一种六氯合钯酸钾的制备方法与流程

本发明属于贵金属冶金领域，涉及一种六氯合钯酸钾的制备方法。

背景技术：

六氯合钯酸钾工业催化领域常用的钯类化合物。现有技术中制备六氯合钯酸钾制备过程中常用到氯气，存在安全隐患的同时对设备要求较高。而单纯的hcl+h2o2反应体系又存在直收率不高，操作难度大等问题。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种六氯合钯酸钾的制备方法，本发明提供的制备方法避免使用氯气，通过应用氯亚钯酸钾活化液制备体系、全新hclo2+hcl混合反应体系，不仅提高了原有hcl+h2o2反应体系收率，同时还避免了后续反应过于剧烈产生的爆溢现象，适合工业化生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种六氯合钯酸钾的制备方法，包括以下步骤。

步骤1、氯亚钯酸钾活化液制备

将k2pdcl4与kclo混合后，加入h2o2浸泡搅拌得氯亚钯酸钾活化液。

步骤2、六氯合钯酸钾合成

将步骤1制得的氯亚钯酸钾活化液加热，搅拌，向体系内滴加hclo2+hcl混合反应液，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10~20min，趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。

优选的，步骤1中k2pdcl4与kclo的质量比为1：1.5~2。

优选的，步骤1中浸泡温度为50~60℃。

优选的，步骤1中浸泡时间为30~45min。

优选的，步骤1中浸泡过程中搅拌速度为100~150rpm。

优选的，步骤2中加热温度为100~110℃。

优选的，步骤2中搅拌速度为150~200rpm。

优选的，步骤2中hclo2+hcl混合反应液中hclo2和hcl的体积比为1：2.5~3，hclo2质量分数为10%，hcl质量分数为37%。

优选的，步骤2中hclo2+hcl混合反应液每次滴加量不大于2ml。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下。

本发明提供的制备方法避免使用氯气，通过应用氯亚钯酸钾活化液制备体系、全新hclo2+hcl混合反应体系，不仅提高了原有hcl+h2o2反应体系收率，本发明提供的六氯合钯酸钾的制备方法六氯合钯酸钾直收率为90~95%，而现有技术为75~80%；并且六氯合钯酸钾钯含量≥27.02%，现有技术为26.97%；并且该方法有效地避免了六氯合钯酸钾钯制备过程中的爆溢现象。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。

一种六氯合钯酸钾的制备方法，包括以下步骤。

步骤1、氯亚钯酸钾活化液制备

将k2pdcl4与kclo混合后，加入h2o2浸泡搅拌得氯亚钯酸钾活化液。

步骤2、六氯合钯酸钾合成

将步骤1制得的氯亚钯酸钾活化液加热，搅拌，向体系内滴加hclo2+hcl混合反应液，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10~20min，趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。

优选的，步骤1中k2pdcl4与kclo质量比为1：1.5~2。

优选的，步骤1中浸泡温度为50~60℃。

优选的，步骤1中浸泡时间为30~45min。

优选的，步骤1中浸泡过程中搅拌速度为100~150rpm。

优选的，步骤2中加热温度为100~110℃。

优选的，步骤2中搅拌速度为150~200rpm。

优选的，步骤2中hclo2+hcl混合反应液中hclo2和hcl的体积比为1：2.5~3，hclo2质量分数为10%，hcl质量分数为37%。

优选的，步骤2中hclo2+hcl混合反应液每次滴加量不大于2ml。

实施例1。

取10gk2pdcl4与15gkclo均匀混合，后向烧杯内加入100mlh2o2开启转速为100rpm搅拌，于50℃下浸泡30min。将反应体系升温至100℃，搅拌转速增加至150rpm，向体系内滴加hclo2+hcl混合反应液，反应液组成为hclo220ml+hcl60ml。每次滴加量应小于2ml，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10min。趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。后将产品六氯合钯酸钾装瓶、进行化验。

结果：六氯合钯酸钾直收率为90.2%；六氯合钯酸钾钯含量为27.02%。

实施例2。

取10gk2pdcl4与18gkclo均匀混合，后向烧杯内加入150mlh2o2开启转速为120rpm搅拌，于55℃下浸泡40min。将反应体系升温至105℃，搅拌转速增加至180rpm，向体系内滴加hclo2+hcl混合反应液，反应液组成为hclo220ml+hcl50ml。每次滴加量应小于2ml，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温13min。趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。后将产品六氯合钯酸钾装瓶、进行化验。

结果：六氯合钯酸钾直收率为92.5%；六氯合钯酸钾钯含量为27.04%。

实施例3。

取10gk2pdcl4与20gkclo均匀混合，后向烧杯内加入200mlh2o2开启转速为150rpm搅拌，于60℃下浸泡45min。将反应体系升温至110℃，搅拌转速增加至200rpm，向体系内滴加hclo2+hcl混合反应液，反应液组成为hclo220ml+hcl60ml。每次滴加量应小于2ml，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温20min。趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。后将产品六氯合钯酸钾装瓶、进行化验。

结果：六氯合钯酸钾直收率为95%；六氯合钯酸钾钯含量为27.08%。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除