一种含醇丙烯酸甲酯的合成装置的制作方法

[0001]
本实用新型涉及一种含醇丙烯酸甲酯的合成装置，属于化工设备技术领域。


背景技术：

[0002]
丙烯酸甲酯主要用作有机合成中间体及高分子单体，是一种重要的精细化工原料。利用其合成的聚合物广泛用于涂料、纺织、制革、粘合剂等行业，此外，在造纸、油漆、制药等行业生产中也具有广泛的用途。
[0003]
在20世纪80年代后新建的工业生产装置约占95%采用丙烯两步氧化法，其中比较著名的公司主要有日本触媒化学（nskk）、日本三菱化学（mcc）和德国巴斯夫（basf）等。但是由于该工艺生成的产物丙烯酸甲酯和水与甲醇之间可形成两元或三元共沸体系，后期处理过程需要借助反复萃取、精馏等步骤实现物料的分离纯化，不但产生大量的废水，同时或多或少都存在污染严重、设备投资和能耗大、设备装置复杂等缺点。


技术实现要素：

[0004]
本实用新型主要解决的问题是提供一种含醇丙烯酸甲酯合成装置，该装置利用丙烯酸甲酯与水、丙烯酸甲酯与甲醇之间的共沸原理，通过精馏装置循环分离，可有效避免大量废水的产生；简化了生产装置，有利于提高设备利用率、实现物料的循环利用、降低生产成本，利于实现反应的连续进行和规模化工业生产。
[0005]
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：
[0006]
一种含醇丙烯酸甲酯合成装置，具体包括由酯化反应釜（1）、精馏塔（2）、再沸器（3）、换热器（7）及装料泵、相关管线、阀门和转料泵若干组成。其中，所述的酯化反应釜（1）设有搅拌装置、顶部设有甲醇进料口（101）、出料口（102）和温度传感器（103），与甲醇进料口（101）连接的管线上串联有甲醇进料阀门（8）和流量计；酯化反应釜顶部出料口（102）与精馏塔（2）塔体中间进料口（203）通过管线建有连接，酯化反应釜底部设有进料口（104），且进料口（104）与精馏塔2塔底出料口（204）之间通过管线建有连接，管线上串联有转料泵和控制阀门。精馏塔塔顶出料口（201）分别与再沸器进料口（301）和换热器进料口（701）之间建有连接，再沸器出料口（302）与精馏塔侧部进料口（202）建有连接。
[0007]
其中，上述与反应釜甲醇进料口（101）相连的管线上串联的温度传感器（103）与甲醇进料阀门（8）之间建有plc自动控制连锁装置，当反应釜内物料回流温度接达到设定值时，自动切断甲醇进料阀门（8）。
[0008]
其中，上述与精馏塔顶部出料口（201）连接的管线上串联有在线水份检测仪（4）。
[0009]
其中，上述在线水分检测仪（4）分别与一号阀门（5）和二号阀门（6）分别建有plc自动联锁，其作用为：当从精馏塔顶部出料口（201）出来的物料水分含量≥0.3%时，一号阀门（5）闭合，二号阀门（6）打开，物料经再沸器（3）加热后由精馏塔侧部进料口（202）循环至精馏塔继续精馏分离；当从精馏塔顶部出料口（201）出来的物料水分含量＜0.3%时，二号阀门（6）闭合，一号阀门（5）打开，物料经换热器（7）进行热交换后进入含醇甲酯的应用装置。
[0010]
本实用新型技术方案具有以下特点：该装置利用丙烯酸甲酯与水、丙烯酸甲酯与甲醇之间的共沸原理，通过精馏装置循环分离，可有效避免大量废水的产生；该装置结构简单、占地面积小，投资少；有利于提高设备利用率、实现物料的循环利用、安全环保，利于实现反应的连续进行和规模化工业生产。
附图说明
[0011]
图1为本实用新型结构示意图。
[0012]
附图中：1.酯化反应釜，101.甲醇进料口，102.反应釜顶出料口，103.温度传感器，104.酯化反应釜釜底进料口，2.精馏塔，201.精馏塔塔顶出料口，202.精馏塔侧部进料口，203.精馏塔中部进料口，204，精馏塔底部出料口，3.再沸器，301.再沸器进料口，302.再沸器出料口，4.水分监测仪，5.一号阀门(控制连通精馏塔和换热器)，6.二号阀门(控制连通精馏塔和再沸器)，8.甲醇进料阀门(控制反应釜进料)，7.换热器，701.换热器进料口，702.换热器出料口。
具体实施方式
[0013]
下面结合附图1对本实用新型做进一步说明，含醇丙烯酸甲酯的合成装置，包括酯化反应釜、精馏塔、在线水分检测仪、再沸器、换热器及装料泵、相关管线、阀门和转料泵等若干。
[0014]
其中，所述的酯化反应釜1釜体顶部设有甲醇进料口101、塔底回流液进料口102和温度传感器103，反应釜釜体底部设有进料口104；同时，反应釜内部设有搅拌装置。
[0015]
其中，所述的与反应釜甲醇进料口101连接的管线上串联有甲醇进料阀门8和流量计；反应釜顶部出料口102与精馏塔2塔体中间进料口203通过管线建有连接；
[0016]
其中，所述的酯化反应釜底部进料口104与精馏塔2塔底出料口204之间通过管线建有连接，管线上串联有转料泵和控制阀门。
[0017]
其中，所述的精馏塔塔顶出料口201分别与再沸器进料口301和换热器进料口701之间建有连接，所述再沸器出料口302与精馏塔侧部进料口202建有连接。
[0018]
其中，精馏塔为填料塔，填料可以为不锈钢拉西环、不锈钢鲍尔环、陶瓷环或聚四氟乙烯环；作为优选地，选择不锈钢拉西环或鲍尔环为塔体填料。
[0019]
其中，所述的与反应釜甲醇进料口101相连的管线上串联的温度传感器103与甲醇进料阀门8之间建有plc自动控制连锁装置，当反应釜内物料回流温度接达到设定值时，自动切断甲醇进料阀门8，停止甲醇进料。
[0020]
其中，所述的与精馏塔顶部出料口201连接的管线上串联有在线水份检测仪4，且所述的在线水分检测仪4与一号阀门5和二号阀门6分别建有plc自动联锁，其作用为：当从精馏塔顶部出料口201出来的物料水分含量大于等于设定值时，一号阀门5闭合，二号阀门6打开，物料经再沸器3加热后由精馏塔侧部进料口202循环至精馏塔继续精馏分离；当从精馏塔顶部出料口201出来的物料水分含量小于设定值时，二号阀门6闭合，一号阀门5打开，物料经换热器7进行热交换后进入含醇甲酯的应用装置。
实施例
[0021]
本装置的具体工作过程如下：将含量规格为≥99%的丙烯酸和无水甲醇按照摩尔比1:1.5打入容积为1000l的不锈钢材质酯化反应釜1，按丙烯酸投料量计算加入0.5%的阻聚剂对羟基苯甲醚和10%的强酸性阳离子树脂催化剂，在反应釜搅拌下使之混合均匀并升温至回流保温反应2~3小时，开启酯化反应釜顶部出料口102与精馏塔塔体进料口203连接管线上串联的阀门，使含有甲醇-丙烯酸甲酯-水的三元混合体系连续进入用规格为φ25的不锈钢鲍尔环为填料的精馏塔2进行精馏分离，同时开启甲醇进料阀门，随着反应体系中酯化产物的移出和反应原料甲醇浓度不断增加，使酯化反应平衡不断右移，提高丙烯酸原料的酯化产率；控制精馏塔塔顶温度范围为62.3~62.5℃，当从精馏塔塔顶出料口201采出物料经在线水分检测仪4测得水分含量≥0.3%时，通过plc自动联锁装置控制开启二号阀门6，关闭一号阀门5，使采出液经再沸器3加热后经精馏塔进料口202进入精馏塔循环分水提纯；当在线水分检测仪测得水分含量＜0.3%时，通过plc自动联锁装置控制开启一号阀门5，关闭二号阀门6，使塔顶采出液经换热器7进行热量交换后进入其利用装置，用于合成高效水处理剂3-膦酰基-1,2,4-三羧酸丁烷的中间体。
[0022]
其中，精馏过程中从精馏塔底部出料口204出来的含有甲醇-水-丙烯酸甲酯混合液经反应釜底部进料口104不断循环进入反应釜，与反应釜内物料形成新的甲醇-丙烯酸甲酯-水混合体系重复上述精馏循环过程，至反应釜内混合物料回流温度达到温度设定范围64.5~65℃时，通过温度传感器103与甲醇进料阀门8之间的自动控制装置，停止甲醇进料，反应釜内残留液体含水率15.44%，丙烯酸转化率99.57%，气相检测其有机组分甲醇96.976%、丙烯酸甲酯含量2.827%。经换热器7出料口702收集的甲醇-丙烯酸甲酯混合体系中丙烯酸甲酯和甲醇气相色谱（gc）含量分别为45.419%和54.463%，水分含量为0.14%。
[0023]
上面所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的构思和保护范围进行限定，在不脱离本实用新型设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本实用新型的保护范围。

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