一种溴化氢气体的制备及应用方法与流程

本申请属于化工合成技术领域，具体为一种溴化氢气体的制备及应用方法。

背景技术：

溴化氢用途广泛，可用于医药、染料、香料等工业，也是用于制造各种无机溴化物和有机溴化物的原料，现有制备溴化氢气体的方法危险性高、成本高，效率低，且得到的溴化氢气体不纯，因此如何提高溴化氢气体的产率是急需解决的问题。

技术实现要素：

为了解决现有技术的问题，本申请提供一种溴化氢气体的制备及应用方法，本申请是通过下述方案实现的：

一种溴化氢气体的制备及应用方法，步骤如下：（1）将三溴化磷分别加入到串联的反应釜a和干燥器b中，反应釜a和干燥器b上均设有回流冷凝器，干燥器b的回流冷凝器出口与五级串联的反应釜c、d、e、f、g连接，反应釜g与尾气吸收装置相连接；向反应釜c、d、e、f、g中各加入脱水干燥后的可与溴化氢气体反应的原料；反应釜a的滴加管、干燥器b的进气管和反应釜c、d、e、f、g的进气管均没入料液至少1/2深度；（2）将反应釜a和干燥器b内的温度升高至一定范围，在搅拌状态下向反应釜a中滴加水或氢溴酸，生成的白色气体即为溴化氢气体，溴化氢气体经过反应釜a连接的回流冷凝器回流掉水后到达干燥器b进行干燥；（3）干燥后的溴化氢气体进入到五级串联的反应釜c、d、e、f、g中进行溴化反应，得溴化物产品；（4）当反应釜a中不再产生白变色气体时，停止滴加水或氢溴酸，趁热将反应釜a中的亚磷酸放出，并密封包装作为副产品外售；（5）检测反应釜c、d、e、f、g内各料液的成分，将反应釜c、d、e、f、g内的已反应转化完全的料液转移出，经水洗、碱洗后蒸馏，收集溴化物成品；未反应转化完全的料液参与下一次反应。

优选的，所述步骤（2）所述的控制反应釜a内料液温度为50-80℃，真空度0.005-0.015mpa。

优选的，所述步骤（2）所述的控制干燥器b的温度为50-100℃。

优选的，所述步骤（3）所述的反应釜c、d、e、f、g内料液温度不高于30℃。

优选的，所述步骤（1）所述向反应釜c、d、e、f、g中加入的可与溴化氢气体反应的原料配比相同。

优选的，所述步骤（1）所述向反应釜c、d、e、f、g中加入的可与溴化氢气体反应的原料为脱水干燥后的二氯甲烷和无水三氯化铝；所述二氯甲烷和无水三氯化铝的质量比为20:1。

优选的，所述步骤（1）所述向反应釜c、d、e、f、g中加入的可与溴化氢气体反应的原料为干燥后的3-氯丙烯和过氧化苯甲酰；所述3-氯丙烯和过氧化苯甲酰的质量比为50:1。

优选的，所述尾气吸收装置包括通过管路依次连接的二级降膜吸收器、一级水喷淋吸收塔与水喷射真空机。

有益效果：本申请方法简单、效率高，本申请可实现溴化氢气体的制备以及溴化氢气体制备溴化物于一体的连续反应，省时省力，通过设有五级串联的反应釜c、d、e、f、g，可实现物料的循环利用。

本申请用到的反应方程式如下：

附图说明

图1为本申请的工艺流程图。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将本申请实施方式作进一步地详细描述。

实施例1

一种溴化氢气体的制备及应用方法，步骤如下：（1）将三溴化磷分别加入到串联的反应釜a和干燥器b中，反应釜a和干燥器b上均设有回流冷凝器，干燥器b的回流冷凝器出口与五级串联的反应釜c、d、e、f、g连接，反应釜g与尾气吸收装置相连接；向反应釜c、d、e、f、g中各加入脱水干燥后的可与溴化氢气体反应的原料；反应釜a的滴加管、干燥器b的进气管和反应釜c、d、e、f、g的进气管均没入料液至少1/2深度；（2）将反应釜a和干燥器b内的温度升高至一定范围，在搅拌状态下向反应釜a中滴加水或氢溴酸，生成的白色气体即为溴化氢气体，溴化氢气体经过反应釜a连接的回流冷凝器回流掉水后到达干燥器b进行干燥；（3）干燥后的溴化氢气体进入到五级串联的反应釜c、d、e、f、g中进行溴化反应，得溴化物产品；（4）当反应釜a中不再产生白变色气体时，停止滴加水或氢溴酸，趁热将反应釜a中的亚磷酸放出，并密封包装作为副产品外售；（5）检测反应釜c、d、e、f、g内各料液的成分，将反应釜c、d、e、f、g内的已反应转化完全的反应液转移出，经水洗、碱洗后蒸馏，收集溴化物成品；未反应转化完全的料液参与下一次反应。

实施例2

在实施例1的基础上，所述步骤（2）所述的控制反应釜a内料液温度为50-80℃，真空度0.005-0.015mpa。

实施例3

在实施例2的基础上，所述步骤（2）所述的控制干燥器b的温度为50-100℃。

实施例4

在实施例3的基础上，所述步骤（3）所述的反应釜c、d、e、f、g内料液温度不高于30℃。

实施例5

在实施例4的基础上，所述步骤（1）所述向反应釜c、d、e、f、g中加入的可与溴化氢气体反应的原料配比相同。

实施例6

在实施例5的基础上，所述步骤（1）所述向反应釜c、d、e、f、g中加入的可与溴化氢气体反应的原料为脱水干燥后的二氯甲烷和无水三氯化铝；所述二氯甲烷和无水三氯化铝的质量比为20:1。

实施例7

在实施例5的基础上，所述步骤（1）所述向反应釜c、d、e、f、g中加入的可与溴化氢气体反应的原料为干燥后的3-氯丙烯和过氧化苯甲酰；所述3-氯丙烯和过氧化苯甲酰的质量比为50:1。

实施例8

在实施例5或6或7的基础上，所述尾气吸收装置包括通过管路依次连接的二级降膜吸收器、一级水喷淋吸收塔与水喷射真空机。

实施例9

一种溴化氢气体的制备及应用方法，步骤如下：（1）将3500kg三溴化磷置于1500l反应釜a中，将500kg三溴化磷酸置于300l干燥器b中，反应釜a上设有换热面积为5m²的回流冷凝器，干燥器b上设有换热面积为3m²的回流冷凝器，向1000l反应釜c、d、e、f、g中各加入1000kg脱水干燥后的二氯甲烷和50kg无水三氯化铝；反应釜a的滴加管、干燥器b的进气管和反应釜c、d、e、f、g的进气管均没入料液至少1/2深度；（2）将反应釜a和干燥器b内的温度升至50℃，在搅拌状态下向反应釜a中滴加水生成的白色气体即为溴化氢气体，溴化氢气体经过反应釜a连接的回流冷凝器回流掉水后到达干燥器b进行干燥；（3）干燥后的溴化氢气体进入到五级串联的反应釜c、d、e、f、g中进行溴化反应，得溴化物产品；（4）向反应釜a中滴加水700kg时，反应釜a中产生的白色气体很少，此时停止滴加水，检测反应釜c、d、e、f、g内各料液的的成分含量如下表1，停止滴加水后趁热将反应釜a中的亚磷酸放出，并密封包装作为副产品外售；（5）将反应釜c中的料液转移出，经水洗、碱洗后蒸馏，收集96-98℃馏分的二溴甲烷成品1896kg，含量99.82%，收率92.62%；（6）向反应釜a中加入一定量的三溴化磷，将反应釜d中的料液全部转移到反应釜c中，将反应釜e中的料液全部转移到反应釜d中，将反应釜f中的料液全部转移到反应釜e中，将反应釜g中的料液全部转移到反应釜f中，反应釜g中加入1000kg脱水干燥后的二氯甲烷和50kg无水三氯化铝后，向反应釜a中滴加一定量的水，开始新的反应；

优选的，所述步骤（2）所述的反应釜a内料液温度70℃，反应釜真空度0.01mpa；优选的，所述步骤（2）所述的干燥器b内料液温度为60℃；

优选的，所述步骤（3）反应釜c、d、e、f、g内料液温度不高于30℃；

优选的，所述反应釜g与尾气吸收装置相连接，所述尾气吸收装置包括通过管路依次连接的二级降膜吸收器、一级水喷淋吸收塔与水喷射真空机。

实施例10

一种溴化氢气体的制备及应用方法方法，步骤如下：（1）将2800kg三溴化磷置于1500l反应釜a中，将500kg三溴化磷酸置于300l干燥器b中，反应釜a上设有换热面积为5m²的回流冷凝器，干燥器b上设有换热面积为3m²的回流冷凝器，向1000l反应釜c、d、e、f、g中各加入1000kg脱水干燥后的二氯甲烷和50kg无水三氯化铝；反应釜a的滴加管、干燥器b的进气管和反应釜c、d、e、f、g的进气管均没入料液至少1/2深度；（2）将反应釜a和干燥器b内的温度升至50℃，在搅拌状态下向反应釜a中滴加质量分数为48%的氢溴酸，生成的白色气体即为溴化氢气体，溴化氢气体经过反应釜a连接的回流冷凝器回流掉水后到达干燥器b进行干燥；（3）干燥后的溴化氢气体进入到五级串联的反应釜c、d、e、f、g中进行溴化反应，得溴化物产品；（4）向反应釜a中滴加氢溴酸1100kg时，反应釜a中产生的白色气体很少，此时停止滴加氢溴酸，检测反应釜c、d、e、f、g内各料液的的成分含量如下表2，停止滴加水后趁热将反应釜a中的亚磷酸放出，并密封包装作为副产品外售；（5）将反应釜c中的料液转移出，经水洗、碱洗后蒸馏，收集96-98℃馏分的二溴甲烷成品1919kg，含量99.79%，收率93.74%；（6）向反应釜a中加入一定量的三溴化磷，将反应釜d中的料液全部转移到反应釜c中，将反应釜e中的料液全部转移到反应釜d中，将反应釜f中的料液全部转移到反应釜e中，将反应釜g中的料液全部转移到反应釜f中，反应釜g加入1000kg脱水干燥后的二氯甲烷和50kg无水三氯化铝后，向反应釜a中滴加质量分数为48%的氢溴酸，开始新的反应；

优选的，所述步骤（2）所述的反应釜a内料液温度80℃，真空度0.01mpa；

优选的，所述步骤（2）所述的干燥器b的温度为70℃；

优选的，所述步骤（3）所述的反应釜c、d、e、f、g内料液温度不高于30℃；

优选的，所述反应釜g与尾气吸收装置相连接，所述尾气吸收装置包括通过管路依次连接的二级降膜吸收器、一级水喷淋吸收塔与水喷射真空机。

实施例11

一种溴化物的制备方法，步骤如下：（1）将2000kg三溴化磷置于1500l反应釜a中，将500kg三溴化磷酸置于300l干燥器b中，反应釜a上设有换热面积为5m²的回流冷凝器，干燥器b上设有换热面积为3m2的回流冷凝器，向1000l反应釜c、d、e、f、g中各加入1000kg脱水干燥后的3-氯丙烯和20kg过氧化苯甲酰；反应釜a的滴加管、干燥器b的进气管和反应釜c、d、e、f、g的进气管均没入料液至少1/2深度；（2）将反应釜a和干燥器b内的温度升至50℃，在搅拌状态下向反应釜a中滴加水生成的白色气体即为溴化氢气体，溴化氢气体经过反应釜a连接的回流冷凝器回流掉水后到达干燥器b进行干燥；（3）干燥后的溴化氢气体进入到五级串联的反应釜c、d、e、f、g中进行溴化反应，得溴化物产品；（4）向反应釜a中滴加水400kg时，反应釜a中产生的白色气体很少，此时停止滴加水，检测反应釜c、d、e、f、g内各料液的的成分含量如下表3，停止滴加水后趁热将反应釜a中的亚磷酸放出，并密封包装作为副产品外售；（5）将反应釜c中的料液转移出，经水洗、碱洗后蒸馏，收集142-144℃馏分得1-溴-3-氯丙烷成品1895.5kg，含量99.61%，收率92.10%；（6）向反应釜a中加入一定量的三溴化磷，将反应釜d中的料液全部转移到反应釜c中，将反应釜e中的料液全部转移到反应釜d中，将反应釜f中的料液全部转移到反应釜e中，将反应釜g中的料液全部转移到反应釜f中，反应釜g加入1000kg脱水干燥后的3-氯丙烯和20kg过氧化苯甲酰后，向反应釜a中滴加一定量的水，开始新的反应；

优选的，所述步骤（2）所述的反应釜a内料液温度60℃，真空度0.01mpa；

优选的，所述步骤（2）所述的干燥器b的温度为70℃；

优选的，所述步骤（3）所述的反应釜c、d、e、f、g内料液温度不高于30℃；

优选的，所述反应釜g与尾气吸收装置相连接，所述尾气吸收装置包括通过管路依次连接的二级降膜吸收器、一级水喷淋吸收塔与水喷射真空机。

以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

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