一种Dy3+掺杂的白光荧光粉及其制备方法与流程

本发明涉及一种dy³⁺掺杂的白光荧光粉及其制备方法，属于稀土离子发光技术领域。

背景技术：

在白光荧光粉的研究中，通常采用固相反应法制备过渡金属离子和稀土离子掺杂的氧化物、磷酸盐、铝酸盐和硅酸盐等体系。在两元及以上发光离子的掺杂下，使得在这些体系的荧光发射光谱中，含有尽可能多的可见光光谱成分，白光发射质量较高。

在常见的制备方法中，这些荧光材料通常采用高温烧结的办法，通过混合、研磨和筛选等方式，获得一定粒径的荧光粉体材料，但混合和研磨过程容易使得荧光材料的混合不均和晶粒受损，影响荧光材料的发光稳定性。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种dy³⁺掺杂的白光荧光粉及其制备方法。

为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案如下：

一种白光荧光粉的化学通式为ky1-x(co3)2:xdy³⁺，其中0<x<0.3，荧光粉的发光离子为dy³⁺。

所述白光荧光粉的制备方法，步骤如下：

首先，取8~14倍的k2co3溶于水，充分搅拌；

将原料按照化学计量比配比，溶于水中，搅拌混合均匀；

将混合溶液逐滴加入到k2co3的水溶液中；

搅拌时，用稀硝酸调节溶液ph值为7.5~11；

将调节好的混合溶液充分搅拌；

将搅拌好的混合溶液放置在180~220℃的烘箱中加热8~24h，待自然冷却后，离心、清洗、干燥，得到目标产物。

本发明中荧光粉的发光中心为dy³⁺离子，在光源的激发下，该荧光粉能够发出蓝色、黄色和红色的荧光。

在常见的制备方法中，这些荧光材料通常采用高温烧结的办法，通过混合、研磨和筛选等方式，获得一定粒径的荧光粉体材料，但混合和研磨过程容易使得荧光材料的混合不均和晶粒受损，影响荧光材料的发光稳定性。因此，寻找一种不需要高温烧结的荧光基质材料显得尤为重要。结合dy³⁺在可见光区有丰富的蓝光(峰值波长483nm)、黄光(峰值波长578nm)和红光(666nm和756nm)的发射光谱带，本发明采用水热法制备单一发光离子dy³⁺掺杂的碳酸盐白光荧光粉，解决多元体系混合不均和高温固相反应法带来的颗粒团聚现象，确保荧光粉颗粒的均匀性、晶粒的完整性和光谱的丰富性。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

1、该荧光粉利用一种dy³⁺发光离子，即可实现白光发射，不需要多种发光中心的联合掺杂；

2、该荧光粉的发射光谱中，含有蓝光、黄光和红光发射带，可见光谱丰富；

3、当荧光粉的激发波长发生温度漂移时，该荧光粉的荧光光谱可以保持不变，温度效应影响小。

4、该荧光粉采用水热法制备，粉体颗粒度均匀，结晶度高，不需要高温烧结、混合和研磨等操作，荧光粉颗粒发光质量高。

附图说明

图1本发明ky0.99(co3)2:0.01dy³⁺的激发图谱；

图2本发明ky0.99(co3)2:0.01dy³⁺在325nm、351nm和365nm激发下的发射图谱；

图3本发明ky0.995(co3)2:0.005dy³⁺的激发图谱

图4本发明ky0.995(co3)2:0.005dy³⁺在325nm、351nm和365nm激发下的发射图谱。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此，通过微调元素比例、变换含有相同金属阳离子的原材料和反应条件等，均可获得该荧光粉体：

以下实施例中所用的原材料为：dy(no3)3·6h2o、k2co3和稀hno3，荧光粉的化学式为：ky1-x(co3)2:xdy³⁺，其中0<x<0.3。

实施例1

制备ky0.995(co3)2:0.005dy³⁺荧光粉

1）将称量的12mmol的k2co3溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌；

2）按照化学计量比称取总量为1mmol的y(no3)3·6h2o和dy(no3)3·6h2o原材料，溶于5ml去离子水中，备用；

3）将步骤2中制备的混合水溶液逐滴加入正在搅拌的k2co3水溶液当中，充分剧烈搅拌；

4）用稀硝酸调节调节混合溶液的ph值为9；

5）将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，在200℃下加热12h。

6）待反应釜自然冷却后，用酒精和去离子水清洗沉淀，并将得到的沉淀放置在80^℃的烘箱中干燥5h，至完全干燥，得到目标产物。

实施例2

制备ky0.99(co3)2:0.01dy³⁺荧光粉

1）将称量的12mmol的k2co3溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌；

2）按照化学计量比称取总量为1mmol的y(no3)3·6h2o和dy(no3)3·6h2o原材料，溶于5ml去离子水中，备用；

3）将步骤2中制备的混合水溶液逐滴加入正在搅拌的k2co3水溶液当中，充分剧烈搅拌；

4）用稀硝酸调节调节混合溶液的ph值为9.5；

5）将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，在200℃下加热12h。

6）待反应釜自然冷却后，用酒精和去离子水清洗沉淀，并将得到的沉淀放置在80^℃的烘箱中干燥5h，至完全干燥，得到目标产物。

实施例3

制备ky0.9(co3)2:0.1dy³⁺荧光粉

1）将称量的12mmol的k2co3溶于20ml去离子水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌；

2）按照化学计量比称取总量为1mmol的y(no3)3·6h2o和dy(no3)3·6h2o原材料，溶于5ml去离子水中，备用；

3）将步骤2中制备的混合水溶液逐滴加入正在搅拌的k2co3水溶液当中，充分剧烈搅拌；

4）用稀硝酸调节调节混合溶液的ph值为10；

5）将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，在200℃下加热12h。

6）待反应釜自然冷却后，用酒精和去离子水清洗沉淀，并将得到的沉淀放置在80^℃的烘箱中干燥5h，至完全干燥，得到目标产物。

比较实施例1、2和3中的荧光粉的制备方法，实施例1中，dy³⁺在ky(co3)2基质中的掺杂比例由0.005，经0.01，变化到0.1，得到可发射白光的荧光粉。

用稳态荧光光谱仪(fls920,edinburghinstruments)对制备的样品进行光谱测试和分析。从图1可以看出，在ky0.99(co3)2:0.01dy³⁺的激发图谱中，最有效的激发峰有四个，分别位于325nm、351nm、365nm和386nm处。图2为ky0.99(co3)2:0.01dy³⁺荧光粉的发射图谱。从图2中可以看出，荧光粉的发射峰有蓝光(峰值波长483nm)、黄光(峰值波长578nm)和红光(666nm和756nm)的等发射光谱带。当选用激发波长为325nm时，根据发射光谱数据，可得到cie色坐标为(0.3646，0.3987)的白光发射;当选用激发波长为351nm时，可得到cie色坐标为(0.3671，0.4006)的白光发射;当选用激发波长为365nm时，可得到cie色坐标为(0.3661，0.4006)的白光发射。图3给出的是ky0.995(co3)2:0.005dy³⁺的激发图谱。从图3中可以看出，该荧光粉的激发峰位与图1相同，只是强度略低，这与荧光粉中dy³⁺离子的浓度较小有关。图4给出的ky0.995(co3)2:0.005dy³⁺的发射图谱，其荧光发射图谱与图2类似。

综上所述，在单一基质的ky1-x(co3)2:xdy³⁺白光荧光材料中，该荧光粉的发射光谱中，含有蓝光、黄光和红光等可见光成分。当选用不同的激发波长激发时，其蓝光、黄光和红光的发射强度比基本不变。这表明，若激发光源由于热效应因素发射波长漂移时，该荧光粉能够保持荧光发光质量不变。通过优选发光离子的掺杂浓度，可以得到不同发射光强的白光荧光粉。

当ky1-x(co3)2:xdy³⁺中dy³⁺的含量为0时，该物质ky(co3)2不发光；当在ky(co3)2中引入发光中心dy³⁺时，ky1-x(co3)2:xdy³⁺在紫外光的照射下发射白光；该白光荧光粉的有效激发波长有325nm、351nm、365nm和386nm等，最佳激发波长为351nm和368nm。当激发该荧光粉时，该荧光粉的发射光谱中蓝光(峰值波长483nm)、黄光(峰值波长578nm)和红光(666nm和756nm)的可见光成分。以ky0.99(co3)2:0.01dy³⁺荧光粉为例，当选用激发波长为325nm时，根据发射光谱数据，可得到cie色坐标为(0.3646，0.3987)的白光发射;当选用激发波长为351nm时，可得到cie色坐标为(0.3671，0.4006)的白光发射;当选用激发波长为365nm时，可得到cie色坐标为(0.3661，0.4006)的白光发射;由此可见，若用led芯片激发该荧光粉，当led由于晶体缺陷、热效应等因素发生波长漂移时，该荧光粉的荧光发射却能始终保持稳定。同时，相比多种发光离子协同作用的白光荧光粉，该基质中的dy³⁺离子可同时吸收和发射光子，降低光子能量传递过程中的损失，具有较高的能量利用效率。该白光荧光粉制备方法简单，光谱成分丰富，可广泛用于装饰、防伪和照明等领域。

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