商标分类 
商标转让 
您当前的位置： 一种有机硅灌封胶及其制备方法与流程
2021-02-02 18:02:14|
427|
起点商标网 本发明涉及高分子材料
技术领域：
，尤其涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术：
：有机硅高分子材料因特殊的硅氧键主链结构而具有独特的耐气候、耐老化性能，优异的耐高低温性能，良好的疏水性、机械性能和电绝缘等性能，因而被广泛用于电子电器元件的灌封保护。随着电子工业的发展，电子元器件、大型集成路板等高科技技术趋于密集化和小型化，比如led小间距显示屏，点间距在2.5mm以下的led显示屏，灌封的厚度越来越薄。这就要求灌封材料不但具有良好的流动性、优良的耐高低温性能、电绝缘性能、导热和阻燃性能，还要具有耐候性。大部分市售常用的有机硅灌封胶都是采用高粘度的107硅橡胶和白炭黑等补强填料来生产基胶，使用正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷等非芳基类交联剂，添加大量的201甲基硅油或白油作为有机硅灌封胶的稀释剂，这些物质在胶体的固化过程中不发生交联反应，当在uv长时间照射下后，会出现降解发粘现象，失去对pcb板的保护作用，造成led显示屏使用寿命短；如未经填充补强的硅橡胶的机械性能差、导热性能很差，导热系数只有0.27w/(m·k)，同时阻燃性能较差，不能满足led小间距显示屏灌封的具体要求。而要制备流平性好、高抗uv的有机硅灌封胶尤为困难。迄今为止，市面上类似的产品很少见。因此，研制一种生产简单、流平性好、高抗uv的双组份灌封胶迫在眉睫。技术实现要素：为了解决以上技术问题，本发明提供一种有机硅灌封胶及其制备方法，该有有机硅灌封胶流平性好，高抗uv，能很好的用于led小间距显示屏模组作为有机硅灌封胶。为了实现本发明的技术效果，采用以下技术方案予以实现：一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二硅氧烷a20-100份、液体mq树脂6～12.8份、增塑剂a0～9.6份、颜料1.3份和深层固化剂1.2份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：增塑剂b100份、交联剂10-40份、偶联剂5～25份和有机锡类催化剂0.5～2份；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为200～750mpa.s。即组分a的制备原料中基胶、双端羟基聚二硅氧烷a、液体mq树脂、增塑剂a、颜料、填料的质量比为：100：(20-100)：(6～12.8)：(0～9.6)：1.3：1.2。组分b的制备原料中增塑剂b、交联剂、偶联剂和有机锡类催化剂的质量比为：100：(10-40)：(5-25)：(0.5-2)。增塑剂a为0时，即为不加入增塑剂a，比例无该组分。作为进一步的改进，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b均为粘度为200～750mpa.s的107硅橡胶；所述半补强填料为氢氧化铝，颜料为炭黑色浆；所述双端羟基聚二硅氧烷a和双端羟基聚二硅氧烷b粘度相同或者为同一种原料；所述基胶的制备原料以质量份计包括：双端羟基聚二硅氧烷b100份和半补强填料50～300份，即双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料的质量比为100：(50～300)。作为进一步的改进，所述液体mq树脂包括具有式(me3sio1/2)的m单元和式(sio4/2)的q单元，m/q值为1.1～1.5；液体mq树脂中还含有羟基，羟基含量为其质量的2～4％。含有羟基，利于固化。作为进一步的改进，所述增塑剂a和增塑剂b均为粘度为50～100mpa.s的二甲基硅油。作为进一步的改进，所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基低聚物中的一种或两种的混合物。作为进一步的改进，所述偶联剂为ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。作为进一步的改进，所述深层固化剂为甘油磷酸盐、去离子水和有机硅乳液中一种或两种以上混合物；所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二正丁基双乙酸乙酰乙酯锡、二乙酰丙酮锡和乙酰乙酸乙酯锡中的一种或两种以上混合物。作为进一步的改进，所述组分a和组分b的质量比为10:(0.5～2)。本发明还提供了上述所述有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料加入到分散容器中，升温至110-125℃共混30-90分钟，共混结束后静置冷却至50℃以下(如20-50℃)，研磨，获得基胶；(2)将步骤(1)所得基胶、双端羟基聚二硅氧烷a、液体mq树脂、增塑剂a、颜料和深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，冷却，即可制得组分a；如果加入增稠剂a为0，则此步骤中，不加入增稠剂a；如果加入增稠剂a不为0，则此步骤中要加入增稠剂a。(3)将交联剂、偶联剂、有机锡类催化剂和增塑剂b加到釜中，搅拌均匀，陈化后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将组分a和组分b混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶。作为进一步的改进，所述基胶与双端羟基聚二硅氧烷b的质量比为：1：(0.2～1)；步骤(4)中将组分a和组分b按照10:(0.5-2)的质量比例混合；步骤(2)中搅拌均匀后，还进行了抽真空除泡的过程；步骤(2)中冷却至常温到50℃。本发明有益效果如下：本发明机硅灌封胶为具有流平性好、高抗uv的有机硅灌封胶，能很好的用于led小间距显示屏模组作为灌封胶使用，对小间距led显示屏中的电子元器件起到很好的保护作用，提高其户外使用寿命。具体实施方式本发明的有机硅灌封胶采用低粘度的双端羟基聚二硅氧烷，可以有效提高灌封胶的流平性；采用液体mq树脂替代白炭黑，可以减少大量添加增塑剂且有效降低灌封胶的粘度的同时，固化后具有较好的力学性能和抗uv性能。本发明采用含有芳基基团的烷氧基硅烷做交联剂可以进一步的提高固化后硅橡胶的抗uv性能等。对小间距led显示屏中的电子元器件起到很好的保护作用，提高其户外使用寿命。本发明选用粘度范围在200～750mpa.s的双端羟基聚二甲基硅氧烷，使得胶料具有较好的流动性。由于本发明引入液体的mq树脂，该mq树脂由于具有活性基团，经研究，相比于添加白炭黑作补强，该物质无需再大量添加增塑剂即可有效降低胶料粘度，还可与双端羟基聚二甲基硅氧烷发生反应而达到补强功能，抑制uv老化发粘现象。本发明选用含苯基基团的烷氧基硅烷作交联剂，可进一步提高固化后的硅橡胶的抗uv性能。所得胶料具有低粘度、固化后具有高抗uv性能、较好的力学性能、密封性好、防水防潮性能优异，能够满足led小间距显示屏模组的灌封使用要求。一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二硅氧烷a20-100份、液体mq树脂6～12.8份、增塑剂a0～9.6份、颜料1.3份和深层固化剂1.2份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：增塑剂b100份、交联剂10-40份、偶联剂5～25份和有机锡类催化剂0.5～2份；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b(双端羟基聚二甲基硅氧烷a和双端羟基聚二甲基硅氧烷b)的粘度均为200～750mpa.s。优选地，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b均为粘度为200～750mpa.s的107硅橡胶；所述半补强填料为氢氧化铝，颜料为炭黑色浆；所述双端羟基聚二硅氧烷a和双端羟基聚二硅氧烷b粘度相同或者为同一种原料；所述基胶的制备原料以质量份计包括：双端羟基聚二硅氧烷b100份和半补强填料50～300份。优选地，所述增塑剂a和增塑剂b均为粘度为50～100mpa.s的二甲基硅油。优选地，所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基低聚物中的一种或两种的混合物。优选地，所述偶联剂为ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。优选地，所述深层固化剂为甘油磷酸盐、去离子水和有机硅乳液中一种或两种以上混合物；所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二正丁基双乙酸乙酰乙酯锡、二乙酰丙酮锡和乙酰乙酸乙酯锡中的一种或两种以上混合物。优选地，所述组分a和组分b的质量比为10:(0.5～2)。上述所述有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料加入到分散容器中，升温至110-125℃共混30-90分钟，共混结束后静置冷却至50℃以下，研磨，获得基胶；(2)将步骤(1)所得基胶、双端羟基聚二硅氧烷a、液体mq树脂、增塑剂a、颜料和深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却，即可制得组分a；(3)将交联剂、偶联剂、有机锡类催化剂和增塑剂b加到釜中，搅拌均匀，陈化后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将组分a和组分b混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶。优选地，基胶与双端羟基聚二硅氧烷a的质量比为：1：(0.2～1)；步骤(4)中将组分a和组分b按照10:(0.5-2)的质量比例混合；步骤(2)中冷却至常温到50℃。本发明选用的补强填料为液体mq树脂，液体mq树脂为三甲基硅烷化的二氧化硅聚合物，包括具有式(me3sio1/2)的m单元和式(sio4/2)的q单元组成，m/q(分子式中m单元的数量和q单元的数量比)为1.1-1.5，液体mq树脂中还含有羟基，羟基含量为其质量的2～4％，这种含有羟基的液体mq树脂可以从市场上直接购买。半补强填料可以为表面经六甲基二硅氮烷处理的氢氧化铝(该氢氧化铝可以购买自市场，例如佛山市三水金戈新型材料有限公司的vkd-12c氢氧化铝)，颜料为炭黑色浆。为了进一步提高灌封胶的抗uv性能，本发明采用苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基低聚物中的一种或两种的混合物低聚物作交联剂。本发明采用ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种硅烷偶联剂。本发明的偶联剂同时起增粘剂的作用，解决了硅橡胶材料对金属、pbc、pc等材料粘接力差的缺点。灌封胶应用于显示屏模组时，不易脱落和开裂。以下对本发明的实施例作详细描述。实施例1一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a28.6质量份、液体mq树脂12.8质量份、二甲基硅油9.6质量份(粘度100mpa.s)、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝,二者的质量比为100：180。所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为200mpa.s；该有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、28.6质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、12.8质量份液体mq树脂、9.6质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例2一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a28.6质量份、液体mq树脂12.8质量份、二甲基硅油9.6质量份(粘度100mpa.s)、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：35质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝，二者的质量比为100：180。所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为350mpa.s。该有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为350mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、28.6质量份粘度为350mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、12.8份液体mq树脂、9.6质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将35质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例3一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a92.9质量份、液体mq树脂6.43质量份、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝，二者的质量比为100：180。所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为700mpa.s。一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为700mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、92.9质量份粘度为700mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、6.43份液体mq树脂、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例4一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a20质量份、液体mq树脂6份、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：40质量份苯基三甲氧基硅烷、5质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为750mpa.s；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝,二者的质量比为100：50。一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、50质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至125℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、20质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、6质量份液体mq树脂、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将40质量份苯基三甲氧基硅烷、5质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:2的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例5一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二硅氧烷a100份、液体mq树脂6.4份、二甲基硅油(粘度100mpa.s)5份、炭黑色浆1.3份和深层固化剂1.2份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：10质量份二苯基二甲氧基硅烷、25质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2质量份辛酸亚锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝,二者的质量比为100：300；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为750mpa.s。一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、300质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至110℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、100质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、6.4份液体mq树脂、5质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，冷却至常温，即可制得组分a；搅拌均匀后可以抽真空去除气泡。(3)将10质量份二苯基二甲氧基硅烷、25质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2质量份辛酸亚锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:0.5的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。对比例1一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为1500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、100质量份氢氧化铝、13.3质量份表面经六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为150㎡/g沉淀法二氧化硅加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、23.47质量份粘度为1500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、46.8质量份粘度为50mpa.s的二甲基硅油、1.5质量份炭黑色浆、1.8质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将100份粘度(25℃)100mpa.s二甲基硅油、20份甲基三乙氧基硅烷、30份正硅酸乙酯、10份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1份二丁基二月桂酸锡加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到led显示屏模组有机硅灌封胶。对比例2一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、100质量份氢氧化铝、13.3质量份表面经六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为150㎡/g沉淀法二氧化硅加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、23.47质量份粘度为500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、46.8质量份粘度为50mpa.s的二甲基硅油、1.5质量份炭黑色浆、1.8质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将100份粘度(25℃)100mpa.s二甲基硅油、20份甲基三乙氧基硅烷、30份正硅酸乙酯、10份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1份二丁基二月桂酸锡，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到led显示屏模组有机硅灌封胶。对比例3(1)将100质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、28.6质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、12.8质量份液体mq树脂、9.6质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将20质量份甲基三乙氧基硅烷、30质量份正硅酸乙酯、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到led显示屏模组有机硅灌封胶。实施例和对比例脱泡条件为-0.095mpa真空脱除气泡。实施例和对比例步骤(1)一般是是冷却到50℃以下，例如，15-50℃，25℃。实施例和对比例中，深层固化剂可以为甘油磷酸盐，例如甘油磷酸钠。实施例和对比例中，所述液体mq树脂包括具有式(me3sio1/2)的m单元和式(sio4/2)的q单元，m/q值为1.1～1.5；液体mq树脂中还含有羟基，羟基含量为其质量的2～4％。实施例和对比例中,步骤(2)的抽真空的目的是为了去除搅拌后多余的气泡(或气泡)，只要气泡消失即可停止抽真空。深层固化剂也可以为甘油磷酸盐、去离子水和有机硅乳液中一种或两种以上混合物。实施例和对比例高速分散机采用常规的高速分散机即可，转动速度可1200-1500r/min。取实施例1-5和对比例1-3制备得到的有机硅灌封胶(双组分缩合型有机硅灌封胶)将一部分胶料(灌封胶)灌进p2.5显示屏模组里，25℃、55％rh下硫化12小时，再将灌有该胶料的p2.5显示屏模组放置于uv老化箱(uv-b灯：50w/㎡、8h暴露+4h冷凝/50℃)内点亮老化14天，观察灌封胶表面状况。再将一部分胶料注入2mm厚度模具中，25℃、55％rh下硫化7天，制成哑铃试样进行综合性能测试，测试方法见表1，测试结果见表2。表1灌封胶性能测试方法测试项目标准号标准名称粘度gb/t2794-1995胶粘剂粘度的测定硬度gb/t531.1-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法伸长率gb/t528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定拉伸强度gb/t528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定导热系数gb/t10294-2008绝热材料稳态热阻及有关特性的测定阻燃等级gb/t2408-2008塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法uv老化gb/t16585-1996荧光紫外灯硫化橡胶人工气候老化试验表2实施例1-5和对比例1-3产品性能参数表2中，粘度是实施例和对比例制备完成后测得的粘度值。从表2可以看出，实施例1-5制备的有机硅灌封胶具有很好的流平性、抗uv和其他性能。本发明中，双端羟基聚二硅氧烷a和b的分子结构式可以均为：惟以上所述者，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施之范围，即大凡依本发明权利要求及发明说明书所记载的内容所作出简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明权利要求所涵盖范围之内。此外，摘要部分和标题仅是用来辅助专利文件搜寻之用，并非用来限制本发明之权利范围。当前第1页1 2 3
技术领域：
，尤其涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术：
：有机硅高分子材料因特殊的硅氧键主链结构而具有独特的耐气候、耐老化性能，优异的耐高低温性能，良好的疏水性、机械性能和电绝缘等性能，因而被广泛用于电子电器元件的灌封保护。随着电子工业的发展，电子元器件、大型集成路板等高科技技术趋于密集化和小型化，比如led小间距显示屏，点间距在2.5mm以下的led显示屏，灌封的厚度越来越薄。这就要求灌封材料不但具有良好的流动性、优良的耐高低温性能、电绝缘性能、导热和阻燃性能，还要具有耐候性。大部分市售常用的有机硅灌封胶都是采用高粘度的107硅橡胶和白炭黑等补强填料来生产基胶，使用正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷等非芳基类交联剂，添加大量的201甲基硅油或白油作为有机硅灌封胶的稀释剂，这些物质在胶体的固化过程中不发生交联反应，当在uv长时间照射下后，会出现降解发粘现象，失去对pcb板的保护作用，造成led显示屏使用寿命短；如未经填充补强的硅橡胶的机械性能差、导热性能很差，导热系数只有0.27w/(m·k)，同时阻燃性能较差，不能满足led小间距显示屏灌封的具体要求。而要制备流平性好、高抗uv的有机硅灌封胶尤为困难。迄今为止，市面上类似的产品很少见。因此，研制一种生产简单、流平性好、高抗uv的双组份灌封胶迫在眉睫。技术实现要素：为了解决以上技术问题，本发明提供一种有机硅灌封胶及其制备方法，该有有机硅灌封胶流平性好，高抗uv，能很好的用于led小间距显示屏模组作为有机硅灌封胶。为了实现本发明的技术效果，采用以下技术方案予以实现：一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二硅氧烷a20-100份、液体mq树脂6～12.8份、增塑剂a0～9.6份、颜料1.3份和深层固化剂1.2份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：增塑剂b100份、交联剂10-40份、偶联剂5～25份和有机锡类催化剂0.5～2份；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为200～750mpa.s。即组分a的制备原料中基胶、双端羟基聚二硅氧烷a、液体mq树脂、增塑剂a、颜料、填料的质量比为：100：(20-100)：(6～12.8)：(0～9.6)：1.3：1.2。组分b的制备原料中增塑剂b、交联剂、偶联剂和有机锡类催化剂的质量比为：100：(10-40)：(5-25)：(0.5-2)。增塑剂a为0时，即为不加入增塑剂a，比例无该组分。作为进一步的改进，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b均为粘度为200～750mpa.s的107硅橡胶；所述半补强填料为氢氧化铝，颜料为炭黑色浆；所述双端羟基聚二硅氧烷a和双端羟基聚二硅氧烷b粘度相同或者为同一种原料；所述基胶的制备原料以质量份计包括：双端羟基聚二硅氧烷b100份和半补强填料50～300份，即双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料的质量比为100：(50～300)。作为进一步的改进，所述液体mq树脂包括具有式(me3sio1/2)的m单元和式(sio4/2)的q单元，m/q值为1.1～1.5；液体mq树脂中还含有羟基，羟基含量为其质量的2～4％。含有羟基，利于固化。作为进一步的改进，所述增塑剂a和增塑剂b均为粘度为50～100mpa.s的二甲基硅油。作为进一步的改进，所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基低聚物中的一种或两种的混合物。作为进一步的改进，所述偶联剂为ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。作为进一步的改进，所述深层固化剂为甘油磷酸盐、去离子水和有机硅乳液中一种或两种以上混合物；所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二正丁基双乙酸乙酰乙酯锡、二乙酰丙酮锡和乙酰乙酸乙酯锡中的一种或两种以上混合物。作为进一步的改进，所述组分a和组分b的质量比为10:(0.5～2)。本发明还提供了上述所述有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料加入到分散容器中，升温至110-125℃共混30-90分钟，共混结束后静置冷却至50℃以下(如20-50℃)，研磨，获得基胶；(2)将步骤(1)所得基胶、双端羟基聚二硅氧烷a、液体mq树脂、增塑剂a、颜料和深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，冷却，即可制得组分a；如果加入增稠剂a为0，则此步骤中，不加入增稠剂a；如果加入增稠剂a不为0，则此步骤中要加入增稠剂a。(3)将交联剂、偶联剂、有机锡类催化剂和增塑剂b加到釜中，搅拌均匀，陈化后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将组分a和组分b混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶。作为进一步的改进，所述基胶与双端羟基聚二硅氧烷b的质量比为：1：(0.2～1)；步骤(4)中将组分a和组分b按照10:(0.5-2)的质量比例混合；步骤(2)中搅拌均匀后，还进行了抽真空除泡的过程；步骤(2)中冷却至常温到50℃。本发明有益效果如下：本发明机硅灌封胶为具有流平性好、高抗uv的有机硅灌封胶，能很好的用于led小间距显示屏模组作为灌封胶使用，对小间距led显示屏中的电子元器件起到很好的保护作用，提高其户外使用寿命。具体实施方式本发明的有机硅灌封胶采用低粘度的双端羟基聚二硅氧烷，可以有效提高灌封胶的流平性；采用液体mq树脂替代白炭黑，可以减少大量添加增塑剂且有效降低灌封胶的粘度的同时，固化后具有较好的力学性能和抗uv性能。本发明采用含有芳基基团的烷氧基硅烷做交联剂可以进一步的提高固化后硅橡胶的抗uv性能等。对小间距led显示屏中的电子元器件起到很好的保护作用，提高其户外使用寿命。本发明选用粘度范围在200～750mpa.s的双端羟基聚二甲基硅氧烷，使得胶料具有较好的流动性。由于本发明引入液体的mq树脂，该mq树脂由于具有活性基团，经研究，相比于添加白炭黑作补强，该物质无需再大量添加增塑剂即可有效降低胶料粘度，还可与双端羟基聚二甲基硅氧烷发生反应而达到补强功能，抑制uv老化发粘现象。本发明选用含苯基基团的烷氧基硅烷作交联剂，可进一步提高固化后的硅橡胶的抗uv性能。所得胶料具有低粘度、固化后具有高抗uv性能、较好的力学性能、密封性好、防水防潮性能优异，能够满足led小间距显示屏模组的灌封使用要求。一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二硅氧烷a20-100份、液体mq树脂6～12.8份、增塑剂a0～9.6份、颜料1.3份和深层固化剂1.2份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：增塑剂b100份、交联剂10-40份、偶联剂5～25份和有机锡类催化剂0.5～2份；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b(双端羟基聚二甲基硅氧烷a和双端羟基聚二甲基硅氧烷b)的粘度均为200～750mpa.s。优选地，所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b均为粘度为200～750mpa.s的107硅橡胶；所述半补强填料为氢氧化铝，颜料为炭黑色浆；所述双端羟基聚二硅氧烷a和双端羟基聚二硅氧烷b粘度相同或者为同一种原料；所述基胶的制备原料以质量份计包括：双端羟基聚二硅氧烷b100份和半补强填料50～300份。优选地，所述增塑剂a和增塑剂b均为粘度为50～100mpa.s的二甲基硅油。优选地，所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基低聚物中的一种或两种的混合物。优选地，所述偶联剂为ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。优选地，所述深层固化剂为甘油磷酸盐、去离子水和有机硅乳液中一种或两种以上混合物；所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二正丁基双乙酸乙酰乙酯锡、二乙酰丙酮锡和乙酰乙酸乙酯锡中的一种或两种以上混合物。优选地，所述组分a和组分b的质量比为10:(0.5～2)。上述所述有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将双端羟基聚二硅氧烷b和半补强填料加入到分散容器中，升温至110-125℃共混30-90分钟，共混结束后静置冷却至50℃以下，研磨，获得基胶；(2)将步骤(1)所得基胶、双端羟基聚二硅氧烷a、液体mq树脂、增塑剂a、颜料和深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却，即可制得组分a；(3)将交联剂、偶联剂、有机锡类催化剂和增塑剂b加到釜中，搅拌均匀，陈化后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将组分a和组分b混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶。优选地，基胶与双端羟基聚二硅氧烷a的质量比为：1：(0.2～1)；步骤(4)中将组分a和组分b按照10:(0.5-2)的质量比例混合；步骤(2)中冷却至常温到50℃。本发明选用的补强填料为液体mq树脂，液体mq树脂为三甲基硅烷化的二氧化硅聚合物，包括具有式(me3sio1/2)的m单元和式(sio4/2)的q单元组成，m/q(分子式中m单元的数量和q单元的数量比)为1.1-1.5，液体mq树脂中还含有羟基，羟基含量为其质量的2～4％，这种含有羟基的液体mq树脂可以从市场上直接购买。半补强填料可以为表面经六甲基二硅氮烷处理的氢氧化铝(该氢氧化铝可以购买自市场，例如佛山市三水金戈新型材料有限公司的vkd-12c氢氧化铝)，颜料为炭黑色浆。为了进一步提高灌封胶的抗uv性能，本发明采用苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基低聚物中的一种或两种的混合物低聚物作交联剂。本发明采用ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种硅烷偶联剂。本发明的偶联剂同时起增粘剂的作用，解决了硅橡胶材料对金属、pbc、pc等材料粘接力差的缺点。灌封胶应用于显示屏模组时，不易脱落和开裂。以下对本发明的实施例作详细描述。实施例1一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a28.6质量份、液体mq树脂12.8质量份、二甲基硅油9.6质量份(粘度100mpa.s)、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝,二者的质量比为100：180。所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为200mpa.s；该有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、28.6质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、12.8质量份液体mq树脂、9.6质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例2一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a28.6质量份、液体mq树脂12.8质量份、二甲基硅油9.6质量份(粘度100mpa.s)、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：35质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝，二者的质量比为100：180。所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为350mpa.s。该有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为350mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、28.6质量份粘度为350mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、12.8份液体mq树脂、9.6质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将35质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例3一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a92.9质量份、液体mq树脂6.43质量份、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝，二者的质量比为100：180。所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为700mpa.s。一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为700mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、92.9质量份粘度为700mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、6.43份液体mq树脂、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将40质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例4一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100质量份、双端羟基聚二硅氧烷a20质量份、液体mq树脂6份、炭黑色浆1.3质量份和深层固化剂1.2质量份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：40质量份苯基三甲氧基硅烷、5质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为750mpa.s；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝,二者的质量比为100：50。一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、50质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至125℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、20质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、6质量份液体mq树脂、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将40质量份苯基三甲氧基硅烷、5质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:2的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。实施例5一种有机硅灌封胶，其制备原料包括组分a和组分b，所述组分a的制备原料以质量份计包括：基胶100份、双端羟基聚二硅氧烷a100份、液体mq树脂6.4份、二甲基硅油(粘度100mpa.s)5份、炭黑色浆1.3份和深层固化剂1.2份；所述组分b的制备原料以质量份计包括：10质量份二苯基二甲氧基硅烷、25质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2质量份辛酸亚锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)；所述基胶的制备原料包括：双端羟基聚二硅氧烷b和氢氧化铝,二者的质量比为100：300；所述双端羟基聚二甲基硅氧烷a和b的粘度均为750mpa.s。一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷b、300质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至110℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、100质量份粘度为750mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷a、6.4份液体mq树脂、5质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，冷却至常温，即可制得组分a；搅拌均匀后可以抽真空去除气泡。(3)将10质量份二苯基二甲氧基硅烷、25质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2质量份辛酸亚锡、100质量份二甲基硅油(粘度50mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:0.5的质量比例混合均匀，脱泡后得到有机硅灌封胶(耐uv的led小间距显示屏模组有机硅灌封胶)。对比例1一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为1500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、100质量份氢氧化铝、13.3质量份表面经六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为150㎡/g沉淀法二氧化硅加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、23.47质量份粘度为1500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、46.8质量份粘度为50mpa.s的二甲基硅油、1.5质量份炭黑色浆、1.8质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将100份粘度(25℃)100mpa.s二甲基硅油、20份甲基三乙氧基硅烷、30份正硅酸乙酯、10份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1份二丁基二月桂酸锡加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到led显示屏模组有机硅灌封胶。对比例2一种有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将100质量份粘度为500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、100质量份氢氧化铝、13.3质量份表面经六甲基二硅氮烷疏水处理的比表面积为150㎡/g沉淀法二氧化硅加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、23.47质量份粘度为500mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、46.8质量份粘度为50mpa.s的二甲基硅油、1.5质量份炭黑色浆、1.8质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将100份粘度(25℃)100mpa.s二甲基硅油、20份甲基三乙氧基硅烷、30份正硅酸乙酯、10份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1份二丁基二月桂酸锡，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到led显示屏模组有机硅灌封胶。对比例3(1)将100质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、180质量份氢氧化铝加入到高速分散机中，升温至120℃共混30-90分钟，结束后静置冷却，用三辊机研磨1-3遍，获得基胶；(2)将100质量份步骤(1)所得基胶、28.6质量份粘度为200mpa.s的双端羟基聚二硅氧烷、12.8质量份液体mq树脂、9.6质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)、1.3质量份炭黑色浆、1.2质量份深层固化剂加入高速分散釜中，搅拌均匀，抽真空，冷却至常温，即可制得组分a；(3)将20质量份甲基三乙氧基硅烷、30质量份正硅酸乙酯、20质量份ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5质量份二月桂酸二丁基锡、100质量份二甲基硅油(粘度100mpa.s)加到釜中，搅拌均匀，出料，陈化24h后，滤除沉淀物，得到组分b；(4)将步骤(2)所得组分a和步骤(3)所得组分b按10:1的质量比例混合均匀，脱泡后得到led显示屏模组有机硅灌封胶。实施例和对比例脱泡条件为-0.095mpa真空脱除气泡。实施例和对比例步骤(1)一般是是冷却到50℃以下，例如，15-50℃，25℃。实施例和对比例中，深层固化剂可以为甘油磷酸盐，例如甘油磷酸钠。实施例和对比例中，所述液体mq树脂包括具有式(me3sio1/2)的m单元和式(sio4/2)的q单元，m/q值为1.1～1.5；液体mq树脂中还含有羟基，羟基含量为其质量的2～4％。实施例和对比例中,步骤(2)的抽真空的目的是为了去除搅拌后多余的气泡(或气泡)，只要气泡消失即可停止抽真空。深层固化剂也可以为甘油磷酸盐、去离子水和有机硅乳液中一种或两种以上混合物。实施例和对比例高速分散机采用常规的高速分散机即可，转动速度可1200-1500r/min。取实施例1-5和对比例1-3制备得到的有机硅灌封胶(双组分缩合型有机硅灌封胶)将一部分胶料(灌封胶)灌进p2.5显示屏模组里，25℃、55％rh下硫化12小时，再将灌有该胶料的p2.5显示屏模组放置于uv老化箱(uv-b灯：50w/㎡、8h暴露+4h冷凝/50℃)内点亮老化14天，观察灌封胶表面状况。再将一部分胶料注入2mm厚度模具中，25℃、55％rh下硫化7天，制成哑铃试样进行综合性能测试，测试方法见表1，测试结果见表2。表1灌封胶性能测试方法测试项目标准号标准名称粘度gb/t2794-1995胶粘剂粘度的测定硬度gb/t531.1-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法伸长率gb/t528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定拉伸强度gb/t528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定导热系数gb/t10294-2008绝热材料稳态热阻及有关特性的测定阻燃等级gb/t2408-2008塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法uv老化gb/t16585-1996荧光紫外灯硫化橡胶人工气候老化试验表2实施例1-5和对比例1-3产品性能参数表2中，粘度是实施例和对比例制备完成后测得的粘度值。从表2可以看出，实施例1-5制备的有机硅灌封胶具有很好的流平性、抗uv和其他性能。本发明中，双端羟基聚二硅氧烷a和b的分子结构式可以均为：惟以上所述者，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施之范围，即大凡依本发明权利要求及发明说明书所记载的内容所作出简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明权利要求所涵盖范围之内。此外，摘要部分和标题仅是用来辅助专利文件搜寻之用，并非用来限制本发明之权利范围。当前第1页1 2 3
起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】
与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。
此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除
热门咨询
tips