一种铁电微晶玻璃上转换发光材料及其制备方法与流程

本发明属于稀土发光材料技术领域，涉及稀土发光离子与铁电微晶玻璃材料的结合，具体涉及一种铁电微晶玻璃上转换发光材料及其制备方法。

背景技术：

目前，稀土离子掺杂上转换纳米材料以其独特的上转换光谱特性在生物医学、光催化、三维显示、光伏等众多领域获得了应用。然而，上转换材料在很多实际应用中仍然面临着巨大的挑战，主要原因是现有的上转换材料发光效率低与吸收截面小。人们所关注的高效上转换材料主要集中在一些具有匹配的中间能级的三价稀土离子，如er³⁺、tm³⁺、ho³⁺离子等(以yb³⁺为敏化剂)，而这些三价稀土离子的f-f电偶极跃迁是一种宇称禁戒跃迁，存在吸收截面较小与激发谱带较窄的共性问题。同时能够产生上转换发光的稀土离子，往往具有较丰富与密集的中间态能级，增强了激发态电子与晶格间的耦合即电子-声子耦合，使其上转换发光效率不够理想。目前所公认的最高效上转换发光材料为六角相的nayf4:yb³⁺,er³⁺体系，其发光量子效率仍低于10％。敏化剂的引入可以有效增加掺杂离子对激发光的吸收，敏化剂本身不会发光，但敏化剂离子在红外光区的吸收截面较大，可有效吸收外界激发光源的能量并将其传递给激活剂，增强发光。和其他的镧系离子相比，yb³⁺的吸收截面积较大，常被用作上转换发光材料的敏化离子。微晶玻璃结合了晶体大的吸收截面和高的发光率与玻璃易制备等特点，具有优良的热稳定性、化学稳定性和机械强度，并且允许稀土离子高浓度掺杂，结合了晶体和玻璃两者的优点，解决了高效率发光、高透过率、高稳定性等一系列的难题。

随着纳米材料、纳米技术的兴起，利用在玻璃基体中析出铁电晶粒，形成铁电微晶玻璃材料，一方面利用稀土离子高浓度掺杂以及铁电极化改变稀土离子的局域场，另一方面，铁电微晶玻璃材料结合了晶体大的吸收截面和高的发光率以及玻璃易制备与优良的物化稳定性和机械性能等特点。本发明利用稀土离子yb³⁺/eu³⁺共掺杂钛酸铅(pbtio3)基铁电微晶玻璃，得到制备方法工艺性能好、简单和产品质量容易控制的上转换发光粉体材料。

技术实现要素：

本发明的目的是提供稀土离子yb³⁺/eu³⁺共掺杂钛酸铅(pbtio3)基铁电微晶玻璃上转换发光材料的制备方法。

一种铁电微晶玻璃上转换发光材料，其成分包括：(85-x)pbtio3·(5+1/2x)a12o3·(10+1/2x)sio2+yeu³⁺/zyb³⁺，其中y，z＝1-3mol％；钛酸铅(pbtio3)基铁电微晶玻璃的化学式为(0.85-x)pbtio3·(0.05+1/2x)a12o3·(0.1+1/2x)sio2+yeu³⁺/zyb³⁺，其中x＝0-15mol％，y，z＝1-3mol％；x、y、z均为摩尔百分比，所用原料均为试剂纯。

一种铁电微晶玻璃上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：

各组分的以摩尔百分比精确称量(准确度为±0.01克)，首先将各种原料在玛瑙球磨机，经过研磨混合6-10个小时，将混合料放置于加盖刚玉坩埚中，在1400～1600℃的高温中熔制30-50分钟(min)，待玻璃液澄清之后，将玻璃液迅速浇铸于预先加热至300℃-400℃的铜板上压制成型，

之后转移到马弗炉在450℃-500℃温度下退火处理100-240min消除内应力，得到前驱体玻璃体，将退火之后的样品切割成小方块，选择合适的热处理工艺；

将退火后切割的玻璃样品置于高温马弗炉中以2℃/min的加热速率升温到600℃-700℃，保温1.5-4h进行形核；

随后加热到700℃-800℃保温1-10h进行结晶热处理，以期获得晶粒细小，分布均匀的铁电微晶玻璃。热处理之后的玻璃样品经过进一步加工成一定尺寸和形状的样品。

本发明具有以下主要特点：

(1)利用高温融制工艺，通过热处理析晶，得到均一稳定的铁电微晶玻璃上转换发光材料，所用设备简单，操作易行，可以控制加热速度和时间，来调配析晶晶粒的大小，而溶胶凝胶方法多采用有机金属化合物作为前驱物，费用昂贵，操作复杂，且不能有效控制溶胶凝胶的转变过程。

(2)本发明创造具有制备方法工艺性能好、简单和产品质量容易控制。可以用于各种稀土发光器件的应用。

具体实施方式

实施例1

根据铁电微晶玻璃(0.85-x)pbtio3·(0.05+1/2x)a12o3·(0.1+1/2x)sio2+yeu³⁺/zyb³⁺；x为0mol％，y为1mol％，z为2mol％。要求各组分以摩尔百分比精确称量(准确度为±0.01克)，所用原料均为试剂纯。首先将各种原料在玛瑙球磨机，经过研磨混合6个小时，将混合料放置于加盖刚玉坩埚中，在1600℃的高温中熔制50分钟(min)，待玻璃液澄清之后，将玻璃液迅速浇铸于预先加热至300℃的铜板上压制成型，之后转移到马弗炉在450℃温度下退火处理180min消除内应力，得到前驱体玻璃体，将退火之后的样品切割成小方块，选择合适的热处理工艺。将退火后切割的玻璃样品置于高温马弗炉中以2℃/min的加热速率升温到650℃，保温3h进行形核。随后加热到750℃保温3h进行结晶热处理，以期获得晶粒细小，分布均匀的铁电微晶玻璃。热处理之后的玻璃样品经过进一步加工成一定尺寸和形状的样品。得到稀土离子yb³⁺/eu³⁺共掺杂钛酸铅(pbtio3)基铁电微晶玻璃上转换发光材料。

实施例2

根据铁电微晶玻璃(0.85-x)pbtio3·(0.05+1/2x)a12o3·(0.1+1/2x)sio2+yeu³⁺/zyb³⁺；x为6mol％，y为1mol％，z为3mol％。要求各组分以摩尔百分比精确称量(准确度为±0.01克)，所用原料均为试剂纯。首先将各种原料在玛瑙球磨机，经过研磨混合8个小时，将混合料放置于加盖刚玉坩埚中，在1550℃的高温中熔制40分钟(min)，待玻璃液澄清之后，将玻璃液迅速浇铸于预先加热至300℃的铜板上压制成型，之后转移到马弗炉在400℃温度下退火处理200min消除内应力，得到前驱体玻璃体，将退火之后的样品切割成小方块，选择合适的热处理工艺。将退火后切割的玻璃样品置于高温马弗炉中以2℃/min的加热速率升温到680℃，保温3h进行形核。随后加热到780℃保温4h进行结晶热处理，以期获得晶粒细小，分布均匀的铁电微晶玻璃。热处理之后的玻璃样品经过进一步加工成一定尺寸和形状的样品。得到稀土离子yb³⁺/eu³⁺共掺杂钛酸铅(pbtio3)基铁电微晶玻璃上转换发光材料。

实施例3

根据铁电微晶玻璃(0.85-x)pbtio3·(0.05+1/2x)a12o3·(0.1+1/2x)sio2+yeu³⁺/zyb³⁺；x为10mol％，y为1.5mol％，z为2mol％，要求以摩尔百分比精确称量(准确度为±0.01克)，所用原料均为试剂纯。首先将各种原料在玛瑙球磨机，经过研磨混合8个小时，将混合料放置于加盖刚玉坩埚中，在1500℃的高温中熔制40分钟(min)，待玻璃液澄清之后，将玻璃液迅速浇铸于预先加热至300℃的铜板上压制成型，之后转移到马弗炉在400℃温度下退火处理200min消除内应力，得到前驱体玻璃体，将退火之后的样品切割成小方块，选择合适的热处理工艺。将退火后切割的玻璃样品置于高温马弗炉中以2℃/min的加热速率升温到700℃，保温3h进行形核。随后加热到780℃保温4h进行结晶热处理，以期获得晶粒细小，分布均匀的铁电微晶玻璃。热处理之后的玻璃样品经过进一步加工成一定尺寸和形状的样品。得到稀土离子yb3+/eu3+共掺杂钛酸铅(pbtio3)基铁电微晶玻璃上转换发光材料。

实施例4

根据铁电微晶玻璃(0.85-x)pbtio3·(0.05+1/2x)a12o3·(0.1+1/2x)sio2+yeu3+/zyb3+；x为15mol％，y为2mol％，z为3mol％，要求以摩尔百分比精确称量(准确度为±0.01克)，所用原料均为试剂纯。首先将各种原料在玛瑙球磨机，经过研磨混合10个小时，将混合料放置于加盖刚玉坩埚中，在1450℃的高温中熔制50分钟(min)，待玻璃液澄清之后，将玻璃液迅速浇铸于预先加热至400℃的铜板上压制成型，之后转移到马弗炉在450℃温度下退火处理240min消除内应力，得到前驱体玻璃体，将退火之后的样品切割成小方块，选择合适的热处理工艺。将退火后切割的玻璃样品置于高温马弗炉中以2℃/min的加热速率升温到700℃，保温3h进行形核。随后加热到800℃保温8h进行结晶热处理，以期获得晶粒细小，分布均匀的铁电微晶玻璃。热处理之后的玻璃样品经过进一步加工成一定尺寸和形状的样品。得到稀土离子yb3+/eu3+共掺杂钛酸铅(pbtio3)基铁电微晶玻璃上转换发光材料。

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