一种单晶炉的制作方法

本实用新型涉及单晶硅技术领域，具体涉及一种单晶炉。

背景技术：

多晶硅是生产太阳能光伏产品和半导体产品的主要原材料。丘克拉尔斯基(czochralski，简称：cz)法是制备单晶硅最常用的方法之一，高纯度固态多晶硅原料在晶体生长炉(即单晶炉)的坩埚中熔化形成熔体，通过籽晶提拉机构下降籽晶使其与旋转坩埚中的熔融状态下的熔体接触，然后，将籽晶按照一定的工艺方法提拉出，熔体围绕籽晶凝固形成单晶硅棒。

传统的cz单晶炉在正式开始拉晶之前，需要对温度的调整做很多繁杂的工作，包括熔化多晶硅物料、温度保持、籽晶浸入熔池、观察籽晶头形状和颜色变化、引颈等。由于无法得知拉晶炉内准确的温度以及熔池温度的分布，故需要大量的时间进行等待。这些工序费时费力，严重延长的单晶硅生产的时间，制约了直拉式单晶硅的生产效率。另外，在熔化多晶硅物料、温度保持、籽晶浸入熔池、观察籽晶头形状和颜色变化、引颈等工艺过程中，大量涉及人工目视观察炉内的操作，而这些人工操作过程对于操作人员的技术和经验水平要求较高。此外诸多的目视观察操作，目视情况描述较难、无法量化，这就导致对于操作人员的培训周期较长，增加生产成本，此外，还存在操作人员判断错误导致拉制失败的风险。总而言之，现有的单晶硅棒生产工艺中，存在着人工操作繁杂、效率低下、质量控制较难以及操作人员判断错误导致拉制失败的风险等诸多问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型提供一种单晶炉，以解决现有技术中存在的单晶拉制过程中人工操作繁杂、效率低下、质量难以控制等问题。

为解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型一方面实施例提供了一种单晶炉，所述单晶炉包括炉体，所述炉体内设置有坩埚支撑组件，所述坩埚支撑组件上部设置有坩埚，所述炉体的内壁和所述坩埚的外周之间设置有加热器，所述炉体的顶部设有籽晶提拉机构，所述单晶炉还包括：

设置于所述炉体外围的磁场发生器，用于产生覆盖所述炉体的磁场；

温度检测单元，用于检测所述坩埚内的温度；

磁场检测单元，用于检测所述炉体内的磁场强度。

可选的，所述单晶炉还包括设置于所述坩埚的正上方的导流筒，所述磁场检测单元包括若干磁传感器，所述若干磁传感器间隔布设于所述导流筒的底部。

可选的，所述炉体的顶部开设有若干测温孔，所述测温孔内设置有密封隔热窗口，所述温度检测单元设置于所述窗口外侧。

可选的，所述温度检测单元为电荷耦合器件。

可选的，还包括：

至少一对升降杆，所述升降杆竖直穿过炉体的圆顶室，所述升降杆的下端连接所述磁场检测单元。

可选的，还包括：

驱动装置，所述驱动装置设置在圆顶室外部，且所述驱动装置通过丝杆滑块与所述升降杆连接，所述驱动装置用于通过所述丝杆滑块驱动所述升降杆在竖直方向上作直线运动。

可选的，所述磁场检测单元包含三个测量头，所述三个测量头的探测器在同一时刻位于同一水平面内。

可选的，所述单晶炉还包括：

坩埚驱动机构，所述坩埚驱动机构与所述坩埚支撑组件连接，用于驱动所述坩埚支撑组件做自转运动。

可选的，所述单晶炉还包括：

控制器，所述控制器分别与所述温度检测单元、所述磁场检测单元、所述加热器以及所述磁场发生器连接，所述控制器用于根据所述温度检测单元检测的温度数据控制所述加热器调节所述坩埚内的温度、以及用于根据所述磁场检测单元检测的磁场强度数据控制所述磁场发生器调节所述炉体内的磁场强度。

本实用新型上述技术方案的有益效果如下：

根据本实用新型实施例的单晶炉，通过向炉体内施加磁场，可以阻滞坩埚内流体的热对流，提高晶体性能和均匀性；并且通过增设温度检测单元和磁场检测单元对炉内加工参数进行实时检测，可以有效辅助生产过程中各工序的条件判断，提高生产效率。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的一种单晶炉在籽晶浸入熔液时的剖面示意图；

图2为本实用新型实施例提供的一种单晶炉在进行拉晶时的剖面示意图；

图3为本实用新型实例提供的一种单晶炉的圆顶室的结构示意图之一；

图4为本实用新型实例提供的一种单晶炉的圆顶室的结构示意图之二；

图5为本实用新型实例提供的一种单晶炉的圆顶室的结构示意图之三；

图6为本实用新型实施例提供的一种单晶炉生产工艺过程的控制示意图；

图7为本实用新型实施例提供的一种单晶硅生产方法的流程示意图；

图8为本实用新型实施例提供的控制坩埚内的磁场强度和磁场角度的流程示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

多晶硅是生产太阳能光伏产品和半导体产品的主要原材料。丘克拉尔斯基(czochralski，简称：cz)法是制备单晶硅最常用的方法之一，高纯度固态多晶硅原料在晶体生长炉(即单晶炉)的坩埚中熔化形成熔体，通过籽晶提拉机构下降籽晶使其与旋转坩埚中的熔融状态下的熔体接触，然后，将籽晶按照一定的工艺方法提拉出，熔体围绕籽晶凝固形成单晶硅棒。

传统的cz单晶炉在正式开始拉晶之前，需要对温度的调整做很多繁杂的工作，包括熔化多晶硅物料、温度保持、籽晶浸入熔池、观察籽晶头形状和颜色变化、引颈等。由于无法得知拉晶炉内准确的温度以及熔池温度的分布，故需要大量的时间进行等待。这些工序费时费力，严重延长的单晶硅生产的时间，制约了直拉式单晶硅的生产效率。另外，在熔化多晶硅物料、温度保持、籽晶浸入熔池、观察籽晶头形状和颜色变化、引颈等工艺过程中，大量涉及人工目视观察炉内的操作，而这些人工操作过程对于操作人员的技术和经验水平要求较高。此外诸多的目视观察操作，目视情况描述较难、无法量化，这就导致对于操作人员的培训周期较长，增加生产成本，此外，还存在操作人员判断错误导致拉制失败的风险。总而言之，现有的单晶硅棒生产工艺中，存在着人工操作繁杂、效率低下、质量控制较难以及操作人员判断错误导致拉制失败的风险等诸多问题。

由此，本实用新型一方面实施例提供了一种单晶炉，如图1-5所示，所述单晶炉包括炉体，所述炉体包括自下而上依次设置的主炉室1、圆顶室2和牵引室3，其中，主炉室1的内部设置有坩埚支撑组件71、在坩埚支撑组件71上部设置有石墨坩埚72和石英坩埚73，石英坩埚73放置在石墨坩埚72的内部；在石墨坩埚72的外围还设置有侧部加热器61，在石墨坩埚72的底部设置有底部加热器62，侧部加热器61和底部加热器62将石墨坩埚72包围，用于对石英坩埚73内放置的多晶硅材料进行全面加热使其快速熔化，较优的，侧部加热器61和底部加热器62互相独立，可以单独对多晶硅材料进行加热；在炉体的顶部，也即牵引室3上设有籽晶提拉机构4，籽晶提拉机构4通过钼丝连接籽晶夹头，而籽晶10则安装在籽晶夹头上，籽晶提拉机构4具有动力，可以带动籽晶夹头上的籽晶10做升降运动和旋转运动。

本实用新型实施例中，所述单晶炉还包括：磁场发生器5、温度检测单元9和磁场检测单元，其中，磁场发生器5设置在炉体的外围，用于产生覆盖炉体的磁场，磁场发生器5所发出的磁场的磁场强度和磁场角度均可根据实际生产需要进行对应调节，当放置在石英坩埚73内的多晶硅材料被加热熔化形成熔体后，由于熔体本身导电，导电的熔体在磁场发生器5施加的磁场中运动流动时，熔体中的电流微元将切割磁力线，从而磁场对其施加安培力，该力的方向同电流微元的运动方向相反，因此可以阻滞流体的热对流，提高晶体性能和均匀性。

在本实用新型实施例中，磁场检测单元用于检测所述炉体内的磁场强度，以便根据检测到的磁场强度值对磁场发生器5进行调节控制，进而控制石英坩埚73内的熔体的温度均匀性；而温度检测单元9则用于检测石英坩埚73内的温度，更具体的说，是检测石英坩埚73放置的多晶硅材料的温度，以便实时获取生产过程中各工艺阶段的具体温度，从而调整单晶炉内各部件的工作状态，包括但不限于用以控制多晶硅材料的量、石墨坩埚72的旋转速度、籽晶10的转速以及磁场强度等等，例如，可以实时获取多晶硅材料熔化阶段石英坩埚73内的温度分布情况，确定多晶硅材料熔化的具体情况，也可以实时获取籽晶10浸入熔融状态下多晶硅材中时石英坩埚73内的温度，进而判断开始引颈工序的时刻，再者，可以实时获取放肩/转肩过程中石英坩埚73内的温度，进而选取放肩/转肩时所选用的参数。

在本实用新型实施例中，所述单晶炉还包括导流筒8，导流筒8设置于石英坩埚73的正上方，用于引导惰性气体进入。

在本实用新型的一种可选实施方式中，磁场检测单元可以包括若干磁传感器，若干磁传感器间隔布设在导流筒8的底部，由于在提拉籽晶10的过程中，导流筒8将下降到与石英坩埚73内的熔体表面的较近位置，因此将若干磁传感器设置在导流筒8的底部可以使测得的磁场强度数据更接近于熔体处的磁场强度。此时磁场检测单元受限于导流筒的位置，无法在多个空间点位进行测量。

如图3-5所示，为解决单晶炉磁场的强度以及均匀性无法在单晶炉多个位置进行检测的问题，本实用新型的另一中可选的实施方式中，所述单晶炉还包括竖直穿过圆顶室2的升降杆113，升降杆113成对设置在圆顶室2外侧上部，升降杆113的下端连接磁场检测单元111，用于带动磁场检测单元111在竖直方向上作直线运动。在圆顶室2外部设置有驱动装置112，驱动装置112成对设置在圆顶室2外部，通过丝杆滑块驱动升降杆113在竖直方向上作直线运动。所述磁场检测单元111包含三个测量头114，可以扩大磁场检测的范围。所有测量头114的探测器(即磁传感器)在同一时刻处于同一水平面内，可以保证在同一时刻所测量的空间点位的磁场数据为空间中同一水平面上的点位。测量头114可以用于测量电磁信号，测量头114还可以提供与测得的电磁信号对应的测量信号，升降杆113用于承载磁场检测单元111，并可在驱动装置112的驱动下可控地带动磁场检测单元111进行移动，此外，测量单元111的三个测量头114的角度可以调节变化，以测量水平面内以主炉室1中心为圆心不同半径内的空间点位，扩大了空间磁场测量范围；在不进行测量工作时，测量头114可收回到升降杆113中，例如在升降杆113内设置拉杆，拉杆与测量头114连接，利用拉杆可以将测量头114拉回升降杆113内。所述单晶炉还包括控制器，控制器可以在测量头114的数量为至少两个，且两个测量头114处于不同的旋转角度的情况下根据测得的测量信号计算电磁场。

在本实用新型的一些具体实施例中，在炉体上开设有若干测温孔，具体来说，是在主炉室1的顶部开设了若干测温孔，若干测温孔间隔设置，在测温孔中设置有密封隔热窗口，而温度检测单元9则设置在窗口外侧；较优的，温度检测单元9可以为电荷耦合器件，即ccd相机(chargecoupleddevice)，电荷耦合器件能够将光线变为电荷，并将电荷进行存储及转移，也可将存储之电荷取出使电压发生变化，ccd相机具有体积小、重量轻、不受磁场影响、抗震动和撞击能力强等优点，利用ccd相机可以方便地获取石英坩埚73内的熔体的温度分布情况图，从而根据获取的温度分布情况对生产中的各工艺的参数进行相应的调节，通过调整ccd相机的拍摄角度，可以获得不同区域的温度分布情况；而密封隔热窗口一来可以防止外界空气进入炉体内而引入杂质，二来可以放置炉内热量外散影响加热效率。当然，实际应用中，检测温度的器件还可以选用温度传感器等，通过将温度传感器设置于导流筒的底部，也可以获取炉内的温度数据。

在本实用新型实施例中，所述单晶炉还包括坩埚驱动机构(图中未示出)，所述的坩埚驱动机构的动力输出端与坩埚支撑组件71连接，用于驱动坩埚支撑组件71做自转运动，从而带动其上部设置的石墨坩埚72和石英坩埚73同步做旋转运动，而通过控制坩埚驱动机构，便可方便地控制石墨坩埚72和石英坩埚73的旋转速度，继而控制其内盛放的熔体的流动速度，以提高制得的单晶硅棒11的质量。

如图6所示，本实用新型实施例中，所述单晶炉还包括控制器，所述的控制器分别与磁场发生器5、温度检测单元9、磁场检测单元111、侧部加热器61、底部加热器62、籽晶提拉机构4、坩埚驱动机构等部件进行连接，控制器用于接收温度检测单元9实时检测得到的温度数据以及磁场检测单元实时检测得到的磁场强度数据，从而根据这些温度数据和磁场强度控制各工艺过程中各器件的工作参数，以提高控制的准确性，继而提升制得的单晶硅棒11的质量。其中，控制器可以用于在测量头114的数量为至少两个，且两个测量头114处于不同的旋转角度的情况下根据测得的测量信号计算电磁场。

具体来说，在多晶硅材料装入石英坩埚73内后，控制器即可控制侧部加热器61和/或底部加热器62开启以对多晶硅材料进行加热使其熔化，同时控制磁场发生器5开启已对炉内施加磁场，根据检测的温度数据，可以确定多晶硅材料的熔化情况，精细地控制多晶硅材料的熔化速率和温度，根据检测到的磁场强度数据，控制磁场发生器5施加的磁场强度和磁场角度，在多晶硅材料熔化形成熔液后，控制侧部加热器61和/或底部加热器62的加热功率、磁场发生器5的磁场强度和磁场角度以使熔体的温度达到预设值并保持恒定，根据熔体的温度，可以确定籽晶10浸入多晶硅熔液中的时刻，也可以判断开始引颈工序的时机、确定放肩、转肩时所采用的工艺参数，在提拉籽晶10的过程中，控制器还可以根据检测到的上述数据进一步控制籽晶提拉机构4的上提速度和旋转速度、石英坩埚73的旋转速度等等。由此，通过获取的大量温度数据和磁场强度数据，以供操作人员判断炉内的工作情况，从而减少了传统方法中大量的等待时间，缩短了单晶硅棒11的生产时间，并且，可以准确控制各工艺过程中所选用的工艺参数，有效提高了制得的单晶硅棒11的质量。

磁场的均匀性主要通过超导线圈的配置位置进行设计，以使得在期望的空间产生需要的相对均匀的磁场。但实际上，由于超导磁极的制造尺寸误差等难以得到磁场的均匀性，这就需要在后期使用过程中根据工艺需求进行微调。

本实用新型实施例中，控制器可以对测定处的磁场空间分布进行幂级数展开，对级数展开后的不规则磁场分量当中的高阶项的不规则磁场分量进行标注，并在设备和工艺允许的情况下进行校正，对高阶项校正后再进行调整低阶的不规则磁场分量。

在本实用新型的一些实施例中，所述的磁场检测单元可选用基于霍尔效应原理的磁场强度测量元件，也可选用基于磁偏转法的磁场强度测量元件，还可选用基于汤姆生法的磁场强度测量元件，但不限于以上三种。

在本实用新型的一些具体实施例中，当温度采集单元采用ccd相机时，控制器还可以利用接收到的ccd相机拍摄的数据进行处理，进一步生成温度云图，并在显示器上进行显示，以便操作人员直观地观察炉内温度的分布情况，从而进行相应的操作。

根据本实用新型实施例的单晶炉，通过增加磁场发生器，利用磁场来调整并优化坩埚内的熔体的环境，例如，抑制石英坩埚内的熔体对流，从而抑制氧气从石英坩埚溶出，并且，通过施加磁场可以抑制熔体在石英坩埚内的流动，从而使得熔液表面更为平静，使得拉制单晶硅棒的成功率更高、品质更好。

本实用新型另一方面实施例还提供了一种单晶硅生产方法，应用于如上任一实施例中所述的单晶炉，如图7所示，所述方法包括：

步骤701：加热坩埚内的硅材料并向炉体内施加磁场，获取所述坩埚内的温度信息和所述炉体内的磁场强度信息；

步骤702：根据所述温度信息和所述磁场强度信息，控制所述坩埚内的温度和所述炉体内的磁场强度和磁场角度，并确定籽晶的上提时刻和上提速度。

具体来说，在利用上述的单晶炉进行生产单晶硅棒11时，首先，将多晶硅材料放置到石英坩埚73内，然后控制侧部加热器61和/或底部加热器62开启以对多晶硅材料进行加热使其熔化，同时控制磁场发生器5开启已对炉内施加磁场；在生产过程中，还可以实时获取石英坩埚73内的温度信息和炉体内的磁场强度信息，具体来说，可以通过温度检测单元和磁场检测单元对上述数据信息进行检测。而根据检测的温度信息和磁场强度信息，可以确定多晶硅材料的熔化情况，从而进一步通过控制侧部加热器61和/或底部加热器62的加热功率、磁场发生器5的磁场强度和磁场角度，实现精细地控制多晶硅材料的熔化速率和温度；在多晶硅材料熔化形成熔液后，控制侧部加热器61和/或底部加热器62的加热功率、磁场发生器5的磁场强度和磁场角度以使熔体的温度达到预设值并保持恒定，继而根据熔体的温度确定籽晶10浸入多晶硅熔液中的时刻，也可以判断开始引颈工序的时机、确定放肩、转肩时所采用的工艺参数；在提拉籽晶10的过程中，还可以根据检测到的上述数据进一步控制籽晶提拉机构4的上提时刻、上提速度和旋转速度、石英坩埚73的旋转速度等等。

在本实用新型的一些具体实施例中，控制所述坩埚内的温度的步骤中：

调节加热器，使以所述坩埚的中心为圆心、宽度为4～6cm的环形区域的平均温度与任一存在于所述环形区域内的面积大于0.5～1.5cm²的斑块的平均温度相差小于1℃。

也就是说，在控制石英坩埚73内的温度时，或者说控制石英坩埚73内的多晶硅材料的温度时，根据采集到的温度数据通过侧部加热器61和/或底部加热器62以及磁场发生器5对石英坩埚73内的温度进行调节，使得以石英坩埚73的液面中心为圆心、宽度为4～6cm(也即环宽)的环形区域的平均温度与任一存在于该环形区域内的、面积大于0.5～1.5cm²的斑块的平均温度相差小于1℃，从而使得熔液表面的温度分布更加均匀，均一性更好，进而生产出晶体性能和均匀性高的单晶硅棒11。

在本实用新型的另一些具体实施例中，控制所述坩埚内的磁场强度和磁场角度的步骤中：

调节磁场发生器，使所述炉体内的磁场强度的平均值与预设磁场强度阈值的差值小于所述预设磁场强度阈值的1％。

也就是说，磁场发生器5可以利用磁场来调整并优化坩埚内的熔体的环境，例如，抑制石英坩埚内的熔体对流，从而抑制氧气从石英坩埚溶出，并且，通过施加磁场可以抑制熔体在石英坩埚内的流动，从而使得熔液表面更为平静，温度更为均匀；因此，根据工艺的要求，可以通过调节磁场发生器5产生的磁场的磁场强度和磁场角度满足预设要求，也即：使炉体内的磁场强度的平均值与预设磁场强度阈值的差值小于预设磁场强度阈值的1％，其中的预设磁场强度阈值是对应工艺的目标磁场强度值，可以根据实际生产工艺及环境进行设定。通过这样的调节，可以有效提高生产出来的单晶硅棒11的品质。

磁场的均匀性主要通过超导线圈的配置位置进行设计，以使得在期望的空间产生需要的相对均匀的磁场。但实际上，由于超导磁极的制造尺寸误差等难以得到磁场的均匀性，这就需要在后期使用过程中根据工艺需求进行微调。

为解决单晶炉磁场的强度以及均匀性无法在单晶炉固定位置进行检测的问题，本实用新型的一些实施例中，磁场检测单元111包含三个测量头114，可以扩大磁场检测的范围。所有测量头的探测器在同一时刻处于同一水平面内，可以保证在同一时刻所测量的空间点位的磁场数据为空间中同一水平面上的点位。其中，测量头114用于测量电磁信号，测量头还可以提供与测得的电磁信号对应的测量信号，升降杆113用于承载磁场检测单元111，可以在驱动装置112的驱动下可控地移动磁场检测单元111，此外，测量单元111可以使三个测量头114的角度变化，测量水平面内以主炉室1中心为圆心不同半径内的空间点位，扩大了空间磁场测量范围；在不进行测量工作时，测量头114可收回到升降杆113中，如图5所示。分析设备可以用于基于测量头114在数量为至少两个的不同的旋转角度下测得的测量信号计算电磁场。

如图8所示，本实用新型实施例中，控制所述坩埚内的磁场强度和磁场角度的步骤具体可以包括：

对磁场发生器进行励磁，测量磁场均匀空间的磁场，然后计算主要校正高阶项的磁体垫补量c1，基于高阶项的磁体垫补量c1来配置超导磁铁，进一步计算校正低阶项的磁体垫补量c2，基于低阶项的磁体垫补量c2来进一步配置超导磁铁；接着测量磁场的均匀度，在磁场的均匀度小于等于预设的标准值的情况下，完成磁场强度和磁场角度的控制，若不满足，则重复上述步骤，直至满足上述条件。在单晶硅棒拉制的过程中，结合超导磁场的测量结果及温度的测量结果可以更好地控制单晶硅棒拉制的过程，提升产品质量。

根据本实用新型实施例的单晶硅生产方法，通过获取所述坩埚内的温度信息和所述炉体内的磁场强度信息，可以准确判断生产过程中的各项工艺的进展情况，进而精确控制单晶炉内的各器件(如侧部加热器、底部加热器以及磁场发生器等)，使得单晶硅棒的生长环境得到改善和优化，从而有效提高了生产出来的单晶硅棒的品质。

以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

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