一种SiC@Ti（C,N）核壳结构陶瓷粉体的制备方法与流程

2021-01-31 06:01:50|

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本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种sic@ti(c，n)核壳结构陶瓷粉体的制备方法。

背景技术：

碳化硅具有各种优异的性能，如超硬耐磨、高热导率和机械强度、低热膨胀系数、耐化学腐蚀、高温稳定性(直到2500℃的分解温度)、有用的电阻特性等。碳化硅作为一种结构材料被广泛应用于各个领域。但是碳化硅材料韧性较低，脆性大，碳化硅晶片的断裂韧性一般在2.5～3mpa.m^1/2之间；反应烧结纯碳化硅粉体的烧结温度在1450-1700℃之间，纯碳化硅粉体在1450℃以下结合性较差。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种sic@ti(c，n)核壳结构陶瓷粉体的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种sic@ti(c，n)核壳结构陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸氧钛溶于蒸馏水中，于30℃水浴搅拌直至澄清，过滤除去不溶物后，获得硫酸氧钛水溶液；

(2)将sic粉末、有机溶剂和蒸馏水混合，并超声(频率20khz功率300w)分散，获得混合溶液；

(3)在上述混合溶液中加入碳氮原料搅拌均匀，同时缓慢加入上述硫酸氧钛水溶液，水浴搅拌至沉淀全部析出后，室温静置24-48h；上述碳氮原料为三聚氰胺、尿素和石墨相氮化碳中的至少一种；

(4)将步骤(3)所得的物料进行离心，除去上层清液，获得沉淀，将该沉淀用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤后，经干燥和研磨，获得sic@ti(c，n)前驱体粉末；

(5)将上述sic@ti(c，n)前驱体粉末于氮气气氛下煅烧，再经高温退火，即得所述sic@ti(c，n)核壳结构陶瓷粉体。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述硫酸氧钛和蒸馏水的比例为1.5-2.5g∶45-55ml。

进一步优选的，所述步骤(1)中，所述硫酸氧钛和蒸馏水的比例为2g∶50ml。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，所述sic粉末、有机溶剂和蒸馏水的比例为1.5-2.5g∶15-25ml∶90-110ml。

进一步优选的，所述步骤(2)中，所述sic粉末、有机溶剂和蒸馏水的比例为2g∶20ml：100ml。

在本发明的一个优选实施方案中，所述sic、碳氮原料和硫酸氧钛的质量比为2∶3-8∶0.4-1。

在本发明的一个优选实施方案中，所述硫酸氧钛和蒸馏水的比例为2g∶50ml，所述sic粉末、有机溶剂和蒸馏水的比例为2g∶20ml∶100ml，所述sic、碳氮原料和硫酸氧钛的质量比为2∶3-8∶0.4-1。

在本发明的一个优选实施方案中，所述有机溶剂为乙二醇、异丙醇或正丙醇。

在本发明的一个优选实施方案中，所述煅烧的温度为600-800℃，时间为1-2h。

在本发明的一个优选实施方案中，所述高温退火的温度为1200-1400℃。

本发明的有益效果是：

1、本发明简便易操作，具有制备温度低，成本较低，节能环保等优点。

2、本发明通过制备出核壳结构的sic@ti(c，n)陶瓷材料，提高了碳化硅基体材料的断裂韧性。

3、本发明制备的sic@ti(c，n)核壳结构陶瓷粉体的壳层厚度为10-100nm，具有包裹性良好，壳层厚度可控等优点。

附图说明

图1为本发明实施例1至5制备的sic@ti(c，n)陶瓷粉体材料(a)与纯碳化硅(b)的扫描电镜照片。

图2为本发明实施例2、4制备的sic@ti(c，n)陶瓷粉体材料的粉末衍射图。

图3为本发明实施例1至5制备的sic@ti(c，n)陶瓷粉体材料的扫描电镜照片。

图4为本发明实施例4制备的sic@ti(c，n)陶瓷粉体的显微维氏硬度压痕图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

实施例1