一种高效7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的合成装置的制作方法

[0001]
本实用新型涉及一种高效7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的合成装置，属于化工生产领域。


背景技术：

[0002]
氯喹是一种抗疟药物，4，7-二氯喹啉是合成其的重要中间体。4，7
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二氯喹啉作为氯喹和羟氯喹的母核在当下市场供不应求。而生产4，7-二氯喹啉的旧工艺生产成本高，条件苛刻，生产周期长，不能满足市场的需求。为此，申请人设计了新的生产工艺，7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸为制备4，7-二氯喹啉的中间体，申请人设计的工艺为以间氯苯胺、原酸甲三乙酯和丙二酸二乙酯在催化剂作用下下缩合得二乙基2-[[(3-氯苯基)氨基]亚甲基]丙二酸酯，缩合产物不经分离直接在环合溶剂中加热环合制得7-氯4-羟基喹啉3-羧酸乙脂，环合产物经碱液水解经水解一锅法得到7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸，再经过脱羧氯化得到4，7-二氯喹啉，收率高，产品纯度好，成本低。为新工艺开发适合其生产的高效合成装置也是我们急需要解决的问题。


技术实现要素：

[0003]
针对上述技术问题，本实用新型的目的在于提供一种高效7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的合成装置，高效、环保。
[0004]
为了实现上述目的，本实用新型的技术方案为：一种高效7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的合成装置，包括反应釜本体，所述反应釜本体外设置有加热夹层，其特征在于：所述反应釜本体的顶部设置有间氯苯胺加入管线、原甲酸三乙酯加入管线、丙二酸二乙酯加入管线、环合溶剂加入管线以及碱液加入管线，所述反应釜本体的顶部还设置有排气管线和催化剂加入口，所述催化剂加入口上安装有固体加料器，间氯苯胺、原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯、环合溶剂、碱液分别储存在间氯苯胺储槽、原甲酸三乙酯储槽、丙二酸二乙酯储槽、环合溶剂储槽、碱液储槽中，所述间氯苯胺储槽、原甲酸三乙酯储槽、丙二酸二乙酯储槽、环合溶剂储槽、碱液储槽分别通过管道与间氯苯胺计量槽、原甲酸三乙酯计量槽、丙二酸二乙酯计量槽、环合溶剂计量槽、碱液计量槽相连，所述间氯苯胺计量槽、原甲酸三乙酯计量槽、丙二酸二乙酯计量槽、环合溶剂计量槽、碱液计量槽的底部放料阀分别与间氯苯胺加入管线、原甲酸三乙酯加入管线、丙二酸二乙酯加入管线、环合溶剂加入管线以及碱液加入管线相连，所述排气管线与冷凝器相连，所述冷凝器的冷侧出口管线分成两个支管分别与残留物储罐和乙醇储罐相连，在每个支管上均设置有自动控制阀门，其中所述残留物储罐与真空捕集器相连，所述真空捕集器与真空缓冲罐相连，所述真空缓冲罐接真空泵；所述反应釜本体的底部设置有出料管，所述出料管与萃取塔相连，所述萃取塔的出料口分出两个支管分别与环合溶剂贮槽以及水槽相连，所述水槽的底部出液管与过滤器相连。
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采用上述方案，少量的催化剂通过固体加料器从催化剂加入口加入。间氯苯胺、原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯、环合溶剂、碱液通过计量槽加入，保证计量准确。间氯苯胺、原
甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯、环合溶剂、碱液实现密闭自动加料，减少人员接触化学原料，保障工人安全，提高生产效率。
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先加入间氯苯胺、原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯和催化剂进行缩合反应，缩合反应过程中，产生的乙醇经过冷凝器冷凝后进入乙醇储罐，缩合完成后，关闭去乙醇储罐的支管的阀门，打开去残留物储罐的支管的阀门，抽真空，将反应中的残留乙醇抽出，冷凝并储存在残留物储罐内。然后在反应釜中加入环合溶剂加热进行环合，环合完后加入碱液进行水解，水解完后物料从底部出料管进入萃取塔，分液后下层水层进入水槽，上层环合溶剂进入环合溶剂贮槽。水层经过冷却后加入酸酸化，水槽的出液口与过滤器相连，经过过滤后，滤饼水洗，烘干得到产物。滤液进入滤液储槽，去水处理系统。
[0007]
抽真空过程中通过真空捕集器先捕集带出的气体，然后经缓冲罐与真空泵相连，避免化学物质进入真空泵，对泵造成腐蚀。
[0008]
上述方案中，所述间氯苯胺储槽、原甲酸三乙酯储槽、丙二酸二乙酯储槽、环合溶剂储槽、碱液储槽上均设置有氮气管线，所述间氯苯胺储槽、原甲酸三乙酯储槽、丙二酸二乙酯储槽、环合溶剂储槽、碱液储槽内的物料通过氮气压出到相应的计量槽中。通过氮气压送物料，与泵送相比，节省能源，减少化学原料对泵的腐蚀，降低生产成本。
[0009]
上述方案中，所述真空捕集器为两台，两台真空捕集器串联。
[0010]
有益效果：本实用新型的高效7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的合成装置能实现7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的一锅法生产，在反应时可实现自动加料，无需人员接触，避免安全事故发生。减少化学物质对设备的腐蚀，生产效率高、环保、安全。
附图说明
[0011]
图1是本实用新型的工艺流程图。
具体实施方式
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下面通过实施例并结合附图，对本实用新型作进一步说明：
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实施例1，如图1所示，高效7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的合成装置由反应釜本体1、间氯苯胺储槽2、原甲酸三乙酯储槽3、丙二酸二乙酯储槽4、环合溶剂储槽5、碱液储槽6、间氯苯胺计量槽7、原甲酸三乙酯计量槽8、丙二酸二乙酯计量槽9、环合溶剂计量槽10、碱液计量槽11、放料阀12、冷凝器13、残留物储罐14、乙醇储罐15、真空捕集器16、真空缓冲罐17、真空泵18、萃取塔19、环合溶剂贮槽20、水槽21、过滤器22、固体加料器23 及管道和阀门组成。
[0014]
反应釜本体1外设置有加热夹层，反应釜本体1的顶部设置有间氯苯胺加入管线、原甲酸三乙酯加入管线、丙二酸二乙酯加入管线、环合溶剂加入管线以及碱液加入管线，反应釜本体1的顶部还设置有排气管线和催化剂加入口，在该催化剂加入口上安装有固体加料器23，间氯苯胺、原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯、环合溶剂、碱液分别储存在间氯苯胺储槽2、原甲酸三乙酯储槽3、丙二酸二乙酯储槽4、环合溶剂储槽5、碱液储槽6中，间氯苯胺储槽 2、原甲酸三乙酯储槽3、丙二酸二乙酯储槽4、环合溶剂储槽5、碱液储槽6 分别通过管道与间氯苯胺计量槽7、原甲酸三乙酯计量槽8、丙二酸二乙酯计量槽9、环合溶剂计量槽10、碱液计量槽11相连，优选，间氯苯胺储槽2、原甲酸三乙酯储槽3、丙二酸二乙酯储槽4、环合溶剂储槽5、碱液储槽6上均设置有氮气管线，间氯苯胺储槽2、原甲酸三乙酯储槽3、丙二酸二乙
酯储槽4、环合溶剂储槽5、碱液储槽6内的物料通过氮气压出到相应的计量槽中。间氯苯胺计量槽7、原甲酸三乙酯计量槽8、丙二酸二乙酯计量槽9、环合溶剂计量槽10、碱液计量槽11的底部放料阀12分别与间氯苯胺加入管线、原甲酸三乙酯加入管线、丙二酸二乙酯加入管线、环合溶剂加入管线以及碱液加入管线相连，排气管线与冷凝器13相连，冷凝器13的冷侧出口管线分成两个支管分别与残留物储罐14和乙醇储罐15相连，在每个支管上均设置有自动控制阀门，其中残留物储罐14与真空捕集器16相连，真空捕集器16与真空缓冲罐17相连，优选真空捕集器16为两台，两台真空捕集器16串联。真空缓冲罐17接真空泵18；反应釜本体的底部设置有出料管，出料管与萃取塔19相连，萃取塔19的出料口分出两个支管分别与环合溶剂贮槽20以及水槽21相连，水槽21的底部出液管与过滤器22相连。过滤后的滤液进入滤液槽24收集，去车间综合废水处理系统。
[0015]
本实用新型不局限于上述实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

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