一种CO2驱用页岩油基封窜剂及其制备方法与流程

本发明涉及油田开采技术领域，尤其涉及一种co2驱用页岩油基封窜剂及其制备方法。

背景技术：

二氧化碳驱油作为一种有效提高采收率的方法，国外早在20世纪60和70年代就已应用于油田开发实践，尤其是在美国，注co2气驱技术已被广泛应用，而国内多停留在室内研究阶段。近年来，由于低渗油藏的不断开发，水驱或化学驱都不能满足开采要求，且容易造成注入流体伤害。如果低渗透油藏有充足的co2气源，则可以考虑使用co2驱。不过，对于非均质油藏，co2驱时受气体的滑脱效应、黏性指进等因素影响，容易发生气窜，一般存在大孔道窜流、高渗透层突进等问题。注入co2早期突破将导致油藏的大部分储层未被波及，使得注co2开发难以达到预期开发效果。因此在co2驱之前，必须进行有效封窜。

另外，由于油藏内部表面分子力和毛细管力的作用，只有输入较大的驱替压力时，油藏内液体才能被驱动。加入表面活性剂降低油水界面张力的方法是迫使滞留在多孔介质中的剩余油流动，从而提高采收率的重要方式之一。

因此，提供一种能够降低油水界面表面张力的封窜剂具有重要的意义。

技术实现要素：

有鉴于此，有必要提供一种co2驱用页岩油基封窜剂及其制备方法，用以解决现有技术中原油采收率低的技术问题。

本发明的第一方面提供一种co2驱用页岩油基封窜剂的制备方法，包括以下步骤：

将油页岩细屑与正辛酸混合均匀，经静置后得到页岩油提取液；

将上述页岩油提取液进行磺化反应，得到co2驱用页岩油基封窜剂。

进一步地，上述油页岩细屑与正辛酸的用量比为1g:(4～6)ml。

更进一步地，上述静置的时间为12～24h。

进一步地，上述磺化反应的温度为70～90℃，所述磺化反应的时间为60～120min。

更进一步地，上述磺化反应在三氧化硫存在的条件下进行。

更进一步地，上述三氧化硫通过p2o5与浓硫酸反应得到，反应的温度为90～100℃，p2o5与浓硫酸的用量比为1g：(0.5～1)ml。

更进一步地，上述p2o5与页岩油提取液的用量比为1g：(0.5～2)ml。

本发明的第一方面提供一种co2驱用页岩油基封窜剂，该co2驱用页岩油基封窜剂通过本发明第一方面提供的co2驱用页岩油基封窜剂的制备方法得到。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明的封窜剂在不加表面活性剂、聚合物及其他助剂的情况下，可以明显降低水的表面张力，且具有一定的抗温抗盐能力，同时其能有效提高原油采收率，泡沫稳定，与co2气体复合驱替效果较好；

本发明的方法制备过程简单，成本低，有利于实现大规模生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明的第一方面提供了一种co2驱用页岩油基封窜剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将油页岩细屑与正辛酸混合均匀，经静置后得到页岩油提取液。该过程中，油页岩细屑与正辛酸的用量比为1g:(4～6)ml。

静置过程在常温下进行，静置的时间为12～24h。本发明通过将油页岩细屑与正辛酸混合静置，得到页岩油提取液，页岩油的提取方法简单，无需加热，有利于降低生产成本。需要说明的是，正辛酸的加入量不宜过多，也不宜过少，过多将导致页岩油提取液中页岩油的含量较少，导致磺化后所得co2驱用页岩油基封窜剂中磺化页岩油含量过低，不利于提高采油率，过少将导致不利于从油页岩细屑中提取页岩油。

(2)将上述页岩油提取液进行磺化反应，得到co2驱用页岩油基封窜剂。该过程中，磺化反应的温度为70～90℃，磺化反应的时间为60～120min。本发明对磺化反应中所用的磺化试剂的具体种类不作限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择，只要能保证能与页岩油提取液进行磺化反应即可。在本发明的一些具体实施方式中，磺化反应在三氧化硫存在的条件下进行。进一步地，三氧化硫通过p2o5与浓硫酸反应得到，反应的温度为90～100℃，p2o5与浓硫酸的用量比为1g：(0.5～1)ml。更进一步地，p2o5与页岩油提取液的用量比为1：(0.5～2)，优选为1g：0.5ml。

本发明的第二方面提供了一种co2驱用页岩油基封窜剂，该co2驱用页岩油基封窜剂通过本发明第一方面提供的co2驱用页岩油基封窜剂的制备方法得到。

为避免赘述，现将本发明实施例中页岩油提取液的提取过程和co2驱用页岩油基封窜剂的测试过程总结如下：

页岩油提取液通过以下步骤得到：将10g油页岩经研磨和干燥后加入250ml烧杯中，随后加入50ml正辛酸，用玻璃棒搅拌10min，随后静置18h，得到岩油提取液。

发泡性能测试：打开恒温水浴箱，让热水在夹套量筒环空循环约2min，使环空温度达到要求的实验温度；用量容量瓶100ml配置好的表面活性剂溶液，转移到烧杯中在恒温水浴锅中加热到指定温度；将预热后的co2驱用页岩油基封窜剂溶液加入到环空量筒中，待温度示数达到指定温度后打开二氧化碳气瓶开关，并迅速打开环空量筒开关，调节气体流量到指定示数，开始计时；待通气达到指定时间后，迅速记下泡沫体积，先关闭环空量筒开关，再关闭二氧化碳气瓶开关，记下泡沫半衰期。

表面张力测试：配制2％的co2驱用页岩油基封窜剂溶液；采用jk99b全自动张力仪进行检测，测室温下蒸馏水表面张力。以此检验并校准仪器；随后依次测量不同的溶液的表面张力，每次测量前需用少量被测液体洗涤仪器。

控制变量时，默认采用80℃，400ml/min的气流量通入2min和无矿化度条件。

模拟油田三次采油试验：

筛选一定量细沙，洗净干燥后倒入干净的烧杯中，加入少量树脂和丙酮溶液，再用玻璃棒搅拌均匀，分批加入装好的模具中，在用液压千斤顶将细沙加压至30kp静止约一小时后拆开模具，得到所需岩心，将岩心放入80℃烘箱中充分干燥；

将岩心居中放入岩心夹持持器中，两端加上岩心堵头并将实验装置拧紧，拧紧后用手动计量泵向岩心夹持器的环形空间加压使环压达到7mp左右，若静置一段时间后环压不变或下降少许后不变即可，环压之后，在岩心加持器的一端安装真空表，另一端安装真空泵将内部压力抽至0.09mpa以下；

将水驱到岩心中，待压力表示数稳定后，记下压力表读数；将胜利油田原油驱入岩心中，待压力表读数稳定，且30min无水流出时，关闭平流泵，待油在岩心中老化12h；

用水驱至含水量接近98％后，改用体积比为2％的封窜剂溶液驱油，驱至约0.5pv，改用co2，记录期间的数据并处理。

实验结束后要及时关闭仪器，合理的清洗实验装置，保养好设备。

实施例

向第一三口烧瓶中加入20gp2o5和10～20mlh2so4，向第二三口烧瓶中加入10ml预先制备的页岩油提取液，第一三口烧瓶和第二三口烧瓶间通过导气管连通；将第一三口烧瓶内混合溶液的温度加热至90℃，将第二三口烧瓶内混合溶液的温度加热至70～90℃，反应60～120min，反应过程中，采用氢氧化钠溶液吸收尾气。通过正交试验筛选合成co2驱用页岩油基封窜剂的最佳工艺条件，实施例1～9的实施条件如表1所示，试验结果如表2～10所示。

表1磺化工艺条件

表280℃时封窜剂加量对泡沫体积(ml)的影响

表380℃时封窜剂加量对泡沫半衰期(s)的影响

表480℃时co2气体流量对发泡体积(ml)的影响

表580℃时co2气体流量对半衰期(s)的影响

表6温度对发泡体积(ml)影响

表7温度对半衰期(s)的影响

表880℃时矿化度对发泡体积(ml)的影响

表980℃时矿化度对半衰期(s)的影响

表1025℃时体积比为2％封窜剂溶液表面张力

由表2和表3可以看出，采用组1和组2的工艺条件合成的封窜剂具有较大的泡沫体积和较高的半衰期，尽管不同工艺条件下合成的封窜剂的泡沫体积和半衰期在不同封窜剂加量条件下的变化规律并不一致，但组1和组2所得封窜剂的泡沫体积和半衰期均随着封窜剂加量的增加而增加。

由表4和表5可以看出，不同气体流量条件下，采用组1、组2和组9的工艺合成的封窜剂具有较大的泡沫体积和较高的半衰期。

由表6和表7可以看出，不同温度条件下，采用组1、组2和组9的工艺合成的封窜剂具有较大的泡沫体积和较高的半衰期，且半衰期均随着温度的升高而降低。

由表8和表9可以看出，不同矿化度条件下，采用组1和组2的工艺合成的封窜剂具有较大的泡沫体积和较高的半衰期，且发泡体积均随着矿化度的增加呈下降趋势。

由表10可以看出，采用组3和组4的工艺合成的封窜剂降低表面张力的作用最好，其次为组1、组2、组5、组6、组，组8和组9降低表面张力的作用最差。

综合上述结果，采用由组3的工艺合成的封窜剂模拟底层驱油试验，结果见表11。

表11驱替人造岩心数据记录表

由表11可以看出起始阶段，压力很低，后来逐渐上升；在注入约0.52pv时，含水量开始大幅度上升；当含水率达到98％时，采出程度达到49％左右，此时改为封窜剂溶液驱，压力迅速上升；待该过程压力稳定，且约30min无原油采出后，停止驱替，改用水进行二次驱替，该过程采出原油较少；当压力稳定并持续30min无原油采出后，继续改用封窜剂溶液进行驱替，当注入约0.5pv磺酸盐溶液后，表面活性剂使驱替液扩大波及体积，进入到开始水驱时所没有波及到的部分，含水率下降，采出程度得到提高由原来的49％达到了62％左右，采收率提高了13％左右；随后改用co2气体进行复合驱，注入压力及后续水驱时压力都有较大升高，且采收率提高了5.5％左右，说明该表面活性剂对于co2气驱有一定的封堵作用，再后续应用中，作为封窜剂应用前景可观。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明的封窜剂在不加表面活性剂、聚合物及其他助剂的情况下，可以明显降低水的表面张力，且具有一定的抗温抗盐能力，同时其能有效提高原油采收率，泡沫稳定，与co2气体复合驱替效果较好；

本发明的方法制备过程简单，成本低，有利于实现大规模生产。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除