一种晶片研磨液及其制备方法与流程

本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种晶片研磨液及其制备方法。

背景技术：

在整个半导体材料加工中，研磨工艺是非常重要的一项工艺过程。研磨的主要作用是利用涂敷或压嵌在研具上的磨料颗粒，通过研具与工件在一定压力下的相对运动对加工表面进行的精整加工(如切削加工)。研磨可用于加工各种金属和非金属材料，加工的表面形状有平面，内、外圆柱面和圆锥面，凸、凹球面，螺纹，齿面及其他型面。

研磨液主体分为油剂和水剂两种，油剂研磨液主要是由航空汽油、煤油、变压汽油及各种植物油、动物油和羟类，配以各种添加剂组成。水剂研磨液是由水和各种皂剂配置而成的。油剂主要是粘度、润滑及防锈性能良好，但是清洗较为麻烦，并且对环境有污染。在研磨晶片过程中优先选用水剂研磨液，但是水剂研磨液的缺陷就是防锈性能差。在新型研磨液中不仅要提升它的润滑性能，提升其防锈性能，使用的研磨盘为铸铁盘，需要增加其防锈性能，增加研磨盘的使用寿命。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的在于公开一种晶片研磨液及其制备方法，通过各组分共同作用，增加了研磨盘的防锈能力，能够提高研磨效率和研磨质量。

具体的，本发明的一种晶片研磨液，所述研磨液的原料包含研磨粉、研磨油、分散剂、表面活性剂、螯合剂、去离子水。

本发明的晶片研磨液，其中的研磨油能够对金属表面氧化膜进行化学作用，使其软化，易于从表面研磨除去，以提高研磨效率；且可以在研磨块和金属零件之间起润滑作用，从而得到光洁的表面；还能够除去金属零件表面的油污；研磨加工后的零件，未清洗前在短时间内具有一定的防锈作用；在光整加工运转中，与水一起搅拌，会缓解零件之间的相互撞击。

分散剂起到均匀分散难溶于水的研磨粉的作用，同时也能防止固体颗粒凝聚沉降，达到悬浮磨料的效果，加入分散剂，可使研磨液具有良好的分散性能，使研磨粉分布均匀，并且短时间内不会产生沉淀，在很大程度上提高了研磨速率和研磨质量。

表面活性剂主要是湿润研磨粉颗粒与晶片表面，乳化研磨液内部组分，并在研磨过程中对晶片的研磨起到一定的润滑作用。

螯合剂的金属原子或离子与含有两个以上配位原子的配位体作用，生成具有换装结构的络合物。晶片研磨时，铸铁盘会出现轻微的磨损，导致出现fe杂质，当进行研磨时，研磨粉与研磨盘之间相互摩擦，会造成研磨盘的损耗，大量的fe杂质进入研磨液中，包括其氧化物，而晶片表面经过研磨后裸露的新的化学键，活性很强，使得研磨液中的fe杂质极易吸附在晶片的表面，形成准化学键，极难清洗，因此在研磨过程中加入螯合剂，让fe杂质与螯合剂产生稳定的螯合物，从而在一定程度上防止fe杂质对晶片的吸附。

进一步，所述研磨粉为α-氧化铝。

α-氧化铝具有硬度高、化学性能稳定性好的优点，使用α-氧化铝进行研磨，颗粒度小，耐磨性高，物理性能稳定，可以在研磨时减少对磷化铟晶片的损伤。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：28.5％～30％研磨粉、1％～2％研磨油、1％～2％分散剂、1％～2％表面活性剂、2％～3％螯合剂、61.5％～65％去离子水。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1％研磨油、1％分散剂、1％表面活性剂、2％螯合剂、65％去离子水。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、1.5％分散剂、1.5％表面活性剂、2％螯合剂、63.5％去离子水。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、1.5％分散剂、2％表面活性剂、2％螯合剂、64％去离子水。

进一步，所述研磨液包括以下质量百分比的原料：30％研磨粉、1.5％研磨油、1.5％分散剂、1.5％表面活性剂、2.5％螯合剂、63％去离子水。

进一步，所述分散剂为六偏磷酸钠，所述表面活性剂为聚乙二醇，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠。

六偏磷酸钠吸湿性强，作为分散剂时，吸附于固体颗粒的表面形成吸附层，使固体颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力，使凝聚的固体颗粒表面易于湿润，提高和改善固体后液体物料分散性能；聚乙二醇具有良好的水溶性，良好的润滑性，保湿型，分散性、粘接性、抗静电性及柔然性等，在研磨时聚乙二醇的活性剂分子会借助湿润作用迅速在晶片和颗粒的表面铺展开，形成一层致密的保护层，并积极地向晶片与磨料的接触缝隙间伸入，随时与晶片和磨料上出现的剩余自由键相吸引、结合，促使晶片与磨料间的作用力减小，对晶片的研磨起到润滑作用；乙二胺四乙酸二钠，是一种良好的螯合剂，它具有六个配位原子，可以与几十种金属离子形成稳定的螯合物。

进一步，所述研磨油的原料包含有壬二酸酰胺钠、月桂二酸钠。

进一步，所述研磨油的原料包括8wt％～10wt％壬二酸酰胺钠、8wt％～10wt％月桂二酸钠。

进一步，所述研磨油包括以下质量百分数原料8％～10％壬二酸酰胺钠、8％～10％月桂二酸钠、10％～20％单乙醇胺、15％～25％三乙醇胺、35％～59％水。

进一步，所述研磨液用于晶片研磨加工，所述晶片为磷化铟晶片。

此外，本发明还公开了一种晶片研磨液的制备方法，所述研磨液的制备方法为：分别称取分散剂、表面活性剂、螯合剂搅拌混合均匀后得到混合溶液，将混合溶液加入到研磨粉中，持续搅拌分散后倒入去离子水中，持续搅拌混合30-60min后，加入研磨油，继续搅拌混合均匀，使用高密度过滤网过滤两次得到研磨液。

进一步，所述高密度过滤网的目数为200目。

本发明的有益效果：

1.本发明公开了一种晶片研磨液，分散剂能够防止研磨粉凝聚沉降，使得磨料分布均匀；表面活性剂能够湿润研磨粉颗粒与晶片表面，在研磨过程中起到润滑作用；螯合剂能够对研磨盘磨损掉落的铁离子进行反应生产螯合物，从而防止生成杂质，对晶片产生影响；研磨油能够在研磨间隙起到防锈的作用，防止研磨盘产生锈迹，影响晶片的研磨质量，同时还能够软化金属表面氧化膜，使其易于从表面研磨除去，进而提高研磨效率，且研磨油还能够在研磨盘和晶片之间起到润滑作用，进而得到光洁的表面，本发明的研磨液，通过各组分共同作用，增加了研磨盘的防锈能力，降低研磨盘的损伤，能够提高研磨效率和研磨质量，提高研磨机的使用寿命。

2.本发明的晶片研磨液，通过发明人对配比和组成的研究，最后得到的研磨液具有良好的悬浮性，颜色均匀，在短时间内没有沉淀现象，分散性良好，且使用本发明的研磨液研磨晶片，晶片表面研磨光洁平整，没有损伤出现。

3.本发明的研磨油，通过添加的壬二酸酰胺钠、月桂二酸钠使得研磨油具有较好的防锈功能，且所使用的月桂二酸钠呈弱碱性，符合研磨油碱性的特性，加入的单乙醇胺和三乙醇胺可以增加研磨油的润滑性、防腐蚀性，和现有的研磨油相比，本发明的研磨油具有良好的润滑性能，且用于晶片研磨时，能够减少研磨盘与晶片之间的磨损，可以显著的减少晶片的划伤率，同时其中还具有防锈作用，能够避免研磨过程中研磨盘生锈后，造成锈迹混入研磨液中，造成晶片的损伤，提高了加工合格率。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

本发明的一种晶片研磨液，原料包括28.5％～30％研磨粉、1％～2％研磨油、1％～2％分散剂、1％～2％表面活性剂、2％～3％螯合剂、61.5％～65％去离子水，研磨油包括以下质量百分数原料：8％～10％壬二酸酰胺钠、8％～10％月桂二酸钠、10％～20％单乙醇胺、15％～25％三乙醇胺、35％～59％水，具体如下：

实施例一

本实施例的研磨油包括以下质量百分数原料：壬二酸酰胺钠8％，月桂二酸钠8％，单乙醇胺10％，三乙醇胺15％，水59％。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉，1％研磨油，1％分散剂，1％表面活性剂，2％螯合剂，65％去离子水。

研磨油配制

按照比例，分别称取各原料，先将壬二酸酰胺钠加入水中，持续搅拌至完全溶解后，加入月桂二酸钠，搅拌溶解，再加入单乙醇胺、三乙醇胺搅拌均匀后得到研磨油。

研磨液配制

按照比例，分别先后称取分散剂六偏磷酸钠、表面活性剂聚乙二醇、螯合剂乙二胺四乙酸二钠搅拌混合均匀后得到混合溶液，将混合溶液加入到研磨粉α—氧化铝中，持续搅拌分散后倒入去离子水中，持续搅拌混合30-60min后，本实施例选择50min，加入研磨油，继续搅拌混合均匀，使用200目过滤网过滤两次得到研磨液。

实施例二

本实施例的研磨油包括以下质量百分数原料：壬二酸酰胺钠10％，月桂二酸钠10％，单乙醇胺10％，三乙醇胺25％，水45％。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉，1.5％研磨油，1％分散剂，1.5％表面活性剂，2％螯合剂，64％去离子水

研磨油的配制和研磨液的配制方法与实施例一相同。

实施例三

本实施例的研磨油包括以下质量百分数原料：壬二酸酰胺钠8％，月桂二酸钠8％，单乙醇胺10％，三乙醇胺25％，水49％。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉，1.5％研磨油，1.5％分散剂，1.5％表面活性剂，2％螯合剂，63.5％去离子水。

研磨油的配制和研磨液的配制方法与实施例一相同。

实施例四

本实施例的研磨油包括以下质量百分数原料：壬二酸酰胺钠10％，月桂二酸钠10％，单乙醇胺20％，三乙醇胺25％，水35％。

研磨液包括以下质量百分数原料：30％研磨粉，1.5％研磨油，1.5％分散剂，1.5％表面活性剂，2.5％螯合剂，63％去离子水。

研磨油的配制和研磨液的配制方法与实施例一相同。

对比例一

本对比例和实施例一相比其不同之处在于本对比例的研磨液包括以下质量百分比原料：30％研磨粉，1％研磨油，1％表面活性剂，2％螯合剂，66％去离子。

对比例二

本对比例和实施例一相比其不同之处在于本对比例的研磨液包括以下质量百分比原料：30％研磨粉，1％研磨油，1％分散剂、2％螯合剂，66％去离子。

对比例三

本对比例和实施例一相比其不同之处在于本对比例的研磨液包括以下质量百分比原料：30％研磨粉，1％研磨油，1％表面活性剂，1％分散剂、67％去离子。

对比例四

本对比例和实施例一相比其不同之处在于本对比例的研磨液包括以下质量百分比原料：30％研磨粉，1％表面活性剂，1％分散剂、2％螯合剂，66％去离子。

对比例五

本对比例和实施例一相比，其不同之处在于本对比例的研磨油包括以下质量百分比原料：单乙醇胺10％，三乙醇胺15％，水75％。

将实施例一～实施例四，对比例一～对比例五制备得到的研磨液分别用于晶片研磨中，具体步骤如下：

将配制完成的研磨液加入研磨机的搅拌桶中持续搅拌，选取同一条晶棒的20片3寸的磷化铟晶片，晶片厚度为770-780mm，设置研磨机的加工参数为：单位加工压力为32n，上表盘转速为6r/min，下表盘的转速为9r/min，加工时间为20min，开始研磨。

研磨完成后，测量晶片的厚度，取片后放入卡塞中，进行腐蚀清洗，去除表面存在的残留物，并且掉量20min，掉量期间每5min将卡塞取出，用去离子水浸泡清洗，然后在放入到腐蚀液中掉量，腐蚀之后，将晶片用洁净的真空吸笔取出，在聚光灯下目检晶片，并且测量晶片的厚度，检测结果如表1所示：

表1

由表1可知，在所给的研磨液的配比范围内，进行晶片的研磨，晶片符合所需的标准，晶片的平整度，以及表面的光洁度都符合标准，当缺少研磨液中任一的组成成分时，都会造成晶片的损失，出现划伤等情况，无法达到出货标准，且通过实施例一、对比例四、对比例五的对比可以看出，通过对研磨油的配方进行优化，能够明显提高研磨液的防锈能力。

其中，在研磨过程，当研磨液包含以下质量百分比的原料时：1％分散剂(六偏磷酸钠)、1％表面活性剂(聚乙二醇)、2％螯合剂(乙二胺四乙酸二钠)、1％研磨油、30％研磨粉(α-氧化铝)、65％去离子水时，研磨液具有最佳经济效益与最适合的研磨效益。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

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