一种适用于陶瓷基复合材料紧固件的高温防松方法与流程

本发明属于复合材料紧固件的防松技术，涉及一种适用于陶瓷基复合材料紧固件的高温防松方法。

背景技术：

陶瓷基复合材料具有低密度、高比强、抗氧化、高耐温性等一系列优势，在航空航天领域极具应用潜力，是重要的战略材料。出于耐高温和减重的需求，陶瓷基复合材料逐渐成为空天飞行器热防护系统的首选防热材料。而出于未来飞行器进一步减重的需求，要求陶瓷基复合材料构件的尺寸越来越大，形状也越来越复杂，这就需要将多种陶瓷基复合材料零件进行组合集成。采用紧固件连接是陶瓷基复合材料零件组合集成制备的关键技术之一，采用陶瓷基复合材料紧固件连接可避免不同材料热膨胀系数差异所带来的残余应力，并提高紧固件的使用温度，利于高性能构件的制备。公开报道可发现美国x-38飞行器将不同c/sic盒段采用同为c/sic的紧固件进行连接，从而得到长度超过1米的c/sic襟翼。

文献“huimei,laifeicheng,qingqingke,etal.high-temperaturetensilepropertiesandoxidationbehaviorofcarbonfiberreinforcedsiliconcarbideboltsinasimulatedre-entryenviorment[j].carbon2010,48(11):3007-3013.”公开了一种采用化学气相渗透技术制备c/sic紧固件的方法，采用化学气相渗透技术利用气体分子作为前驱体填充螺母与螺帽之间的间隙。但对于陶瓷基复合材料紧固件存在高温易松动的问题，这是因为同为陶瓷基复合材料的螺母和螺帽本身硬度高难加工，装配后不和避免的存在间隙，难以像金属紧固件之间实现过盈配合，故陶瓷基复合材料紧固件在高温震动环境下易松动，这对于连接性能是十分不利的。

专利“zl201310003908.3，碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法”公开了一种实现陶瓷基复合材料紧固件防松的技术，其采用真空浸渍技术将液态陶瓷先驱体引入到螺母与螺帽之间，利用其高温转化后生成陶瓷相填充间隙从而实现高温防松。但真空浸渍技术对于小尺寸零部件比较适用，而大尺寸构件则对设备要求高，且先驱体裂解过程中会产生大量气孔，陶瓷相内部气孔和裂纹较多，高温震动条件下所获取紧固件的防松性能依然亟需提高。

技术实现要素：

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种适用于陶瓷基复合材料紧固件的高温防松方法，先通过液态陶瓷先驱体与金属钛粉体混合制备高温胶，然后将高温胶涂抹于螺栓上，利用抽真空排除高温胶中的空气，而后拧紧过程中高温胶会填充于螺栓与螺母之间，结合后续高温固化实现改性陶瓷基复合材料紧固件的制备。高温服役过程中，金属钛粉与液态陶瓷先驱体反应生成tib2、tic、tin等高温陶瓷相，可有效抑制裂纹的产生以提高结合强度，从而实现陶瓷基复合材料紧固件连接的高温防松。

技术方案

一种适用于陶瓷基复合材料紧固件的高温防松方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：对陶瓷基复合材料螺栓和螺母进行超声清洗，而后至于烘箱中烘干；

步骤2：将高温胶涂抹于陶瓷螺栓表面，反复涂抹至螺纹牙全部被覆盖为止；

所述高温胶是：在液态陶瓷先驱体中加入质量分数为1-60％的金属钛粉，采用机械混合法将二者混合均匀得到高温胶；

步骤3：将带有高温胶的螺纹牙至于封闭容器中，真空度控制在1000-5000pa，抽真空20-50min，排除液态陶瓷先驱体中的气体；

步骤4：采用拧紧力矩为0.5-2.0n·m螺栓与螺母装配于一起形成紧固件；

步骤5：将拧紧后的紧固件放置于烘箱中，以1-3℃/min的速度升至120-200℃，保温2-5h，实现高温胶的固化，从而实现陶瓷复合材料紧固件的高温防松。

所述液态陶瓷先驱体包括但不限于：聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷或聚硅硼氮烷。

所述的金属钛粉的粒径为1-100μm。

有益效果

本发明提出的一种适用于陶瓷基复合材料紧固件的高温防松方法，以液态陶瓷先驱体同金属钛粉混合均匀作为高温胶，而后将高温胶涂抹于螺纹表面，经过抽真空排除高温胶中的气泡，然后在一定拧紧力矩下进行装配，最后置于烘箱中高温固化，从而实现陶瓷基复合材料紧固件的防松，本发明相对于现有的技术方案通过引入金属钛粉，能够提高陶瓷产率且生成高温陶瓷相，抑制先驱体裂解过程中的裂纹产生，从而起到高温防松作用。

本发明的有益效果是：

本发明采用常温涂抹的方法，在常温下即可完成螺母与螺帽之间间隙的填充，且操作简单，对于设备要求较低，易于实现大尺寸陶瓷基复合材料构件的制备。同时通过液态陶瓷先驱体与金属钛粉混合，二者高温下会反应，生成tic、tin、tib2等高温陶瓷相，抑制先驱体裂解过程中陶瓷的收缩，能够更好地发挥高温防松作用。

具体实施方式

现结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1

紧固件防松处理：选取sic/sic螺栓和螺母；将粒径为1-20μm、质量分数为1-15％的钛粉加入到液态聚碳硅烷先驱体中，机械搅拌至二者混合均匀，得到高温胶。将所获得高温胶涂抹于螺纹表面，经反复涂抹使得高温胶完全填充于螺纹牙之间，至螺纹牙被完全覆盖。将涂敷高温胶的螺栓置于密闭容器中，抽真空至真空度低于5000pa，保持真空度50min，完全排除高温胶中的气体。取出后采用扳手将螺栓与螺帽拧紧，预紧力为0.5n·m。然后将sic/sic紧固件置于烘箱中，以1℃/min的速度升至120℃，在此温度下保温5h实现高温胶的固化，获得改性sic/sic紧固件。

防松性能测试：将sic/sic紧固件置于空气中，快速升温到1200℃保温1h。高温处理后钛粉与聚碳硅烷反应生成tic，经测试此时螺栓紧固件的拧松力矩超过5n·m。

实施例2

紧固件防松处理：选取sic/sic螺栓和螺母；将粒径为5-40μm、质量分数为10-30％的钛粉加入到液态聚碳硅烷先驱体中，机械搅拌至二者混合均匀，得到高温胶。将所获得高温胶涂抹于螺纹表面，经反复涂抹使得高温胶完全填充于螺纹牙之间，至螺纹牙被完全覆盖。将涂敷高温胶的螺栓置于密闭容器中，抽真空至真空度低于4000pa，保持真空度40min，完全排除高温胶中的气体。取出后采用扳手将螺栓与螺帽拧紧，预紧力为1.0n·m。然后将sic/sic紧固件置于烘箱中，以2℃/min的速度升至150℃，在此温度下保温4h实现高温胶的固化，获得改性sic/sic紧固件。

防松性能测试：将sic/sic紧固件置于空气中，快速升温到1200℃保温1h。高温处理后钛粉与聚碳硅烷反应生成tic，经测试此时螺栓紧固件的拧松力矩超过7n·m。

实施例3

紧固件防松处理：选取c/sic螺栓和螺母；将粒径为10-60μm、质量分数为10-50％的钛粉加入到液态聚碳硅烷先驱体中，机械搅拌至二者混合均匀，得到高温胶。将所获得高温胶涂抹于螺纹表面，经反复涂抹使得高温胶完全填充于螺纹牙之间，至螺纹牙被完全覆盖。将涂敷高温胶的螺栓置于密闭容器中，抽真空至真空度低于3000pa，保持真空度30min，完全排除高温胶中的气体。取出后采用扳手将螺栓与螺帽拧紧，预紧力为1.5n·m。然后将c/sic紧固件置于烘箱中，以3℃/min的速度升至180℃，在此温度下保温3h实现高温胶的固化，获得改性c/sic紧固件。

防松性能测试：将c/sic紧固件置于空气中，快速升温到1200℃保温1h。高温处理后钛粉与聚碳硅烷反应生成tic，经测试此时螺栓紧固件的拧松力矩超过8n·m。

实施例4

紧固件防松处理：选取c/sic螺栓和螺母；将粒径为20-100μm、质量分数为10-60％的钛粉加入到液态聚碳硅烷先驱体中，机械搅拌至二者混合均匀，得到高温胶。将所获得高温胶涂抹于螺纹表面，经反复涂抹使得高温胶完全填充于螺纹牙之间，至螺纹牙被完全覆盖。将涂敷高温胶的螺栓置于密闭容器中，抽真空至真空度低于1000pa，保持真空度20min，完全排除高温胶中的气体。取出后采用扳手将螺栓与螺帽拧紧，预紧力为2.0n·m。然后将c/sic紧固件置于烘箱中，以3℃/min的速度升至200℃，在此温度下保温2h实现高温胶的固化，获得改性c/sic紧固件。

防松性能测试：将c/sic紧固件置于空气中，快速升温到1200℃保温1h。高温处理后钛粉与聚碳硅烷反应生成tic，经测试此时螺栓紧固件的拧松力矩超过10n·m。

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