一种环保节能PBT薄膜生产工艺的制作方法

一种环保节能pbt薄膜生产工艺
技术领域
[0001]
本发明涉及pbt薄膜生产技术领域，具体涉及一种环保节能pbt薄膜生产工艺。


背景技术：

[0002]
聚对苯二甲酸丁二醇酯为聚对苯二甲酸二甲酯与丁二醇的酯交换法或聚对苯二甲酸与丁二醇的直接酯化法而成的聚合物，英文简称pbt。聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)是一种结晶型热塑性树脂，结晶速率快，可在较低的温度下迅速结晶，有利于成型加工。
[0003]
纯pbt的性能一般，但用玻璃纤维增强改性后，其力学和热学性能大为改善。其具体性能特点为：力学性能与pa及pom相似、摩擦系数小、自润滑性好、热稳定性和化学稳定性好、电绝缘性优异、刚性和硬度高、抗冲性好、尺寸稳定性高、加工性好、耐热性好、改性阻燃pbt可以做到离火自熄。
[0004]
然而，pbt尚存在一些不足，如pbt对缺口冲击敏感，耐热水解性较差；容易受结晶、工艺、模具等因素的影响，尤其是经过玻纤增强pbt，在生产过程中易产生较多的模垢，这将导致在连续加工过程中，需要定时清理模具，造成生产效率低下。
[0005]
为解决上述技术问题，本申请人研发出一种环保节能pbt薄膜生产工艺。


技术实现要素：

[0006]
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种环保节能pbt薄膜生产工艺，包括以下步骤：
[0007]
s1：提供经过预处理的pbt回收料；
[0008]
s2：将所述预处理的pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙混合均匀后，加入到双螺杆挤出造粒机中进行混合造粒，流延、加热干燥得到环保节能pbt薄膜；
[0009]
所述pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：(10～40)：(1～5)：(1～10)：(3～15)：(5～12)。
[0010]
优选地，所述预处理的pbt回收料的预处理步骤为：
[0011]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，置于0.01mol/l的醋酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0012]
优选的，所述pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：30：3：10：12：7。
[0013]
优选的，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，纤维单丝直径为10～20μm。
[0014]
优选的，所述硅烷偶联剂为kh550，kh560，kh570，kh792中的一种或多种的混合。
[0015]
优选的，所述阻燃剂为磷酸酯阻燃剂。
[0016]
优选的，所述磷酸酯阻燃剂为二芳基磷酸酯，如磷酸二苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三-二甲苯酯、三(2,6-二甲苯基)磷酸酯、三(2,4,6-三甲苯基)磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯、三(2,6-二甲苯基)磷酸酯中的一种或多种的混合。
[0017]
优选的，所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钡、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种的混合。
[0018]
优选的，所述玻璃纤维为改性玻璃纤维。
[0019]
本发明的第二个方面提供了一种由上述环保节能pbt薄膜生产工艺制备得到的pbt薄膜。
[0020]
本发明的有益效果是：
[0021]
1、采用本申请中的环保节能pbt薄膜生产工艺制备得到的环保节能pbt薄膜在生产的过程中，几乎不产生模垢，提高生产效率。
[0022]
2、采用的为pbt回收料进行加工，由于pbt回收料中的高分子链段已经断裂，通过本申请中创造性的进行配方的调整，能够大幅度的提高拉伸强度。
[0023]
3、本产品具有较佳的耐热水解性能。
具体实施方式
[0024]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
[0025]
本发明第一个方面提供了一种环保节能pbt薄膜生产工艺，包括以下步骤：
[0026]
s1：提供经过预处理的pbt回收料；
[0027]
s2：将所述预处理的pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙混合均匀后，加入到双螺杆挤出造粒机中进行混合造粒，流延、加热干燥得到环保节能pbt薄膜；
[0028]
所述pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：(10～40)：(1～5)：(1～10)：(3～15)：(5～12)。
[0029]
术语“pbt回收料”并没有特别的限制，可以为任意的pbt回收料，可以列举的有：pbt工程塑料回收料、pbt薄膜纤维回收料等。
[0030]
本申请中，使用pbt回收料，能够起到将资源进行再重新利用，变废为宝，达到节能环保的技术效果。
[0031]
在一个优选的实施例中，所述预处理的pbt回收料的预处理步骤为：
[0032]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，置于0.01mol/l的醋酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0033]
申请人经过试验意外发现，预处理pbt回收料的过程中，浸泡液为醋酸溶液的浓度不能过高也不能过低，浓度过高或者过低都会影响pbt回收料后续得到最终产品的性能，且处理时间不能过长，最佳时间为2分钟。
[0034]
在一个优选的实施例中，所述pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：30：3：10：12：7。
[0035]
对于环保节能pbt薄膜中各个组分的总量配比对于最终产品的性能会造成较大的影响。
[0036]
在一个优选的实施例中，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，纤维单丝直径为10～20μ
m。
[0037]
在一个优选的实施例中，所述硅烷偶联剂为kh550，kh560，kh570，kh792中的一种或多种的混合。
[0038]
在一个优选的实施例中，所述阻燃剂为磷酸酯阻燃剂。
[0039]
在一个优选的实施例中，所述磷酸酯阻燃剂为二芳基磷酸酯，如磷酸二苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三-二甲苯酯、三(2,6-二甲苯基)磷酸酯、三(2,4,6-三甲苯基)磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯、三(2,6-二甲苯基)磷酸酯中的一种或多种的混合。
[0040]
在一个优选的实施例中，所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钡、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种的混合。
[0041]
在一个优选的实施例中，所述玻璃纤维为改性玻璃纤维。
[0042]
所述改性玻璃纤维的制备方法为：
[0043]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维置于马弗炉中，在400℃下焙烧0.5h，得到预处理后的玻璃纤维；
[0044]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置15min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0045]
在一个优选的实施例中，所述硅烷偶联剂为kh550，kh560，kh570，kh792中的一种或多种的混合。
[0046]
在一个优选的实施例中，所述阻燃剂为磷酸酯阻燃剂。
[0047]
在一个更优选的实施例中，所述磷酸酯阻燃剂为二芳基磷酸酯，如磷酸二苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三-二甲苯酯、三(2,6-二甲苯基)磷酸酯、三(2,4,6-三甲苯基)磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯、三(2,6-二甲苯基)磷酸酯中的一种或多种的混合。
[0048]
在一个优选的实施例中，所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钡、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种的混合。
[0049]
本发明的第二个方面提供了一种由上述环保节能pbt薄膜生产工艺制备得到的pbt薄膜。
[0050]
为了提高pbt薄膜的强度，本申请的配方中添加高比例的玻璃纤维(pbt回收料、玻璃纤维之间的重量比为100:30)，在进行生产的过程中，在螺杆挤出机中，会产生较多的模垢，这将导致在连续加工过程中，需要定时清理模具，造成生产效率低下。本申请中，创造性的进行改进pbt薄膜的配方以及比例，尤其是加入改性玻璃纤维、链锁状纳米碳酸钙不仅提高pbt薄膜的强度、而且在生产的过程中产生非常少的模垢，提高生产效率、节能环保。同时，通过本申请中创造性的进行配方的调整，能够大幅度的提高拉伸强度，在经过热水处理后，拉伸强度并没有出现大幅度下降，表明本产品的耐热水解性能较佳。
[0051]
以下为具体实施例，用以说明本申请技术方案。
[0052]
实施例1：
[0053]
一种环保节能pbt薄膜生产工艺，包括以下步骤：
[0054]
s1：提供经过预处理的pbt回收料；
[0055]
所述预处理的pbt回收料的预处理步骤为：
[0056]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，粉碎细度为：20目；pbt回收料为工程塑料回收料；
[0057]
将置于0.01mol/l的醋酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0058]
s2：将所述预处理的pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙混合均匀后，加入到双螺杆挤出造粒机中进行混合造粒，流延、加热干燥得到环保节能pbt薄膜；
[0059]
其中，双螺杆挤出造粒机的进料速度为250g/min，挤出速度为100r/min，加工温度为一区150℃、二区210℃、三区255℃、四区250℃、五区250℃、六区230℃，(挤出口)；切粒速度为0.8m/min。将制备好的切片放入烘箱烘干4h，烘干温度为100℃。将烘干后的切片进行流延制备成膜，加工温度为一区160℃、二区235℃、三区260℃、四区250℃，模头255℃。
[0060]
所述pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：10：1：1：3：5。其中，pbt回收料的质量为：10kg
[0061]
所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，纤维单丝直径为10μm；
[0062]
所述硅烷偶联剂为kh550；
[0063]
所述阻燃剂为磷酸三甲苯酯；
[0064]
所述分散剂为三硬脂酸甘油酯；
[0065]
所述链锁状纳米碳酸钙；购于华宇纳米科技有限公司。
[0066]
实施例2：
[0067]
一种环保节能pbt薄膜生产工艺，包括以下步骤：
[0068]
s1：提供经过预处理的pbt回收料；
[0069]
所述预处理的pbt回收料的预处理步骤为：
[0070]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，粉碎细度为：20目；pbt回收料为工程塑料回收料；
[0071]
将置于0.01mol/l的醋酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0072]
s2：将所述预处理的pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙混合均匀后，加入到双螺杆挤出造粒机中进行混合造粒，流延、加热干燥得到环保节能pbt薄膜；
[0073]
其中，双螺杆挤出造粒机的进料速度为250g/min，挤出速度为100r/min，加工温度为一区150℃、二区210℃、三区255℃、四区250℃、五区250℃、六区230℃，(挤出口)；切粒速度为0.8m/min。将制备好的切片放入烘箱烘干4h，烘干温度为100℃。将烘干后的切片进行流延制备成膜，加工温度为一区160℃、二区235℃、三区260℃、四区250℃，模头255℃。
[0074]
所述pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：40：5：10：15：12。
[0075]
所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，纤维单丝直径为12μm；
[0076]
所述硅烷偶联剂为kh550；
[0077]
所述阻燃剂为磷酸三甲苯酯；
[0078]
所述分散剂为三硬脂酸甘油酯；
[0079]
所述链锁状纳米碳酸钙；购于华宇纳米科技有限公司。
[0080]
实施例3：
[0081]
一种环保节能pbt薄膜生产工艺，包括以下步骤：
[0082]
s1：提供经过预处理的pbt回收料；
[0083]
所述预处理的pbt回收料的预处理步骤为：
[0084]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，粉碎细度为：20目；pbt回收料为工程塑料回收料；
[0085]
将置于0.01mol/l的醋酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0086]
s2：将所述预处理的pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙混合均匀后，加入到双螺杆挤出造粒机中进行混合造粒，流延、加热干燥得到环保节能pbt薄膜；
[0087]
其中，双螺杆挤出造粒机的进料速度为250g/min，挤出速度为100r/min，加工温度为一区150℃、二区210℃、三区255℃、四区250℃、五区250℃、六区230℃，(挤出口)；切粒速度为0.8m/min。将制备好的切片放入烘箱烘干4h，烘干温度为100℃。将烘干后的切片进行流延制备成膜，加工温度为一区160℃、二区235℃、三区260℃、四区250℃，模头255℃。
[0088]
所述pbt回收料、玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：30：3：10：12：7。
[0089]
所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维，纤维单丝直径为12μm；
[0090]
所述硅烷偶联剂为kh550；
[0091]
所述阻燃剂为磷酸三甲苯酯；
[0092]
所述分散剂为三硬脂酸甘油酯；
[0093]
所述链锁状纳米碳酸钙；购于华宇纳米科技有限公司。
[0094]
实施例4：
[0095]
一种环保节能pbt薄膜生产工艺，包括以下步骤：
[0096]
s1：提供经过预处理的pbt回收料；
[0097]
所述预处理的pbt回收料的预处理步骤为：
[0098]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，粉碎细度为：20目；pbt回收料为工程塑料回收料；
[0099]
将置于0.01mol/l的醋酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0100]
s2：将所述预处理的pbt回收料、改性玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙混合均匀后，加入到双螺杆挤出造粒机中进行混合造粒，流延、加热干燥得到环保节能pbt薄膜；
[0101]
其中，双螺杆挤出造粒机的进料速度为250g/min，挤出速度为100r/min，加工温度为一区150℃、二区210℃、三区255℃、四区250℃、五区250℃、六区230℃，(挤出口)；切粒速度为0.8m/min。将制备好的切片放入烘箱烘干4h，烘干温度为100℃。将烘干后的切片进行流延制备成膜，加工温度为一区160℃、二区235℃、三区260℃、四区250℃，模头255℃。
[0102]
所述pbt回收料、改性玻璃纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、分散剂、链锁状纳米碳酸钙的重量比为100：30：3：10：12：7。
[0103]
所述玻璃纤维为改性玻璃纤维；
[0104]
所述改性玻璃纤维的制备方法为：
[0105]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维(无碱玻璃纤维，纤维单丝直径为12μm)置于马弗炉中，在400℃下焙烧0.5h，得到预处理后的玻璃纤维；
[0106]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置15min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0107]
所述硅烷偶联剂为kh550；
[0108]
所述阻燃剂为磷酸三甲苯酯；
[0109]
所述分散剂为三硬脂酸甘油酯；
[0110]
所述链锁状纳米碳酸钙；购于华宇纳米科技有限公司。
[0111]
对比例1：
[0112]
对比例1的具体步骤同实施例1，不同点在于，将经过预处理的pbt回收料更换成pbt回收料(即pbt回收料不经过预处理步骤)。
[0113]
对比例2：
[0114]
对比例2的具体步骤同实施例1，不同点在于，将预处理的pbt回收料的预处理步骤更换为：
[0115]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，置于0.1mol/l的醋酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0116]
对比例3：
[0117]
对比例3的具体步骤同实施例1，不同点在于，将预处理的pbt回收料的预处理步骤更换为：
[0118]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，置于0.01mol/l的醋酸溶液中，静置处理20分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0119]
对比例4：
[0120]
对比例4的具体步骤同实施例1，不同点在于，将预处理的pbt回收料的预处理步骤更换为：
[0121]
将pbt回收料经过清洗、粉碎后，置于0.01mol/l的盐酸溶液中，静置处理2分钟，经干燥后，得到预处理的pbt回收料。
[0122]
对比例5：
[0123]
对比例5的具体步骤同实施例1，不同点在于，将链锁状纳米碳酸钙更换成纳米氧化钙。
[0124]
对比例6：
[0125]
对比例6的具体步骤同实施例1，不同点在于，将链锁状纳米碳酸钙更换成球形纳米碳酸钙。
[0126]
对比例7：
[0127]
对比例7的具体步骤同实施例1，不同点在于，将链锁状纳米碳酸钙更换成针状纳米碳酸钙。
[0128]
对比例8：
[0129]
对比例8的具体步骤同实施例4，不同点在于，所述改性玻璃纤维的制备方法更换为：
[0130]
直接将玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置15min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0131]
对比例9：
[0132]
对比例9的具体步骤同实施例4，不同点在于，所述改性玻璃纤维的制备方法更换
为：
[0133]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维置于马弗炉中，在400℃下焙烧2h，得到预处理后的玻璃纤维；
[0134]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置15min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0135]
对比例10：
[0136]
对比例10的具体步骤同实施例4，不同点在于，所述改性玻璃纤维的制备方法更换为：
[0137]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维置于马弗炉中，在400℃下焙烧10min，得到预处理后的玻璃纤维；
[0138]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置15min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0139]
对比例11：
[0140]
对比例11的具体步骤同实施例4，不同点在于，所述改性玻璃纤维的制备方法更换为：
[0141]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维置于马弗炉中，在400℃下焙烧0.5h，得到预处理后的玻璃纤维；
[0142]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置30min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0143]
对比例12：
[0144]
对比例12的具体步骤同实施例4，不同点在于，所述改性玻璃纤维的制备方法更换为：
[0145]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维置于马弗炉中，在400℃下焙烧0.5h，得到预处理后的玻璃纤维；
[0146]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置5min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0147]
对比例13：
[0148]
对比例13的具体步骤同实施例4，不同点在于，所述改性玻璃纤维的制备方法更换为：
[0149]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维置于马弗炉中，在400℃下焙烧0.5h，得到预处理后的玻璃纤维；
[0150]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在甲基硅油中静置5min，干燥后，得到改性玻璃纤维。
[0151]
对比例14：
[0152]
对比例14的具体步骤同实施例4，不同点在于，所述改性玻璃纤维的制备方法更换为：
[0153]
玻璃纤维预处理：将玻璃纤维置于马弗炉中，在500℃下焙烧0.5h，得到预处理后的玻璃纤维；
[0154]
将预处理后的玻璃纤维在50℃下，在聚醚硅油中静置30min，干燥后，得到改性玻
璃纤维。
[0155]
性能测试方法：
[0156]
1、膜垢评价方法：将实施例以及对比例得到的产品分别连续生产10次，分别从固定排气口可刮下来的膜垢重量。
[0157]
2、拉伸强度：测试标准astmd638。
[0158]
3、耐热水解性评价方法：将实施例以及对比例得到的产品在100℃热水中浸泡72h后，再进行测试其拉伸强度。
[0159]
具体数据见表1产品性能评价表。
[0160]
表1产品性能评价表
[0161][0162]
通过以上多组实施例以及对比实验数据，可得知，采用本申请中的环保节能pbt薄膜生产工艺制备得到的环保节能pbt薄膜在生产的过程中，几乎不产生模垢，提高生产效率。同时，本申请中，采用的为pbt回收料进行加工，由于pbt回收料中的高分子链段已经断裂，通过本申请中创造性的进行配方的调整，能够大幅度的提高拉伸强度，在经过热水处理后，拉伸强度并没有出现大幅度下降，表明本产品的耐热水解性能较佳。
[0163]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，
但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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