一种低温固化低接触电阻单组分粘合剂的制作方法

本发明涉及粘合剂技术领域，具体涉及一种单组分粘合剂，尤其是涉及一种低温固化低接触电阻单组分粘合剂。

背景技术：

近年来，由于电子消费品在日常生活领域应用面越来越宽，各电子产品厂商在各个新兴市场的竞争越来越激烈，电子产品性能的巨大提升对电子封装的要求越来越高，电子器件的密集化及精细化要求各粘接材料能适应快速化作业以及较低的固化温度。而且，电子元器件的小型化，电子元器件间的粘接面积越来越小，电路对两个不同导体间的接触面的电阻的变化很敏感，较低的接触电阻，能降低发热、更稳定的实现电信号的传递(在显微镜下观察接触件的表面，尽管表面十分光滑，则仍能观察到微米或者亚微米级别的凸起部分。同时，导电粒子是在胶水中均匀分布，但胶水固化后的体积空间内，尚有一部分非导电成分。所以，胶水中导电粒子与接触件的接触，并不整个接触面的接触，而是散布在接触面上诸多个点的接触。导体之间的接触电阻越低，导通效果越好)。

而目前国内电子产品领域的导电胶一部分是双组分导电胶，存在施胶工艺复杂且难以二次使用的问题。而单组分导电胶固化温度常在130-200℃左右，个别专利通过固化剂的复配，降低了固化温度，使胶水可以在80-100℃的环境下快速反应，但其配方的稳定性较差，室温环境下粘度增长太快，可能在8小时内甚至1小时内产生凝胶现象，导致无法持续性的正常施胶。而各电子厂商现有的各自动化施胶设备对一只胶水的可使用时间常在12-24小时，甚至更长的使用时间。较长的可使用时间，可避免的频换的更换胶水，避免胶水失效浪费以及提高生产效率。如某专利的描述，可以做到80℃15-60秒钟固化，如此快速的反应，配方缺乏足够的稳定性，会缩短胶水的有效使用时间。另外，国内单组分低温固化导电胶，常常关注的导电性能是体积电阻率的测试，而导电胶在实现良好的导通性时，不仅要有较低的体积电阻率，还需要胶水与粘接界面之间要有较低且稳定的接触电阻。只有体积电阻率和接触电阻都比较小的情况下，导电胶和粘接界面之间的总体阻值才会比较小，进而实现良好的导通，降低发热、降低电能损耗。

因此，在保证有较长可使用时间的前提下降低固化温度，降低胶水与导体间的接触电阻，成为市场上迫切的需求。发明人前期的研究中，cn110272703a中记载了一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂，但该粘合剂由于使用单一微米级银粉，存在胶水固化后银粉与粘接面接触不充分，进而导致接触电阻偏大的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种低温固化低接触电阻单组分粘合剂。这种粘合剂不仅在80℃可以固化，使用期较长，同时接触电阻较低。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

环氧树脂5-15份，

酚醛树脂0.5-5份，

稀释剂4-12份，

潜伏性固化剂1-10份，

微纳米银粉45-90份，

助剂0.1-1份。

优选地，所述低温固化低接触电阻单组分粘合剂，包括以下重量份数的各组分：

环氧树脂7-10份，

酚醛树脂1-3份，

稀释剂6-9份，

潜伏性固化剂2-6份，

微纳米银粉65-85.5份，

助剂0.2-0.5份。

优选地，所述环氧树脂为液态环氧树脂，包括双酚a型环氧树脂、双份f树脂、聚丁二烯改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂、酚醛环氧树脂中的至少一种。

优选地，所述酚醛树脂为固态酚醛树脂、液态酚醛树脂中的至少一种。

优选地，所述活性稀释剂包括包括间苯二酚二缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯、邻甲苯缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚中的至少一种。

优选地，所述潜伏性固化剂为胺类或咪唑类固化剂；如eh-5011s，eh-5057，pn23j,eh-3293。

优选地，所述银粉包括质量比为40-70:5-30:0.1-5的10-25微米片状银粉、1-5

微米片状银粉和100-500纳米银粉。

更优选地，所述银粉包括质量比为50-60:15-25：0.2-0.5的10-25微米片状银粉、1-5微米片状银粉和100-500纳米银粉。

优选地，所述助剂为硅烷偶联剂。

本发明还提供了一种低温固化低接触电阻单组分粘合剂的制备方法，包括以下步骤：

a、将环氧树脂和稀释剂进行物理混合物料；

b、经步骤a处理后加入潜伏性固化剂，酚醛树脂，助剂进一步物理混合物料；

c、将步骤b处理后的物料进行研磨，然后加入微纳米银粉，再进行物理混合物料，脱泡，即得。

优选地，步骤a中，所述物理混合的转速为800-1500转/min；步骤b中，所述物理混合的转速为800-1200转/min；步骤c中，所述物理混合的转速为500-1000转/min。

现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、本发明制备的单组分低温固化型粘合剂,不仅可以实现80℃固化，还可以在室温下有较长的可操作时间，方便客户端1个小包装内的胶水可以在24-96h甚至更长时间内使用，提高了生产效率，避免了胶水室温下短时间内变质造成的物料浪费。

2、本发明进一步通过添加酚醛树脂，可以加快胶水在80-100℃的条件下反应，同时具有更好的工作时间。

3、本发明制备的单组分粘合剂，不仅体积电阻率较低，接触电阻也很低，比普通胶水有更好的导通性能，降低高接触电阻造成的电能浪费。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1-6

实施例1-6提供了一种低温固化低接触电阻单组分粘合剂，所述各组分及重量份数如表1所示：

表1

所述低温固化低接触电阻单组分粘合剂的具体制备步骤如下：

a、将环氧树脂和稀释剂进行物理混合物料；

b、经步骤a处理后加入潜伏性固化剂，酚醛树脂，助剂进一步物理混合物料；

c、将步骤b处理后的物料进行研磨，然后加入微纳米银粉，再进行物理混合物料，脱泡，即得。

步骤a中，所述物理混合的转速为1500-800转/min；步骤b中，所述物理混合的转速为1200-800转/min；步骤c中，所述物理混合的转速为1000-500转/min。

实施例7-9

实施例7-9与实施例3的制备方法基本相同，不同之处仅在于采用表2所示的各组分及含量。

对比例1-2

对比例1为与实施例3的对比，对比例2为与实施例1的对比，其制备方法基本相同，不同之处仅在于采用表2所示的各组分及含量。

表2

效果验证

对上述实施例和对比例的粘合剂进行性能测试，结果如表3和表4所示。

表3

表4

该测试结论得出，本发明制备的粘合剂,合适比例的酚醛树脂和固化剂，可以在较低的固化温度固化并有较长的室温可操作时间；并且，大小银粉的搭配以及纳米银粉的使用，能提升银含量但不会显著提升粘度，同时还能有效的降低接触电阻。

本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

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