一种新型油墨用纳米级液体钛白粉的制作方法

2021-01-31 01:01:05|

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本发明属于油墨用钛白粉技术领域，具体涉及一种新型油墨用纳米级液体钛白粉。

背景技术：

钛白粉(tio2)与高钛粉（gt50）都是一种重要的无机化工颜料，尤其是改性包覆下在涂料、油墨、造纸、塑料橡胶、化纤、陶瓷等工业中有重要用途，随着国内外包装和出版印刷业的快速发展，油墨的市场需求量将日趋增大，作为油墨中非常重要的白色颜料，钛白粉的许多性能和作用是其他任何材料不能替代的。因此，钛白粉在油墨中的使用量将逐年增大，市场应用前景非常广阔。

现有钛白粉制作方法一般通过硫酸法进行制备，这样制备的方式不仅成本较高，且流程长，而且制备后废物及副产物多，对环境污染大。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种新型油墨用纳米级液体钛白粉，旨在解决现有技术中的现有钛白粉制作方法一般通过硫酸法进行制备，这样制备的方式不仅成本较高，且流程长，而且制备后废物及副产物多，对环境污染大的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

1.一种新型油墨用纳米级液体钛白粉，其制备方法包括如下步骤：

s1、制备原料：将高钛渣与石油焦按一定比例混合加入球磨机内进行搅拌，待其搅拌成粉状颗粒后，然后加入氯气，使得其与氯气反应生成四氯化钛气体；

s2、冷凝：将制得四氯化钛气体通入冷凝器内进行冷凝，冷凝15-25min，待其成为四氯化钛液体；

s3、过滤：将制备好的四氯化钛液体通过筛网进行过滤；

s4、蒸馏提纯：将过滤后的四氯化钛液体放入蒸馏塔内进行蒸馏，除去高沸点杂质后的四氯化钛蒸气由塔顶逸出，通过冷凝器冷凝成馏出液；

s5、氧化：将步骤s4处理后得到的液体中加入含铝化合物溶液，然后加入酸性溶液，待其反应50-70min，得到二氧化钛液体；

s6、固液分离：将步骤s5中的氧化后的二氧化钛液体加入离心机内，并加入无水乙醇，进行洗涤分离，分离后的产物即为液体钛白粉。

作为本发明一种优选的方案，在步骤s1中，所述球磨机的球磨转速为348r/min，球磨时间为15min-21min，球料比为3:12。

作为本发明一种优选的方案，在步骤s1中，所述高钛渣与石油焦球磨后的粉状颗粒直径为260nm-300nm。

作为本发明一种优选的方案，在步骤s2中，经冷凝器冷凝后四氯化钛液体中可加入适量粘度的特殊有机硅材料。

作为本发明一种优选的方案，所述特殊有机硅材料为含有氨基、甲基丙烯酰氧基、或三乙氧基硅烷中的一份或多份原料按任意比例混合制成。

作为本发明一种优选的方案，在步骤s4中，所述蒸馏塔塔底温度高于四氯化钛的沸点温度，塔顶温度控制在与四氯化钛的沸点温度相同。

作为本发明一种优选的方案，在步骤s5中，所述含铝化合物溶液由三氧化二铝、二氧化硅和三氧化铁中的一份或多份原料按任意比例混合制成。

作为本发明一种优选的方案，所述在步骤s5中，所述含铝化合物溶液和酸性溶液的ph值维持在7-11之间。

作为本发明一种优选的方案，在步骤s6中，通过离心机洗涤分离出的产物至少经过两次的反复洗涤分离。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本方案中，通过氯化的方式进行生产二氧化钛，使得其无需通过煅烧，从而使得其不易产生煅烧工艺中所形成的的烧结，使得二氧化钛原级粒子易于解聚，导致二氧化钛融入油墨中使用后效果更好，同时本方法中钛白粉的制备方式流程短，废弃物较少，不易对环境造成污染。

2、本方案中，通过蒸馏塔内塔顶与塔底的温度产生温差，使得塔内存在一个小的温度梯度，使得部分四氯化钛蒸气在塔内凝成液滴而形成内回流，使得分离效果更高效。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明中一种新型油墨用纳米级液体钛白粉的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本发明提供以下技术方案：

一种新型油墨用纳米级液体钛白粉，其制备方法包括如下步骤：

s1、制备原料：将高钛渣与石油焦按一定比例混合加入球磨机内进行搅拌，球磨机的球磨转速为348r/min，球磨时间为15min，球料比为3:12，待其搅拌成粉状颗粒后，且粉状颗粒直径为260，然后加入氯气，使得其与氯气反应生成四氯化钛气体；

s2、冷凝：将制得四氯化钛气体通入冷凝器内进行冷凝，冷凝15-25min，待其成为四氯化钛液体，经冷凝器冷凝后四氯化钛液体中可加入适量粘度的特殊有机硅材料，使得其在用于油墨中的效果更好；

s3、过滤：将制备好的四氯化钛液体通过筛网进行过滤；

s4、蒸馏提纯：将过滤后的四氯化钛液体放入蒸馏塔内进行蒸馏，蒸馏塔塔底温度高于四氯化钛的沸点温度，温度为415k，除去高沸点杂质后的四氯化钛蒸气由塔顶逸出，通过蒸馏塔内塔顶与塔底的温度产生温差，使得塔内存在一个小的温度梯度，使得部分四氯化钛蒸气在塔内凝成液滴而形成内回流，使得分离效果更高效，通过冷凝器冷凝成馏出液；

s5、氧化：将步骤s4处理后得到的液体中加入含铝化合物溶液，然后加入酸性溶液，含铝化合物溶液和酸性溶液的ph值维持在7，待其反应50-70min，得到二氧化钛液体；

s6、固液分离：将步骤s5中的氧化后的二氧化钛液体加入离心机内，并加入无水乙醇，进行洗涤分离，分离后的产物即为液体钛白粉；将制备出的液体钛白粉用于油墨中，在铜版纸和透明材料上打样测试光泽度分别是52％和67％。

具体的，在步骤s1中，球磨机的球磨转速为348r/min，球磨时间为15min-21min，球料比为3:12。

具体的，在步骤s1中，高钛渣与石油焦球磨后的粉状颗粒直径为260nm-300nm。

具体的，在步骤s2中，经冷凝器冷凝后四氯化钛液体中可加入适量粘度的特殊有机硅材料。

具体的，特殊有机硅材料为含有氨基、甲基丙烯酰氧基、或三乙氧基硅烷中的一份或多份原料按任意比例混合制成。

具体的，在步骤s4中，蒸馏塔塔底温度高于四氯化钛的沸点温度，塔顶温度控制在与四氯化钛的沸点温度相同。

具体的，在步骤s5中，含铝化合物溶液由三氧化二铝、二氧化硅和三氧化铁中的一份或多份原料按任意比例混合制成。

具体的，在步骤s5中，含铝化合物溶液和酸性溶液的ph值维持在7-11之间。

具体的，在步骤s6中，通过离心机洗涤分离出的产物至少经过两次的反复洗涤分离。

实施例2：

s1、制备原料：将高钛渣与石油焦按一定比例混合加入球磨机内进行搅拌，球磨机的球磨转速为348r/min，球磨时间为18min，球料比为3:12，待其搅拌成粉状颗粒后，且粉状颗粒直径为280nm，然后加入氯气，使得其与氯气反应生成四氯化钛气体；

s2、冷凝：将制得四氯化钛气体通入冷凝器内进行冷凝，冷凝18min，待其成为四氯化钛液体，经冷凝器冷凝后四氯化钛液体中可加入适量粘度的特殊有机硅材料，使得其在用于油墨中的效果更好；

s3、过滤：将制备好的四氯化钛液体通过筛网进行过滤；

s5、氧化：将步骤s4处理后得到的液体中加入含铝化合物溶液，然后加入酸性溶液，含铝化合物溶液和酸性溶液的ph值维持在9，待其反应50-70min，得到二氧化钛液体钛白粉。

s6、固液分离：将步骤s5中的氧化后的二氧化钛液体加入离心机内，并加入无水乙醇，进行洗涤分离，分离后的产物即为液体钛白粉；将制备出的液体钛白粉用于油墨中，在铜版纸和透明材料上打样测试光泽度分别是89％和93％。

实施例3：

s1、制备原料：将高钛渣与石油焦按一定比例混合加入球磨机内进行搅拌，球磨机的球磨转速为348r/min，球磨时间为21min，球料比为3:12，待其搅拌成粉状颗粒后，且粉状颗粒直径为300nm，然后加入氯气，使得其与氯气反应生成四氯化钛气体；

s3、过滤：将制备好的四氯化钛液体通过筛网进行过滤；

s5、氧化：将步骤s4处理后得到的液体中加入含铝化合物溶液，然后加入酸性溶液，含铝化合物溶液和酸性溶液的ph值维持在11，待其反应50-70min，得到二氧化钛液体钛白粉。

s6、固液分离：将步骤s5中的氧化后的二氧化钛液体加入离心机内，并加入无水乙醇，进行洗涤分离，分离后的产物即为液体钛白粉；将制备出的液体钛白粉用于油墨中，在铜版纸和透明材料上打样测试光泽度分别是58％和78％。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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