一种高耐候锐钛型钛白粉制备方法与流程

本发明属于钛白粉生产
技术领域：
，更具体地说，涉及一种高耐候锐钛型钛白粉制备方法。
背景技术：
：耐候性是指含有二氧化钛颜料的制品暴露在室外气候环境下，抵抗日光和大气的作用，避免发生变色、粉化、失光的能力。二氧化钛颜料的光化学活性是影响耐候性的主要因素，由于二氧化钛本身存在一些晶格缺陷，其表面上存在许多光活化点，对可见光紫外光谱段有轻微的吸收，长期在紫外光的照射下，如果有水等催化剂的作用，钛白粉可发生连续的氧化还原反应，生成羟基和过氧羟基自由基，它们具有高度的活性，能使制品中的有机聚合物氧化，发生高分子链断链和降解，破坏制品的连续性，使制品的耐候性降低。因此，需要通控制偏钛酸的煅烧制度、控制其冷却速度、均匀晶粒、增加内应力、钉扎氧空位、抑制电子移动，降低其光化学作用的破坏力，从而提高制品耐候性。为了解决上述的问题，经检索，例如中国专利cn103496739a公开了一种耐候性钛白粉的制备方法，该方法包括对经过漂白、二次水洗后的偏钛酸进行掺杂，所述掺杂方法为向二次水洗后的偏钛酸中依次加入磷化合物、镁化合物、锑化合物、铝化合物、锂化合物、钾化合物的水溶液，混合均匀。再如中国专利cn109734126a公开了一种高耐候性钛白粉的制备方法，其步骤如下：a、将偏钛酸打浆分散处理，制得偏钛酸浆料；b、将浆料中依次加入煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物，搅拌30～90min；c、将浆料放入烘箱进行烘干；d、将物料放入加热炉中进行加热处理；e、当步骤d中的物料温度升至850～950℃/min时，保温60～180min。f、将步骤h获得的物料，在1～20min内冷却到0～35℃；g、将步骤j获得的物料进行粉碎，并筛分。再如中国专利cn110028812a公开了一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法，包括以下步骤：1)制备钛白粉料浆，加入硅酸盐溶液，包覆第一层硅膜；2)将包覆硅膜后料浆的ph值调节为2-4，均化，同时加入feso4溶液和稀碱溶液，并维持料浆的ph值为2-4，然后均化；3)再加入硅酸盐溶液，包覆第二层硅膜；4)同时加入铝盐溶液和稀酸或稀碱溶液，包覆铝膜；5)包覆铝膜后的料浆经水洗、闪蒸、汽粉，得到钛白粉成品。再如中国专利cn110204928a公开了一种高耐候钛白粉生产方法，首先，制备二氧化钛含量为250-400g/l的初始浆液，然后再在特定的条件下，通过多次包膜工艺，对二氧化钛进行钛、硅、磷、铝等包膜，并严格控制各每次包膜的工艺条件，包覆均匀，有效提高钛白粉的耐候性能，改善其颜料性能。再如中国专利cn109096794a公开了一种高耐候钛白粉的制备方法，包括制浆，分散，硅酸盐调制、砂磨，二次砂磨，硅酸盐调制，硅酸盐调制，铝盐调制及干燥和粉碎等八个步骤，所述的s4、s6、s7步骤中无机酸为稀硫酸、稀磷酸及稀盐酸中的任意一种，浓度为140-160g/l。再如中国专利cn105062150a公开了一种提高钛白粉耐候性的处理方法。本发明在钛白粉进行无机表面处理的过程中，利用硅酸钠为原料，采用两步法，在二氧化钛包膜过程中同时实现分散剂和包覆二氧化硅的功能。再如中国专利cn103756367a公开了一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法，制浆，加入硅酸盐水溶液，加入第一可溶性铝盐水溶液，加入偏铝酸钠水溶液，加入余下第二可溶性铝盐水溶液，加入naoh水溶液，用40-70℃脱盐水进行过滤洗涤至滤液电阻率小于100μs/m，物料经干燥、粉碎处理，制得二氧化钛颜料样品。上述公开的文献均是对耐候性钛白粉不断改进，但是，这些方案均有待改善，从而提高锐钛型钛白粉的性能。技术实现要素：1.要解决的问题针对现有锐钛型钛白粉的耐候性不能满足使用要求的问题，本发明提供一种高耐候锐钛型钛白粉制备方法，有效地提高锐钛型钛白粉的耐候性。2.技术方案为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：本发明的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，其具体步骤为：步骤s101、将二洗后的滤饼转入制浆槽进行制浆，所制得的浆料转入盐处理槽；步骤s102、得到的浆料进行稀释、蒸汽升温熟化、无机表面处理：(1)得到的浆料用脱盐水进行稀释至220-250g/l，升温至80-90℃；(2)边搅拌边加入稀磷酸溶液，熟化30分钟；(3)边搅拌边加入koh溶液调ph至7.5-8.0，熟化30分钟；(4)边搅拌边加入硅酸钠溶液，熟化60分钟；(5)边搅拌边加入稀硫酸，调ph至7.0-7.5，熟化30分钟；(6)边搅拌边并流加入硫酸铝溶液和koh溶液，确保ph在6.0-7.0之间，熟化60分钟；(7)调整ph在6.0-6.5，熟化30分钟，得到熟料；步骤s103、将熟料转入板框压滤机用脱盐水进行三洗，终点控制在200-300μs·cm，得到三洗后的滤饼；步骤s104、三洗后的滤饼转入转窑进行煅烧，煅烧的晶型转化温度控制在700-800℃，得到锐钛型钛白粉粗品；步骤s105、得到的锐钛型钛白粉粗品进行辊压磨研磨，得到颗粒较小的粉末，d50在0.3-0.4μm；步骤s106、钛白粉粉末转入汽粉机进行有机包膜，同时进行气流粉碎得到钛白粉成品。于本发明一种可能实施方式中，所述二洗后的滤饼固含量在35％-40％。于本发明一种可能实施方式中，所述稀磷酸质量浓度为100-110g/l，加入量为tio2中以p2o5含量为0.2％-0.4％。于本发明一种可能实施方式中，所述koh溶液质量浓度为15％-20％。于本发明一种可能实施方式中，所述硅酸钠溶液中sio2浓度含量为90-110g/l，加入量为tio2中以sio2含量为10％-15％。于本发明一种可能实施方式中，所述稀硫酸质量浓度为120-130g/l。于本发明一种可能实施方式中，所述硫酸铝溶液中al2o3浓度含量为90-110g/l，加入量为tio2中以al2o3含量为2％-3％。于本发明一种可能实施方式中，所述气流粉碎工序中，气流粉碎压力为1.5-2.0mpa，输送压力为1.5-1.8mpa，有机包膜剂可以选择tmp、有机硅或tme。3.有益效果相比于现有技术，本发明的有益效果为：(1)本发明的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，在粗品制备完成之前进行无机包膜，省掉钛白粉成品部分工序，优点是：在二洗后的滤饼经过制浆，用稀磷酸进行分散，之后进行硅包膜，在这个工序加入硅酸钠进行包膜经过煅烧后，二氧化硅在高温煅烧过程能进入光活性点，极大提高钛白粉的耐候性；二氧化硅提高了锐钛型钛白粉的耐候性，相比常规金红石型钛白粉更占优势；另外说明，稀磷酸首先起分散作用，在煅烧时又可以起到金红石抑制剂的作用，减少钛白粉向金红石型的转化；氢氧化钾调节ph，确定硅酸钠加入前的ph处于中性；稀硫酸的作用是可以调ph，稳定盐处理前的ph；(2)本发明的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，煅烧的晶型转化温度控制在700-800℃，得到的钛白粉为锐钛型钛白粉；该方法的煅烧温度较低，此钛白粉天然气单耗较低，有效降低成本；另外，锐钛型钛白粉质较软，易粉碎；(3)本发明的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，稀磷酸质量浓度为100-110g/l，加量在0.2％-0.4％(以p2o5计)，磷酸起分散作用，主要是降低浆料粘度，确保后期包膜效果。附图说明图1为本发明高耐候锐钛型钛白粉制备方法的流程图。具体实施方式下文对本发明的示例性实施例进行了详细描述。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。下文对本发明的详细描述和示例实施例进行说明。如图1所示，本发明高耐候锐钛型钛白粉制备方法的流程图，其中化学品包括稀磷酸、氢氧化钾溶液、硅酸钠溶液、稀硫酸和硫酸铝溶液。将矿物经酸解、沉降过滤、结晶除绿矾、浓缩得浓钛液，再进行水解、一次水洗得到一洗偏钛酸浆料；将一洗偏钛酸浆料进行漂白；将漂白后的偏钛酸进行二次水洗；将二洗后的滤饼转入制浆槽进行制浆，所制得的浆料转入盐处理槽，优选的，所述二洗后的滤饼固含量在35％-40％；得到的浆料进行稀释、蒸汽升温熟化、无机表面处理：(1)得到的浆料用脱盐水进行稀释至220-250g/l，升温至80-90℃；(2)边搅拌边加入稀磷酸溶液，优选的，所述稀磷酸质量浓度为100-110g/l，加入量为tio2中以p2o5含量为0.2％-0.4％，熟化30分钟；(3)边搅拌边加入koh溶液调ph至7.5-8.0，优选的，所述koh溶液质量浓度为15％-20％，熟化30分钟；(4)边搅拌边加入硅酸钠溶液，优选的，所述硅酸钠溶液中sio2浓度含量为90-110g/l，sio2包膜量为10％-15％，熟化60分钟；(5)边搅拌边加入稀硫酸，优选的，所述稀硫酸质量浓度为120-130g/l，调ph至7.0-7.5，熟化30分钟；(6)边搅拌边并流加入硫酸铝溶液和koh溶液，优选的，所述硫酸铝溶液中al2o3浓度含量为90-110g/l，加入量为tio2中以al2o3含量为2％-3％，确保ph在6.0-7.0之间，熟化60分钟；(7)调整ph在6.0-6.5，熟化30分钟，得到熟料；将熟料转入板框压滤机用脱盐水进行三洗，终点控制在200-300μs·cm，得到三洗后的滤饼；三洗后的滤饼转入转窑进行煅烧，煅烧的晶型转化温度控制在700-800℃，得到锐钛型钛白粉粗品；得到的锐钛型钛白粉粗品进行辊压磨研磨，得到颗粒较小的粉末；钛白粉粉末转入汽粉机进行有机包膜，所述气流粉碎工序中，气流粉碎压力为1.5-2.0mpa，输送压力为1.5-1.8mpa，有机包膜剂可以选择tmp、有机硅或tme，同时进行气流粉碎得到钛白粉成品。本发明的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，在粗品制备完成之前进行无机包膜，省掉钛白粉成品部分工序，优点是：在二洗后的滤饼经过制浆，用磷酸进行分散，之后进行硅包膜，在这个工序加入硅酸钠进行包膜经过煅烧后，二氧化硅在高温煅烧过程能进入光活性点，极大提高钛白粉的耐候性；本发明的发明人通过大量的试验和分析，发现经过煅烧的硅酸钠具有极高的耐候性，且煅烧可以降低温度生成锐钛型钛白粉，煅烧温度低于金红石型钛白粉的煅烧温度，能耗会降低，可能的原因是硅酸钠受热分解氧化钠和二氧化硅，氧化钠的熔点低，从而降低煅烧温度；二氧化硅在高温煅烧过程能进入光活性点，极大提高钛白粉的耐候性；相比常规金红石型钛白粉更占优势；另外说明，稀磷酸首先起分散作用，在煅烧时又可以起到金红石抑制剂的作用，减少钛白粉向金红石型的转化；氢氧化钾调节ph，确定硅酸钠加入前的ph处于中性；稀硫酸的作用也是调ph，稳定盐处理前的ph。实施例1本实施例的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，其具体步骤为：将二洗后的滤饼转入制浆槽进行制浆，所制得的浆料转入盐处理槽，所述二洗后的滤饼固含量在40％；得到的浆料进行稀释、蒸汽升温熟化、无机表面处理：(1)得到的浆料用脱盐水进行稀释至250g/l，升温至90℃；(2)边搅拌边加入质量浓度为110g/l的稀磷酸溶液，加量以p2o5计在0.4％，熟化30分钟；(3)边搅拌边加入质量浓度为15％的koh溶液调ph至8.0，熟化30分钟；(4)边搅拌边加入sio2浓度含量为110g/l的硅酸钠溶液，sio2包膜量为15％，熟化60分钟；(5)边搅拌边加入质量浓度为120g/l的稀硫酸，调ph至7.5，熟化30分钟；(6)边搅拌边并流加入al2o3浓度含量为110g/l的硫酸铝溶液和koh溶液，al2o3包膜量为2％，确保ph在7.0，熟化60分钟；(7)调整ph在6.5，熟化30分钟，得到熟料；将熟料转入板框压滤机用脱盐水进行三洗，终点控制在300μs·cm，得到三洗后的滤饼；三洗后的滤饼转入转窑进行煅烧，煅烧的晶型转化温度控制在800℃，得到锐钛型钛白粉粗品；得到的锐钛型钛白粉粗品进行辊压磨研磨，得到颗粒较小的粉末；钛白粉粉末转入汽粉机进行有机包膜，所述气流粉碎工序中，气流粉碎压力为2.0mpa，输送压力为1.8mpa，有机包膜剂选择tmp，同时进行气流粉碎得到钛白粉成品。实施例2本实施例的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，其具体步骤为：将二洗后的滤饼转入制浆槽进行制浆，所制得的浆料转入盐处理槽，所述二洗后的滤饼固含量在35％；得到的浆料进行稀释、蒸汽升温熟化、无机表面处理：(1)得到的浆料用脱盐水进行稀释至220g/l，升温至80℃；(2)边搅拌边加入质量浓度为100g/l的稀磷酸溶液，加量以p2o5计在0.2％，熟化30分钟；(3)边搅拌边加入质量浓度为15％的koh溶液调ph至7.5，熟化30分钟；(4)边搅拌边加入sio2浓度含量为90g/l的硅酸钠溶液，sio2包膜量为10％，熟化60分钟；(5)边搅拌边加入质量浓度为130g/l的稀硫酸，调ph至7.5，熟化30分钟；(6)边搅拌边并流加入al2o3浓度含量为90g/l的硫酸铝溶液和koh溶液，al2o3包膜量为3％，确保ph在7.0之间，熟化60分钟；(7)调整ph在6.0，熟化30分钟，得到熟料；将熟料转入板框压滤机用脱盐水进行三洗，终点控制在200μs·cm，得到三洗后的滤饼；三洗后的滤饼转入转窑进行煅烧，煅烧的晶型转化温度控制在700℃，得到锐钛型钛白粉粗品；得到的锐钛型钛白粉粗品进行辊压磨研磨，得到颗粒较小的粉末；钛白粉粉末转入汽粉机进行有机包膜，所述气流粉碎工序中，气流粉碎压力为1.5mpa，输送压力为1.5mpa，有机包膜剂选择有机硅，同时进行气流粉碎得到钛白粉成品。实施例3本实施例的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，其具体步骤为：将二洗后的滤饼转入制浆槽进行制浆，所制得的浆料转入盐处理槽，所述二洗后的滤饼固含量在38％；得到的浆料进行稀释、蒸汽升温熟化、无机表面处理：(1)得到的浆料用脱盐水进行稀释至240g/l，升温至85℃；(2)边搅拌边加入质量浓度为105g/l的稀磷酸溶液，加量以p2o5计在0.3％，熟化30分钟；(3)边搅拌边加入质量浓度为20％的koh溶液调ph至7.5，熟化30分钟；(4)边搅拌边加入sio2浓度含量为100g/l的硅酸钠溶液，sio2包膜量为14％，熟化60分钟；(5)边搅拌边加入质量浓度为125g/l的稀硫酸，调ph至7.5，熟化30分钟；(6)边搅拌边并流加入al2o3浓度含量为100g/l的硫酸铝溶液和koh溶液，al2o3包膜量为3％，确保ph在6.5之间，熟化60分钟；(7)调整ph在6.5，熟化30分钟，得到熟料；将熟料转入板框压滤机用脱盐水进行三洗，终点控制在250μs·cm，得到三洗后的滤饼；三洗后的滤饼转入转窑进行煅烧，煅烧的晶型转化温度控制在750℃，得到锐钛型钛白粉粗品；得到的锐钛型钛白粉粗品进行辊压磨研磨，得到颗粒较小的粉末；钛白粉粉末转入汽粉机进行有机包膜，所述气流粉碎工序中，气流粉碎压力为1.8mpa，输送压力为1.6mpa，有机包膜剂选择tme，同时进行气流粉碎得到钛白粉成品。实施例4本实施例的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，其具体步骤为：将二洗后的滤饼转入制浆槽进行制浆，所制得的浆料转入盐处理槽，所述二洗后的滤饼固含量在38％；得到的浆料进行稀释、蒸汽升温熟化、无机表面处理：(1)得到的浆料用脱盐水进行稀释至240g/l，升温至85℃；(2)边搅拌边加入质量浓度为100g/l的稀磷酸溶液，加量以p2o5计在0.4％，熟化30分钟；(3)边搅拌边加入质量浓度为16％的koh溶液调ph至7.5，熟化30分钟；(4)边搅拌边加入sio2浓度含量为110g/l的硅酸钠溶液，sio2包膜量为12％，熟化60分钟；(5)边搅拌边加入质量浓度为120g/l的稀硫酸，调ph至7.5，熟化30分钟；(6)边搅拌边并流加入al2o3浓度含量为110g/l的硫酸铝溶液和koh溶液，al2o3包膜量为2％，确保ph在7.0之间，熟化60分钟；(7)调整ph在6.5，熟化30分钟，得到熟料；将熟料转入板框压滤机用脱盐水进行三洗，终点控制在280μs·cm，得到三洗后的滤饼；三洗后的滤饼转入转窑进行煅烧，煅烧的晶型转化温度控制在780℃，得到锐钛型钛白粉粗品；得到的锐钛型钛白粉粗品进行辊压磨研磨，得到颗粒较小的粉末；钛白粉粉末转入汽粉机进行有机包膜，所述气流粉碎工序中，气流粉碎压力为1.8mpa，输送压力为1.5mpa，有机包膜剂选择tmp，同时进行气流粉碎得到钛白粉成品。实施例5本实施例的高耐候锐钛型钛白粉制备方法，其具体步骤为：将二洗后的滤饼转入制浆槽进行制浆，所制得的浆料转入盐处理槽，所述二洗后的滤饼固含量在40％；得到的浆料进行稀释、蒸汽升温熟化、无机表面处理：(1)得到的浆料用脱盐水进行稀释至230g/l，升温至90℃；(2)边搅拌边加入质量浓度为100g/l的稀磷酸溶液，加量以p2o5计在0.25％，熟化30分钟；(3)边搅拌边加入质量浓度为17％的koh溶液调ph至7.5，熟化30分钟；(4)边搅拌边加入sio2浓度含量为105g/l的硅酸钠溶液，sio2包膜量为14％，熟化60分钟；(5)边搅拌边加入质量浓度为125g/l的稀硫酸，调ph至7.0，熟化30分钟；(6)边搅拌边并流加入al2o3浓度含量为90-110g/l的硫酸铝溶液和koh溶液，al2o3包膜量为3％，确保ph在6.0之间，熟化60分钟；(7)调整ph在6.0，熟化30分钟，得到熟料；将熟料转入板框压滤机用脱盐水进行三洗，终点控制在220μs·cm，得到三洗后的滤饼；三洗后的滤饼转入转窑进行煅烧，煅烧的晶型转化温度控制在720℃，得到锐钛型钛白粉粗品；得到的锐钛型钛白粉粗品进行辊压磨研磨，得到颗粒较小的粉末；钛白粉粉末转入汽粉机进行有机包膜，所述气流粉碎工序中，气流粉碎压力为1.5mpa，输送压力为1.6mpa，有机包膜剂选择有机硅，同时进行气流粉碎得到钛白粉成品。下面给出本发明实施例1至5锐钛型钛白粉测试结果。l(％)b值消色力耐候性(δe)分散性(μm)对比样95.411.9419800.4525实施例195.691.3518900.3325实施例295.781.3118800.3022.5实施例395.721.4218900.3325实施例495.771.4318800.2922.5实施例595.791.3818700.2525综述：锐钛型钛白粉在l值、b值存在很大优势，目前钛白粉行业目标是尽量提高钛白粉的白度(l值)、降低b值，得到蓝相的钛白粉，但是由于金红石钛白粉煅烧温度较高，其一般呈黄相；另外，本钛白粉煅烧温度较低，有效降低天然气单耗，并且本钛白粉不用经过后处理大部分工序，在设备、辅材、人力、环保等方面的成本也得到了有效的控制。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。当前第1页1 2 3 

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