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您当前的位置： 一种高性能锂皂石的制备方法与流程
2021-01-31 00:01:35|
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起点商标网 本发明公开了一种高性能锂皂石的制备方法，属于锂皂石制备
技术领域：
。
背景技术：
：硅酸镁锂又称锂皂石、锂蒙脱石、水辉石、汉克脱石(hectorite)，系三八面体层状硅酸盐矿物，属蒙皂石族，在电子显微镜下观察，晶粒呈不规则片状，片长和宽约0.3μm～2.5μm，片厚约15nm～230nm，是典型的二维纳米矿物材料，因其特殊的晶体结构和化学组成，在水中具有极大的成胶性能，能很快膨胀，在较低固含量下，即可形成包含大量水网络结构的、高粘度、无色透明的触变性凝胶，具有非常优异的胶体分散性、增稠性、触变性、稳定性、吸附性及悬浮性，广泛用于涂料、油漆、造纸、化妆品、日用化工品、锂电池、印染助剂、医药等领域。但是由于矿化周期长，矿化条件苛刻等原因，天然锂皂石在自然界极为稀缺，世界上拥有该矿产并能长期开采的只有美国加州的汉克托等少数地区；并且天然产出的锂皂石杂质含量较高，难以提纯，不能满足特殊工业的要求，而人工合成的硅酸镁锂纯度高，组成稳定，可以代替天然锂皂石。目前，人工合成硅酸镁锂的传统方式是水热合成法，也有的使用微波合成法，但是都存在一定问题，如所得硅酸镁锂的性能差，无法得到有效应用等。技术实现要素：发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种高性能锂皂石的制备方法，所得锂皂石综合性能优异。技术方案：为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种高性能锂皂石的制备方法，包括以下步骤：（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；（2）将所得混合物料在40-60℃条件下进行超声，时间2-4h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，在60-80℃条件下进行研磨，时间3-6h；（3）将研磨后的物料在120-180℃条件下进行水热反应，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。作为优选方案：步骤（1）中，所述的含硅化合物为硅酸、硅酸锂、硅酸钠、氟硅酸铵、二氧化硅中一种或几种的混合物。步骤（1）中，所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、碳酸镁中一种或几种的混合物。步骤（1）中，所述的含锂化合物为硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或几种的混合物。步骤（1）中，所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为3-9：1-4：1。步骤（1）中，所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物加入水中后，三者的总质量浓度为20%-40%。步骤（2）中，所述十六烷基三甲基溴化铵加入后，其质量浓度为1-5%。步骤（2）中，所述超声的频率为100-200khz，所述研磨使用的转率为2000-4000rpm。步骤（3）中，所述水热反应的时间为30-50min。有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种新的锂皂石的制备方法，该方法采用特殊工艺和原料，所得锂皂石粘度和触变性能优异，透光率高，综合性能优异，并且可以大大降低水热反应时间，提高效率，值得进一步推广。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为5：2：1；加入水中后，三者的总质量浓度为25%；（2）将所得混合物料在55℃条件下进行超声，超声频率为120khz，时间3h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为2%，在65℃条件下进行研磨，使用的转率为2500rpm，时间4h；（3）将研磨后的物料在130℃条件下进行水热反应，时间35min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸混合物，所述的含镁化合物为氧化镁，所述的含锂化合物为硅酸锂。实施例2（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为7：3：1；加入水中后，三者的总质量浓度为35%；（2）将所得混合物料在55℃条件下进行超声，超声频率为180khz，时间3h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为4%，在75℃条件下进行研磨，使用的转率为3500rpm，时间5h；（3）将研磨后的物料在170℃条件下进行水热反应，时间45min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸锂，所述的含镁化合物为硫酸镁，所述的含锂化合物为碳酸锂。实施例3（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为6：2.5：1；加入水中后，三者的总质量浓度为30%；（2）将所得混合物料在50℃条件下进行超声，超声频率为150khz，时间3h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为3%，在70℃条件下进行研磨，使用的转率为3000rpm，时间4.5h；（3）将研磨后的物料在150℃条件下进行水热反应，时间40min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸钠，所述的含镁化合物为氢氧化镁，所述的含锂化合物为氯化锂。实施例4（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为3：1：1；加入水中后，三者的总质量浓度为20%；（2）将所得混合物料在40℃条件下进行超声，超声频率为100khz，时间2h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为1%，在60℃条件下进行研磨，使用的转率为2000rpm，时间3h；（3）将研磨后的物料在120℃条件下进行水热反应，时间30min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸、硅酸锂的混合物，所述的含镁化合物为氯化镁，所述的含锂化合物为硅酸锂。实施例5（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为9：4：1；加入水中后，三者的总质量浓度为40%；（2）将所得混合物料在60℃条件下进行超声，超声频率为200khz，时间4h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为5%，在80℃条件下进行研磨，使用的转率为4000rpm，时间6h；（3）将研磨后的物料在180℃条件下进行水热反应，时间50min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸钠，所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁的混合物，所述的含锂化合物为硅酸锂、碳酸锂、氯化锂的混合物。对照例1与本发明实施例3相同，不同之处仅在于：步骤（2）中不加入十六烷基三甲基溴化铵。对照例2与本发明实施例3相同，不同之处仅在于：不包含步骤（2），并且十六烷基三甲基溴化铵是在步骤（1）中直接加入。实验例性能测试将本发明实施例1-3及对照例1-2所制备的硅酸镁锂及加入去离子水中，高速搅拌数小时直至完全充分水化分散，从而配制成固含量为2%的水分散液；静置24h后进行流变学测试；结果如下表所示：表1硅酸镁锂2wt%水分散液测试数据：样品粘度（cp）触变值透光率（%）实施例197.218.299.2实施例297.917.998.9实施例398.818.999.5对照例187.210.488.4对照例288.411.590.6由表1结果可得，本发明所得硅酸镁锂具有优异的粘度和触变性能，并且透光率高。对照例1中没有加入十六烷基三甲基溴化铵，所得硅酸镁锂的性能远差于本发明所得。对照2中虽然加入了十六烷基三甲基溴化铵，但是加入的时机和方法与本发明不同，所得硅酸镁锂的性能仍然远差于本发明所得。最后应说明的是，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明上述技术方案的前提下，还可以做出若干改进或同等替换，这些改进和等同替换也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3
技术领域：
。
背景技术：
：硅酸镁锂又称锂皂石、锂蒙脱石、水辉石、汉克脱石(hectorite)，系三八面体层状硅酸盐矿物，属蒙皂石族，在电子显微镜下观察，晶粒呈不规则片状，片长和宽约0.3μm～2.5μm，片厚约15nm～230nm，是典型的二维纳米矿物材料，因其特殊的晶体结构和化学组成，在水中具有极大的成胶性能，能很快膨胀，在较低固含量下，即可形成包含大量水网络结构的、高粘度、无色透明的触变性凝胶，具有非常优异的胶体分散性、增稠性、触变性、稳定性、吸附性及悬浮性，广泛用于涂料、油漆、造纸、化妆品、日用化工品、锂电池、印染助剂、医药等领域。但是由于矿化周期长，矿化条件苛刻等原因，天然锂皂石在自然界极为稀缺，世界上拥有该矿产并能长期开采的只有美国加州的汉克托等少数地区；并且天然产出的锂皂石杂质含量较高，难以提纯，不能满足特殊工业的要求，而人工合成的硅酸镁锂纯度高，组成稳定，可以代替天然锂皂石。目前，人工合成硅酸镁锂的传统方式是水热合成法，也有的使用微波合成法，但是都存在一定问题，如所得硅酸镁锂的性能差，无法得到有效应用等。技术实现要素：发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种高性能锂皂石的制备方法，所得锂皂石综合性能优异。技术方案：为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种高性能锂皂石的制备方法，包括以下步骤：（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；（2）将所得混合物料在40-60℃条件下进行超声，时间2-4h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，在60-80℃条件下进行研磨，时间3-6h；（3）将研磨后的物料在120-180℃条件下进行水热反应，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。作为优选方案：步骤（1）中，所述的含硅化合物为硅酸、硅酸锂、硅酸钠、氟硅酸铵、二氧化硅中一种或几种的混合物。步骤（1）中，所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、碳酸镁中一种或几种的混合物。步骤（1）中，所述的含锂化合物为硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或几种的混合物。步骤（1）中，所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为3-9：1-4：1。步骤（1）中，所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物加入水中后，三者的总质量浓度为20%-40%。步骤（2）中，所述十六烷基三甲基溴化铵加入后，其质量浓度为1-5%。步骤（2）中，所述超声的频率为100-200khz，所述研磨使用的转率为2000-4000rpm。步骤（3）中，所述水热反应的时间为30-50min。有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种新的锂皂石的制备方法，该方法采用特殊工艺和原料，所得锂皂石粘度和触变性能优异，透光率高，综合性能优异，并且可以大大降低水热反应时间，提高效率，值得进一步推广。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为5：2：1；加入水中后，三者的总质量浓度为25%；（2）将所得混合物料在55℃条件下进行超声，超声频率为120khz，时间3h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为2%，在65℃条件下进行研磨，使用的转率为2500rpm，时间4h；（3）将研磨后的物料在130℃条件下进行水热反应，时间35min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸混合物，所述的含镁化合物为氧化镁，所述的含锂化合物为硅酸锂。实施例2（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为7：3：1；加入水中后，三者的总质量浓度为35%；（2）将所得混合物料在55℃条件下进行超声，超声频率为180khz，时间3h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为4%，在75℃条件下进行研磨，使用的转率为3500rpm，时间5h；（3）将研磨后的物料在170℃条件下进行水热反应，时间45min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸锂，所述的含镁化合物为硫酸镁，所述的含锂化合物为碳酸锂。实施例3（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为6：2.5：1；加入水中后，三者的总质量浓度为30%；（2）将所得混合物料在50℃条件下进行超声，超声频率为150khz，时间3h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为3%，在70℃条件下进行研磨，使用的转率为3000rpm，时间4.5h；（3）将研磨后的物料在150℃条件下进行水热反应，时间40min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸钠，所述的含镁化合物为氢氧化镁，所述的含锂化合物为氯化锂。实施例4（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为3：1：1；加入水中后，三者的总质量浓度为20%；（2）将所得混合物料在40℃条件下进行超声，超声频率为100khz，时间2h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为1%，在60℃条件下进行研磨，使用的转率为2000rpm，时间3h；（3）将研磨后的物料在120℃条件下进行水热反应，时间30min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸、硅酸锂的混合物，所述的含镁化合物为氯化镁，所述的含锂化合物为硅酸锂。实施例5（1）取含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物混合，加入水中充分分散，调节ph至6-12，得混合物料；所述含硅化合物、含镁化合物和含锂化合物的用量，以其中硅、镁、锂的原子摩尔比计，硅、镁、锂的原子摩尔比例为9：4：1；加入水中后，三者的总质量浓度为40%；（2）将所得混合物料在60℃条件下进行超声，超声频率为200khz，时间4h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，其质量浓度为5%，在80℃条件下进行研磨，使用的转率为4000rpm，时间6h；（3）将研磨后的物料在180℃条件下进行水热反应，时间50min，反应结束后，洗涤干燥，即得所述高性能锂皂石。所述的含硅化合物为硅酸钠，所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁的混合物，所述的含锂化合物为硅酸锂、碳酸锂、氯化锂的混合物。对照例1与本发明实施例3相同，不同之处仅在于：步骤（2）中不加入十六烷基三甲基溴化铵。对照例2与本发明实施例3相同，不同之处仅在于：不包含步骤（2），并且十六烷基三甲基溴化铵是在步骤（1）中直接加入。实验例性能测试将本发明实施例1-3及对照例1-2所制备的硅酸镁锂及加入去离子水中，高速搅拌数小时直至完全充分水化分散，从而配制成固含量为2%的水分散液；静置24h后进行流变学测试；结果如下表所示：表1硅酸镁锂2wt%水分散液测试数据：样品粘度（cp）触变值透光率（%）实施例197.218.299.2实施例297.917.998.9实施例398.818.999.5对照例187.210.488.4对照例288.411.590.6由表1结果可得，本发明所得硅酸镁锂具有优异的粘度和触变性能，并且透光率高。对照例1中没有加入十六烷基三甲基溴化铵，所得硅酸镁锂的性能远差于本发明所得。对照2中虽然加入了十六烷基三甲基溴化铵，但是加入的时机和方法与本发明不同，所得硅酸镁锂的性能仍然远差于本发明所得。最后应说明的是，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
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的普通技术人员来说，在不脱离本发明上述技术方案的前提下，还可以做出若干改进或同等替换，这些改进和等同替换也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3
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