一种共聚型消光水性聚氨酯乳液及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于复合乳液技术领域，具体是涉及到一种共聚型消光水性聚氨酯乳液及其制备方法。


背景技术：

[0002]
水性聚氨酯(wpu)不仅性能优越，而且环境友好。近年来，在胶粘剂、涂料、油墨等领域，水性聚氨酯正在逐渐代替溶剂型聚氨酯。
[0003]
水性聚氨酯根据成膜后光泽度的不同，可以分为高光、平光、无光等。一般认为的低光泽度树脂其成膜后光泽度要≤40。随着人们生活水平及审美观念的提高，对消光树脂的要求也逐渐提高。这些低光泽度的树脂被广泛应用于皮革涂饰，木器漆，塑料涂层，纸张涂饰等领域。
[0004]
而目前的消光技术主要依赖于外加消光粉的办法来降低光泽度。如专利n201110404636.9及cn201310123871.8都是通过外加消光粉的方法来降低乳液成膜后的光泽度的。但是这种方法有一定的弊端，就是消光粉与乳液的相容性差，容易发生分层沉降；一般都需要另外加入其它助剂来调整，不但增加了生产成本，也是生产步骤更加繁琐。而且一般得到的乳液的通透性及消光性也比溶剂型乳液的差。而专利cn201310651725.2则是采用了两种不同尺寸的聚氨酯乳液进行混合复配，其中一种乳液组分含有具有交联结构且粒径较大的乳胶粒，而另一种乳液则是含有粒径较小的乳胶粒。这两种乳液进行混合涂饰后，在干燥过程中粒径较大的胶束粒子会使膜表面具有较大的粗糙度，从而达到消光的效果。而专利cn201410099458.7、cn201310292215.0和cn201510386759.2则是通过合成方法的调整，利用亲水性扩链剂磺酸盐和肼类扩链剂来直接制备了含有大粒径的水性聚氨酯乳液。在乳液涂膜干燥过程中，由于大粒径胶粒的存在使膜表面粗糙度增大，从而达到了消光的效果。但是，这些过大粒径的乳液会有明显的沉淀分层出现，虽然可以再分散，但对乳液长期存放的稳定性仍是有影响。进一步就有专利cn201410467681.2采用一种可吸收光线的丙烯酸接枝类物质对聚氨酯分子链进行封端，利用化学消光的方法制备皮革消光乳液。涂饰出的皮革具有自然的消光效果，并且涂层的耐水、耐溶剂性得到了提高。但是这种方法在封端制备过程中，需要反复加入丙酮来控制黏度，操作复杂，且乳液带有大量易燃易爆溶剂，蒸馏过程费时费力，也难以完全去除溶剂。


技术实现要素：

[0005]
本发明要解决的技术问题是提供一种共聚型消光水性聚氨酯乳液及其制备方法，在低固含量时，具有较低的光泽度。
[0006]
本发明的内容为一种共聚型消光水性聚氨酯乳液，包括如下重量份组分原料，羟丙基封端聚二甲基硅氧烷10-15份或聚乙二醇8-12份，甲苯二异氰酸酯0.5-2份，二甲基锡二月桂酸酯0.5-1份，四氢呋喃2-8份，二羟甲基丙酸3-5份，三乙胺15-25份，去离子水50-80份。
[0007]
优选的，包括如下重量份组分原料，羟丙基封端聚二甲基硅氧烷12份或聚乙二醇10份，甲苯二异氰酸酯1份，二甲基锡二月桂酸酯0.7份，四氢呋喃5.5份，二羟甲基丙酸4份，三乙胺20份，去离子水60份。
[0008]
本发明提供一种共聚型消光水性聚氨酯乳液的制备方法，将羟丙基封端聚二甲基硅氧烷或聚乙二醇，在真空且90-100℃条件下除水一段时间，降温至60-70℃，加入甲苯二异氰酸酯和催化剂二甲基锡二月桂酸酯，保温一段时间，得到预聚物；将预聚物降温至40-50℃，加入二羟甲基丙酸和四氢呋喃，搅拌，升温至60-70℃条件下保温一段时间，降至室温，加入三乙胺，然后加入去离子水，蒸干除去溶剂，得到共聚型消光水性聚氨酯乳液。
[0009]
真空且90-100℃条件下除水40-50min。当原料中含有聚乙二醇时，在加入甲苯二异氰酸酯和催化剂二甲基锡二月桂酸酯时，还加入四氢呋喃。加入甲苯二异氰酸酯和催化剂二甲基锡二月桂酸酯，保温75-80min。加入二羟甲基丙酸和四氢呋喃，搅拌15-20min。升温至60-70℃条件下保温85-90min。
[0010]
本发明的有益效果为，本发明制备得到的共聚型消光水性聚氨酯乳液在固含量为20％的情况下，60
°
光泽度为2.8，较普通消光型水性聚氨酯的消光性更好。
具体实施方式
[0011]
实施例1
[0012]
在具有测温、搅拌和冷凝功能的反应釜加入定量的pdms(羟丙基封端聚二甲基硅氧烷)，在条件下真空90-100℃除水40-50min。降温至60-70℃，加入tdi(甲苯二异氰酸酯)和催化剂dbtdl(二甲基锡二月桂酸酯)，恒温反应75-80min后得到预聚物。降温至40-50℃，之后加入定量的dmpa(二羟甲基丙酸)与thf(四氢呋喃)，快速搅拌15-20min，之后60-70℃恒温反应85-90min。将反应降至室温，加入定量tea三乙胺中和，后加一定量去离子水乳化。旋蒸除去溶剂，即得共聚型消光性水性聚氨酯，固含量为30％，60
°
光泽度为2.8。
[0013]
配方(单位kg)pdms：tdi：dbtdl：thf：dmpa：tea：去离子水＝12：10：1：0.7：5.5：4：20：60。
[0014]
实施例2
[0015]
在具有测温、搅拌和冷凝功能的反应釜加入定量的peg(聚乙二醇)，在条件下真空90-100℃除水40-50min。降温至60-70℃，加入tdi(甲苯二异氰酸酯)、催化剂dbtdl(二甲基锡二月桂酸酯)和溶剂thf(四氢呋喃)，恒温反应75-80min后得到预聚物。降温至40-50℃，之后加入定量的dmpa(二羟甲基丙酸)与thf(四氢呋喃)，快速搅拌15-20min，之后60-70℃恒温反应85-90min。将反应降至室温，加入定量tea三乙胺中和，后加一定量去离子水乳化。旋蒸除去溶剂，即得共聚型消光性水性聚氨酯，固含量为31％，60
°
光泽度为5.5。
[0016]
配方(单位kg)pdms：peg：tdi：dbtdl：thf：dmpa：tea：去离子水＝12：10：1：0.7：5.5：4：20：60。

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