一种超光滑氧化铝薄膜的制备方法与流程

本发明涉及一种超光滑氧化铝薄膜的制备方法，属于薄膜材料制备技术领域。

背景技术：

氧化铝薄膜具有非常好的物理化学性能，如机械强度和硬度高，热稳定性好，抗腐蚀能力强，在很宽的波长范围内透明、绝缘性能及佳，在机械、光化学及微电子领域有很广的应用。目前氧化铝薄膜的制备方法相对成熟，氧化铝薄层可以通过原子层沉积(ald)或金属有机化学气相沉积(movcd)沉积在基材上。通过交替供应需要沉积在基材上的铝及氧前体来进行ald。典型的铝前体是三氯化铝，三甲基铝，三乙基铝，氯化二甲基铝，乙醇铝，异丙醇铝。

目前氧化铝薄膜的制备主要集中在多孔氧化铝薄膜方面，随着精密、超精密，光电子以及纳米加工技术的快速发展，对氧化铝薄膜光滑表面要求越来越高，目前，超光滑表面主要通过化学抛光，机械抛光等方法实现，这些工艺容易破坏薄膜的表面，存在化学污染等，限制了薄膜的应用。针对现有技术的上述缺陷，有必要设计一种超光滑氧化铝薄膜的制备方法，避免针孔和裂纹等缺陷的产生，从而扩展氧化铝薄膜的应用。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种超光滑氧化铝薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)氧化铝溶胶的制备：按8～12g/l的比例将仲丁醇铝溶于水中，再以硝酸调节ph为2～3，得氧化铝溶胶，将该溶胶陈化5天待用。

(2)按3～10g/l的比例在溶胶中加入乙酸锌粉末，搅拌溶解，取载玻璃或硅片清洗、干燥待用。

(3)镀膜：用提拉法、匀胶机、涂抹或喷雾法在载体上镀膜，室温干燥1天，用马弗炉对其进行烧结，得到超光滑氧化铝薄膜。

优选的，本发明步骤(1)中氧化铝溶胶的制备方法为：将仲丁醇铝加入到80～90℃的蒸馏水中，用磁力搅拌25～35min，再以硝酸调节ph为2～3，80～90℃下磁力搅拌25～35min，得氧化铝溶胶。

优选的，本发明所述载玻璃或硅片清洗过程为：以乙酸乙酯100ml、95％乙醇100ml、去离子水100ml依次在超声波仪中清洗30min。

优选的，本发明步骤(3)中烧结的条件为：烧结的初始温度为25℃，升温速率为1℃/min，于100℃保温1h，200℃保温1h，300℃保温1h，400℃保温1h，500℃保温5h。

本发明的有益效果：

(1)本发明所述方法制备得到的氧化铝薄膜具有比较光滑的表面，红外检测显示，薄膜表面的粒度仅为2nm左右，薄膜表面没有裂纹和缺陷，本发明所述方法制备的氧化铝薄膜为透明状，根据实际需要可以制备在各种材料的表面，从而提高材料的硬度、热稳定性、抗腐蚀、绝缘性等相关性能。

(2)本发明通过添加乙酸锌粉末和控制热处理过程，使得反应更加温和，更为充分，从而得到超光滑的氧化铝薄膜，该薄膜材料平整致密，表面均一，减少了反应过程中产生的缺陷，可以作为绝缘性能良好的功能薄膜。

附图说明

图1为实施例1制备超光滑氧化铝薄膜的afm图及相关数据；

图2为一般方法制备氧化铝薄膜的afm图及相关数据。

图3为基底为硅片的氧化铝光滑薄膜照片；

图4为基底为玻璃的氧化铝光滑薄膜照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1

一种超光滑氧化铝薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)氧化铝溶胶的制备：将仲丁醇铝加入到80℃的蒸馏水中，用磁力搅拌25min，再以硝酸调节ph为2，85℃下磁力搅拌30min，得氧化铝溶胶，将该溶胶陈化5天待用。

(2)按8g/l的比例在溶胶中加入乙酸锌粉末，搅拌溶解，取载玻璃或硅片以乙酸乙酯100ml、95％乙醇100ml、去离子水100ml依次在超声波仪中清洗30min，干燥待用。

(3)镀膜：用提拉法、匀胶机、涂抹或喷雾法在载体上镀膜，室温干燥1天，用马弗炉对其进行烧结，烧结的初始温度为25℃，升温速率为1℃/min，于100℃保温1h，200℃保温1h，300℃保温1h，400℃保温1h，500℃保温5h，得到超光滑氧化铝薄膜，如图1所示，薄膜表面晶粒比较细腻，薄膜平均粗糙度为2.973nm，方根粗糙度为3.849nm，薄膜光滑度很高。

实施例2

一种超光滑氧化铝薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)氧化铝溶胶的制备：将仲丁醇铝加入到90℃的蒸馏水中，用磁力搅拌30min，再以硝酸调节ph为3，80℃下磁力搅拌35min，得氧化铝溶胶，将该溶胶陈化5天待用。

(2)按3g/l的比例在溶胶中加入乙酸锌粉末，搅拌溶解，取载玻璃或硅片以乙酸乙酯100ml、95％乙醇100ml、去离子水100ml依次在超声波仪中清洗30min，干燥待用。

(3)镀膜：用提拉法、匀胶机、涂抹或喷雾法在载体上镀膜，室温干燥1天，用马弗炉对其进行烧结，烧结的初始温度为25℃，升温速率为1℃/min，于100℃保温1h，200℃保温1h，300℃保温1h，400℃保温1h，500℃保温5h，得到超光滑氧化铝薄膜。本实施例制备得到的薄膜表面晶粒比较细腻，薄膜平均粗糙度为2.983nm，方根粗糙度为3.860nm，薄膜光滑度很高。

实施例3

一种超光滑氧化铝薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)氧化铝溶胶的制备：将仲丁醇铝加入到85℃的蒸馏水中，用磁力搅拌35min，再以硝酸调节ph为2，90℃下磁力搅拌25min，得氧化铝溶胶，将该溶胶陈化5天待用。

(2)按10g/l的比例在溶胶中加入乙酸锌粉末，搅拌溶解，取载玻璃或硅片以乙酸乙酯100ml、95％乙醇100ml、去离子水100ml依次在超声波仪中清洗30min，干燥待用。

(3)镀膜：用提拉法、匀胶机、涂抹或喷雾法在载体上镀膜，室温干燥1天，用马弗炉对其进行烧结，烧结的初始温度为25℃，升温速率为1℃/min，于100℃保温1h，200℃保温1h，300℃保温1h，400℃保温1h，500℃保温5h，得到超光滑氧化铝薄膜。本实施例制备得到的薄膜表面晶粒比较细腻，薄膜平均粗糙度为2.985nm，方根粗糙度为3.950nm，薄膜光滑度很高。

对比实施例1

(1)氧化铝溶胶的制备：将仲丁醇铝24.6g加入到85℃的180g蒸馏水中，用磁力搅拌30min，再以硝酸6ml调节ph为2，85℃下磁力搅拌30min，得氧化铝溶胶，将该溶胶陈化5天待用。

(2)玻璃载体的准备：取载破片分别以乙酸乙酯100ml、95％乙醇100ml、去离子水100ml依次在超声波仪中清洗30min，干燥待用。

(3)镀膜：用提拉法、匀胶机、涂抹或喷雾法在载体上镀膜，室温干燥1天，用马弗炉对其进行烧结，烧结的初始温度为25℃，升温速率为1℃/min，500℃保温5h，得到氧化铝薄膜，如图2所示，薄膜表面晶粒较大，成花瓣状，薄膜平均粗糙度为42.64nm,方根粗糙度为52.55nm，薄膜表面很粗糙。

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