一种绿色提取粘菌素的方法与流程

[0001]
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种绿色提取粘菌素的方法。


背景技术：

[0002]
目前工业上主要采用离子交换树脂法提取粘菌素，通过大孔树脂对五价粘菌素阳离子进行吸附，再用硫酸将粘菌素从树脂中洗脱出来。进一步通过脱盐树脂除去料液中的钙、镁等金属离子，再使用脱色剂进行脱色处理，最后喷雾干燥得到成品粉。这一方法获得的产品虽然质量优质稳定，但是大孔树脂的吸附流出液中含有大量杂质，且体积量大，最终做为废水排放，对成本和环保都造成巨大压力。
[0003]
关于粘菌素的其它分离工艺，主要包括溶媒萃取法、膜分离法、吸附法、泡沫分离法。这些新型的提取方法具有一定的优势，但有的提取方法造价较高，过程繁琐，严重降低硫酸黏菌素的效价和收率，而且得到的产品大部分指标不稳定，有的提取方法会造成严重的环境污染，因此并不适用于工业化生产。
[0004]
本发明确定的粘菌素绿色提取工艺，工艺流程短，过程中对料液进行特别处理，产品收率高，质量合格，产生的废水可以直接用于发酵生产，没有外排，不造成环境污染，在绿色环保方面具有重大意义。


技术实现要素：

[0005]
本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了一种绿色提取粘菌素的方法，以简便、高效、从发酵液中零废水提取粘菌素为特征，解决了其它提取方法工序长、污水处理成本高、对环境高污染的问题，是一种经济、绿色环保的适于产业化生产的提取方法。
[0006]
本发明采用的具体技术方案是：一种绿色提取粘菌素的方法，关键是，包括以下步骤：
[0007]
(a)粘菌素发酵液加热；
[0008]
(b)用酸性物质调节ph值至1.5～2.0后搅拌30分钟；
[0009]
(c)用二价碱性物质调节ph值至9.5～11.5后搅拌30分钟；
[0010]
(d)板框过滤收集固体，滤液中和后作为下批粘菌素发酵用水；
[0011]
(e)将通过板框过滤得到的固体用酸性溶液溶解；
[0012]
(f)酸性溶解液加入活性炭和净化剂，经板框过滤得到粘菌素浓缩液；
[0013]
(g)浓缩液经过树脂脱盐，超滤除内毒素，最后喷干得到成品；
[0014]
(h)超滤膜的截留液套用至下批粘菌素发酵液稀释。
[0015]
优选地，所述的步骤(a)使用前一批中步骤(d)与步骤(h)的全部截留液稀释，加热温度为45～70℃。
[0016]
优选地，所述的步骤(b)中酸性物质为草酸或磷酸。
[0017]
优选地，所述的步骤(c)中二价碱性物质为钙的氢氧化物或氧化物。
[0018]
优选地，所述的步骤(d)中滤液中和ph为6.0～7.0，作为粘菌素发酵用水。
[0019]
优选地，所述的步骤(e)中酸性溶液为硫酸溶液，用量为发酵液体积的1/10～1/15，溶解后ph值5.5～6.5。
[0020]
本发明的有益效果是：与普通的离交工艺提取黏菌素的方法相比，本发明的提取方法工序短、污水处理成本低，cod降低80％、总氮含量降低70％，硬度降低50％，有害微生物减少60％，废液更少，整个方案中滤液、截留液等重复利用，很少产生废液，减少环境污染与破坏。
附图说明
[0021]
图1工艺物料平衡流程图。
具体实施方式
[0022]
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的内容，但并不以任何方式意味着对本发明进行限制。
[0023]
实施例1
[0024]
发酵液放罐效价64.5万u/ml，加热至70℃，加入草酸酸化至1.8，搅拌30min，再加入氢氧化钙调节ph值9.5，搅拌30min出现沉淀，用板框过滤，滤液留做下批发酵用水；将固体滤饼加入到发酵液1/10体积的硫酸溶液中，搅拌溶解，溶解ph值6.2；溶解液加入活性炭和净化剂，经板框过滤得到粘菌素浓缩液；浓缩液经过树脂脱盐，超滤除内毒素，最后喷干得到成品。
[0025]
滤液用做下批发酵用水，检测质量如表1：
[0026][0027]
实施例2.
[0028]
将实施例1中的滤液调节至ph7.0，做为发酵用水进行发酵，放罐效价64.7万u/ml，使用实施示例1中的超滤截留液稀释，加热至45℃，加入草酸酸化至1.6，搅拌30min，再加入氧化钙调节ph值10.5，搅拌30min出现沉淀，用板框过滤，滤液留做下批发酵用水；将固体滤饼加入到发酵液1/15体积的硫酸溶液中，搅拌溶解，溶解ph值5.7；溶解液加入活性炭和净化剂，经板框过滤得到粘菌素浓缩液；浓缩液经过树脂脱盐，超滤除内毒素，最后喷干得到成品。
[0029]
滤液用做下批发酵用水，检测质量如下表2：
[0030][0031]
实施例3.
[0032]
将实施例2中的滤液调节至ph6.0，做为发酵用水进行发酵，放罐效价64.3万u/ml，使用实施示例2中的超滤截留液稀释，加热至60℃，加入磷酸酸化至2.0，搅拌30min，再加入氢氧化钙调节ph值11.0，搅拌30min出现沉淀，用板框过滤，滤液留做下批发酵用水；将固体滤饼加入到发酵液1/12体积的硫酸溶液中，搅拌溶解，溶解ph值6.0；溶解液加入活性炭和净化剂，经板框过滤得到粘菌素浓缩液；浓缩液经过树脂脱盐，超滤除内毒素，最后喷干得到成品。
[0033]
滤液用做下批发酵用水，检测质量如表3：
[0034][0035]
本工艺与离交工艺水质对比如表4：
[0036][0037][0038]
结合表1-4可以看出，本发明将步骤中的滤液、截留液等重复利用，较少产生废液，cod降低80％、总氮含量降低70％，硬度降低50％，有害微生物减少60％，减少环境污染与破坏。

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