球形钒酸锰铵颗粒的制备方法与流程

本发明属于无机化工技术领域，具体涉及以球形钒酸锰铵颗粒的制备方法。

背景技术：

钒酸锰铵为五氧化二钒的前驱体，可以作为锂离子电池的正极材料，现有制备五氧化二钒前驱体的方法是溶液共沉淀方法，该方法的缺陷是制备得到的五氧化二钒前驱体形貌各异，不均匀。

专利文献cn1369435公开了锂离子电池正极材料球形五氧化二钒和钒酸锂的制备方法，该方法以nh4vo3为原料，高温熔融后急冷于去离子水中形成v2o5溶胶，再采用喷雾干燥的方法，制得球形v2o5溶胶粉体，再热处理后即得球li1+xv3o8。该方法工艺复杂，涉及高温加热至熔融状态，高温状态下取出样品，再直接放入冷水中，形成v2o5溶胶，在喷雾干燥制备出球形v2o5，流程长、工艺复杂、工艺可实现度低、危险性高、且溶胶体在喷雾干燥过程中，容易堵塞管道、堵塞喷雾口，成品率低。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种流程短、成本低的球形钒酸锰铵颗粒的制备方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了球形钒酸锰铵颗粒的制备方法。该方法包括如下步骤：取钙化焙烧钒浸出液，调节ph值至1.8～2.2，加入氯化铵搅拌均匀，采用喷雾干燥机进行干燥，制得球形钒酸锰铵颗粒。

其中，上述球形钒酸锰铵颗粒的制备方法中，所述钙化焙烧钒浸出液中含钒15～20g/l，锰8～10g/l，钙10～12g/l，铁5～8g/l，磷0.2～0.5g/l，硅0.5～2g/l。

进一步地，采用体积分数为50％的稀盐酸溶液调节钙化焙烧钒浸出液的ph值。

进一步地，氯化铵的加入量按加铵系数为2.3～2.8控制。加铵系数为铵根离子与钒离子的摩尔比。

进一步地，加入氯化铵后采用磁力搅拌器搅拌15分钟，搅拌速率为300转/分钟。

进一步地，所述采用喷雾干燥机进行干燥时的进料速度为400ml/min，进口温度为200℃～220℃，出口温度为55℃～75℃。

本发明的有益效果是：

本发明方法以含钒浸出液作为原料，采用喷雾干燥，即可制备得到v2o5的前驱体钒酸锰铵，一步完成水解、球形成型、脱水三步工序，缩短了工艺流程，并且，无需处理废水，降低了生产成本。本发明在制备过程中不容易堵塞管道及喷雾口，成品率高。本发明方法制备得到的产品球形度高，粒径均匀，在1-10μm。

具体实施方式

具体的，本发明提供了球形钒酸锰铵颗粒的制备方法。该方法包括如下步骤：取钒浓度为15～20g/l的钙化焙烧钒浸出液，采用体积分数为50％的稀盐酸溶液调节钙化焙烧钒浸出液的ph值至1.8～2.2，加入氯化铵，加铵系数按2.3～2.8计算，采用磁力搅拌器搅拌15分钟，转速为300转/分钟，采用喷雾干燥机进行干燥，喷吹开始后继续用磁力搅拌器搅拌料液，转速为300转/分钟，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400ml/min，进口温度为200℃～220℃，出口温度为55℃～75℃，制得球形钒酸锰铵颗粒。

为了利于钒酸锰铵的形成，本发明将钙化焙烧钒浸出液的ph值控制为1.8～2.2。

为了提高钒酸锰铵颗粒的成球率，本发明控制喷雾干燥机的进料速度为400ml/min，进口温度为200℃～220℃，出口温度为55℃～75℃。

本发明的创新点在于以钙化焙烧含钒浸出液作为原料，采用喷雾干燥制备出v2o5的前驱体钒酸锰铵，一步工序完成水解、球形成型、脱水三步工序，大大缩短了工艺流程，降低了生产成本。

下面将通过具体的实施例对本发明作进一步地详细阐述。

实施例1

取200ml钙化焙烧钒浸出液，含钒15g/l，锰8g/l，钙10g/l，铁6g/l，磷0.2g/l，硅0.5g/l，加入体积分数为50％的稀盐酸溶液调节ph至1.8，再加入12.3g的氯化铵，加铵量以加铵系数2.3来计算，用磁力搅拌器搅拌15分钟，转速为300转/分钟，喷吹开始后继续用磁力搅拌器搅拌料液，转速为300转/分钟，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400ml/min，进口温度为200℃，出口温度为55℃，喷吹料液，获取球形钒酸锰铵颗粒。粒度为2～8μm。

实施例2

取200ml钙化焙烧钒浸出液，含钒18g/l，锰9g/l，钙11g/l，铁7g/l，磷0.3g/l，硅1g/l，加入体积分数为50％的稀盐酸溶液调节ph至2.2，再加入12.3g的氯化铵，加铵量以加铵系数2.3来计算，用磁力搅拌器搅拌15分钟，转速为300转/分钟，喷吹开始后继续用磁力搅拌器搅拌料液，转速为300转/分钟，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400ml/min，进口温度为220℃，出口温度为75℃，喷吹料液，获取球形钒酸锰铵颗粒。粒度为3～9μm。

实施例3

取200ml钙化焙烧钒浸出液，含钒20g/l，锰10g/l，钙12g/l，铁8g/l，磷0.5g/l，硅2g/l，加入体积分数为50％的稀盐酸溶液调节ph至1.8，再加入20g的氯化铵，加铵量以加铵系数2.8来计算，用磁力搅拌器搅拌15分钟，转速为300转/分钟，喷吹开始后继续用磁力搅拌器搅拌料液，转速为300转/分钟，喷雾干燥机用蠕动泵进料，进料速度为400ml/min，进口温度为200℃，出口温度为55℃，喷吹料液，获取球形钒酸锰铵颗粒。粒度为2～6μm。

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