氧化物交联剂包括但不限于：过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酸、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷。

进一步地，所述聚铝硅酸盐为长石(k2o·al2o3·6sio2)、云母(k2o·2al2o3·6sio2·2h2o)、高岭土(al2o3·2sio2·22h2o)、沸石(na2o·al2o3·3sio2·22h2o)或石榴石(3cao·al2o3·3sio2)。

本发明还提供了一种炉体均温辐射涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将球形褶皱石墨烯、可石墨化高分子低聚物、聚铝硅酸盐、超支化碳硅烷以及过氧化物交联剂混合均匀，得到混合涂料。

(2)将步骤1获得的混合涂料经离心喷涂，喷涂于炉体加热层内表面，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为60-120℃，时间为1-6h。

(3)随后进行微波或高温加热定型，得到均温辐射涂料。

进一步地，所述离心的离心力范围为2000-10000rcf。

进一步地，步骤3进行微波或高温加热定型的具体方法为：在0-250℃下，升温速度小于5℃/min，控制保温0.5-2h；然后升温到500℃，升温速度小于5℃/min，控温保持1-2h；然后升温到1800℃，升温速度小于5℃/min，控温保持1-2h，然后瞬态升温到2000℃，维持1-10min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：其一，本发明利用离心喷涂的方式，根据材料密度不同实现了涂层材料的层层定向组装，并最终实现了单项辐射；其二，合理调控球形褶皱石墨烯和其他辅料的比例，实现了多级多维度辐射结构的结合。其中碳化硅起到增强界面，增加辐射的作用，促进温度均匀性；可碳化纳米薄膜链接球形褶皱石墨烯和碳化硅；球形褶皱石墨烯有三个作用：其一，将热从界面引导而出，到高比表面积球形褶皱石墨烯上，其二，球形褶皱石墨烯具有高辐射率，极大增强碳化硅的辐射效果，促进温度均匀性，其三，球形褶皱石墨烯表面具有少量缺陷态结构，可以和气体具有良好的热对流作用，进一步增强材料界面热辐射，增加炉体温度均匀性。综上，多级结构的联合使用，保证了炉体环境的温度均匀性。另外，石墨微球等涂料主体都可以耐受2000℃以上高温，在常规半导体生长的低温环境，完全不具有挥发性，可保证炉体气氛环境的高纯净度。

具体实施方式

为了使本发明的目的和效果变得更加明白，下面结合具体实施例进一步详述本发明。

实施例1

本发明提供了一种炉体均温辐射涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将浓度为0.01mg/ml的氧化石墨烯溶液在200℃下进行喷雾处理，并经过hi在80℃下还原8h，随后在2000℃高温处理0.5h，制备得到球形褶皱石墨烯。

经扫描电镜检测证明最终获得球形褶皱石墨烯，经拉曼检测检测，该球形褶皱石墨烯的id/ig值为0.1，且其尺度为0.2μm,球形褶皱石墨烯壁厚为2个原子层。

(2)取上述1重量份球形褶皱石墨烯和0.1重量份分子量为2000的聚酰亚胺、2重量份长石纳米粉、0.4重量份分子量为9800、支化度为1.1的超支化碳硅烷以及0.05重量份过氧化二异丙苯混合均匀，得到混合涂料。

(3)将步骤(2)获得的混合涂料经离心喷涂，设置离心的离心力为2100rcf，喷涂于炉体加热层内表面，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为60℃，时间为6h。

(4)随后采用微波加热定型工艺:在250℃下，升温速度为4℃/min，控制保温0.5h；然后升温到500℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h；然后升温到1800℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h，，然后瞬态升温到2000℃，维持10min得到辐射涂料。

上述方法制备得到的辐射涂料具体为：在炉体加热层内表面以聚硅酸盐层作为底层的白色反射和热量输入层；碳化硅层作为中间层的红外辐射层，是主要的辐射层，粗糙的表面积加上高辐射率(95％)，极大的提高了辐射热辐射效率；聚合物层作为上层用于链接碳化硅和球形褶皱石墨烯；球形褶皱石墨烯贯穿三层结构作为外层辐射层，其比表面积巨大，辐射率高达98％，极大提高了红外辐射热辐射，同时高比表面积缺陷态石墨烯具有极好的热传导效果，可以和外界气体形成极好的热对流界面，增强热辐射，最终形成均温辐射涂料。

经通过红外传感器测试，该涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差不超过20℃，而没有涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差高于50℃。因此，该均温辐射涂料可广泛应用于炉体温度均匀化。同时所生产的单晶硅产品，其纯净度可达99.999999％，可以用于高纯半导体的生长。

实施例2

一种炉体均温辐射涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将浓度为1mg/ml氧化石墨烯溶液在180℃下进行喷雾处理，并经过hi在100℃下还原2h，随后在2300℃高温下处理1h，制备得到球形褶皱石墨烯。

经sem检测证明最终获得球形褶皱高褶皱石墨烯，经拉曼检测，该球形褶皱石墨烯的id/ig值为0.04，且其尺度为5μm,球形褶皱石墨烯壁厚为4个原子层。

(2)取上述1重量份球形褶皱石墨烯和0.4重量份分子量为10000的沥青、4重量份云母纳米粉、1.2重量份分子量为8000、支化度为2的超支化碳硅烷以及0.1重量份过氧化苯甲酸混合均匀，得到混合涂料。

(3)将步骤(2)获得的混合涂料经离心喷涂，设置离心的离心力为10000rcf，喷涂于炉体加热层内表面，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为120℃，时间为3h。

(4)随后采用高温加热定型工艺：在0℃下，升温速度为4℃/min，控制保温2h；然后升温到500℃，升温速度为3℃/min，控温保持2h；然后升温到1800℃，升温速度为3℃/min，控温保持2h，，然后瞬态升温到2000℃，维持1min得到辐射涂料。

经通过红外传感器测试，该涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差不超过21℃，而没有涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差高于53℃。因此，该均温辐射涂料可广泛应用于炉体温度均匀化。同时所生产的单晶硅产品，其纯净度可达99.999999％，可以用于高纯半导体的生长。

实施例3

一种炉体均温辐射涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将浓度为0.1mg/ml的氧化石墨烯在220℃下进行喷雾处理，并经过hi在90℃下还原4h，随后在2600℃高温下处理2h，制备得到球形褶皱石墨烯。

经sem检测证明最终获得多褶皱球形褶皱石墨烯，经拉曼检测，该球形褶皱石墨烯的id/ig值为0.02，且其尺度为1μm,球形褶皱石墨烯壁厚为3个原子层。

(2)取上述1重量份球形褶皱石墨烯和0.1重量份分子量为10000的聚丙烯腈、3重量份高岭土纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.6的超支化碳硅烷以及0.05重量份2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀，得到混合涂料。

(3)将步骤(2)获得的混合涂料经离心喷涂，设置离心的离心力为4000rcf，喷涂于炉体加热层内表面，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为120℃，时间为2h。

(4)随后采用高温加热定型工艺：在250℃下，升温速度为2℃/min，控制保温1h；然后升温到500℃，升温速度为4.5℃/min，控温保持2h；然后升温到1800℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h，然后瞬态升温到2000℃，维持5min得到辐射涂料。

经通过红外传感器测试，该涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差不超过18℃，而没有涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差高于45℃。因此，该均温辐射涂料可广泛应用于炉体温度均匀化。同时所生产的单晶硅产品，其纯净度可达99.999999％，可以用于高纯半导体的生长。

实施例4

一种炉体均温辐射涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将浓度为0.4mg/ml的氧化石墨烯在300℃下进行喷雾处理，并经过hi在90℃下还原5h，随后在2800高温下处理1h，制备得到球形褶皱石墨烯。

经sem检测证明最终获得多褶皱球形褶皱石墨烯，经拉曼检测，该球形褶皱石墨烯的id/ig值为0.001，且其尺度为2μm,球形褶皱石墨烯壁厚为3-4个原子层。

(2)取上述1重量份球形褶皱石墨烯和0.1重量份分子量为5000的聚丙烯腈、2重量份石榴石纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.8的超支化碳硅烷以及0.08重量份过氧化甲乙酮混合均匀，得到混合涂料。

(3)将步骤(2)获得的混合涂料经离心喷涂，设置离心的离心力为6000rcf，喷涂于炉体加热层内表面，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为80℃，时间为4h。

(4)随后采用高温加热定型工艺：在250℃下，升温速度为4℃/min，控制保温1h；然后升温到500℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h；然后升温到1800℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h，然后瞬态升温到2000℃，维持4min，得到辐射涂料。

经通过红外传感器测试，该涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差不超过20℃，而没有涂敷有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差高于47℃。因此，该均温辐射涂料可广泛应用于炉体温度均匀化。同时所生产的单晶硅产品，其纯净度可达99.999999％，可以用于高纯半导体的生长。

对比例

(1)取上述0.3重量份分子量为10000的聚丙烯腈、2重量份高岭土纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.6的超支化碳硅烷以及0.05重量份2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀，得到混合涂料。

(2)将步骤(1)获得的混合涂料经离心喷涂，设置离心的离心力为4000rcf，喷涂于炉体加热层内表面，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为120℃，时间为2h。

(3)随后采用高温加热定型工艺：在250℃下，升温速度为2℃/min，控制保温1h；然后升温到500℃，升温速度为4.5℃/min，控温保持2h；然后升温到1800℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h，然后瞬态升温到2000℃，维持5min得到辐射涂料。

上述方法制备得到的炉体均温辐射涂料的结构具体为：在炉体加热层的内表面以聚硅酸盐层作为底层的白色反射和热量输入层；碳化硅层作为中间层的红外辐射层，是主要的辐射层，粗糙的表面积加上高辐射率(95％)，极大的提高了辐射热辐射效率；聚合物层作为上层用于链接碳化硅和气体界面；最终形成辐射涂料。

经通过红外传感器测试，涂覆有该辐射涂料的100l体积的炉体在2000℃左右环境下，其炉体内部温差高于36℃。具有一定的热辐射效果，但是因为没有加入球形褶皱石墨烯的原因，减少了球形褶皱石墨烯的热传导和热对流，没有形成多级热辐射体系，因此其热辐射速度相对较差。因此，该均温辐射涂料不可用于高纯高规整性半导体的生长。

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