一种防微生物腐蚀的混凝土及其制备方法与流程

本申请涉及混凝土技术领域，更具体地说，它涉及一种防微生物腐蚀的混凝土及其制备方法。

背景技术：

混凝土是当今世界上用途最广、用量最大的一种土木工程材料。混凝土结构材料自身和使用环境的特点使得混凝土结构出现耐久性不足等问题，这给国家造成了巨大的经济损失，由此引发的资源、能源和环境保护问题正愈显突出。

然而，近年来混凝土微生物腐蚀受到越来越多的关注，尤其在工业建筑和湖泊河流中常含有大量不同种类的微生物，这些微生物的代谢产物导致钢筋混凝土的腐蚀，使钢筋混凝土表面污损、表层疏松、砂浆脱落、骨料外露，严重时产生开裂和钢筋锈蚀，缩短钢筋混凝土设施服役寿命，增加了维护成本，从而导致严重的经济损失。研究发现，这种由微生物引起的生物化学过程腐蚀过程，是自然界硫循环的一部分，这种化学反应的结果被称为生物硫酸腐蚀，并经实验证明，污水或河水中的硫氧化细菌(sob)、硫酸盐还原菌(srb)等细菌的新陈代谢形成的生物硫酸是造成混凝土腐蚀的主要原因。

技术实现要素：

针对以上技术中存在的问题，本申请提供了一种防微生物腐蚀的混凝土，具有优良的防腐性能，增加混凝土的使用年限，减少翻修次数，节约成本。

同时，本申请还提供了该防微生物腐蚀混凝土的制备方法，其具有操作安全简便、稳定性强的优点。

本申请提供的一种防微生物腐蚀的混凝土，包括以下重量份的原料：

胶凝材料216～265份

粗骨料450～565份

细骨料490～630份

矿物掺合料54～160份

生物抑制剂4～10份

疏水化合孔栓物86～137份；

所述生物抑制剂由季铵盐类破壁剂、异噻唑啉酮、烷基氮苯溴化物和甲酸钙组成,季铵盐类破壁剂2～4份、异噻唑啉酮1～3份、烷基氮苯溴化物0.5-2份和甲酸钙0.5～1份。

通过采用上述技术方案，在混凝土中添加了生物抑制剂：季铵盐类破壁剂、异噻唑啉酮、烷基氮苯溴化物和甲酸钙。在厌氧环境下，硫酸盐还原菌将管道底部的硫酸盐或有机硫还原成硫化氢(h2s)，h2s进入混凝土管道未充水空间，被硫氧化细菌氧化成生物硫酸。而此时，生物抑制剂的加入破坏了有机硫元素转化的反应链条。其中，季铵盐类破壁剂和异噻唑啉酮协同作用，将硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的细胞壁破坏，同时，异噻唑啉酮能够改变细胞膜的结构，促使烷基氮苯溴化物和甲酸钙进入到细胞内部，对细胞内的各个组分进行破坏，使细胞内的酶失活或者不能合成酶，从而使硫酸盐还原菌和硫氧化细菌生长繁殖受抑或死亡。这样便阻止了生物硫酸与混凝土中的氢氧化钙发生反应形成石膏，使石膏无法与混凝土中多余的铝酸三钙进一步发生化学反应生成膨胀性产物钙矾石而使混凝土开裂，从而达到了在源头上解决微生物腐蚀混凝土的现象。

进一步地，所述季铵盐类破壁剂主要由粉末状的十二烷基二甲基苄基氯化铵和液体状的季铵化硅烷混合均匀后烘干而成。

进一步地，所述十二烷基二甲基苄基氯化铵和季铵化硅烷按照重量份比为1：1。

通过采用上述技术方案，将十二烷基二甲基苄基氯化铵和季铵化硅烷混合形成功能性强的季铵盐类破壁剂，对在自然界中因不断适应外界环境而使自身的细胞壁变得坚韧的硫酸盐还原菌和硫氧化细菌进行攻击，破坏它们的细胞壁。通过对季铵盐类破壁剂的组成和用量的筛选，发现十二烷基二甲基苄基氯化铵和季铵化硅烷按1：1的比例，对硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的细胞壁的破坏作用最显著。

进一步地，还包括重量份为15～18份的耐酸有机树脂，所述耐酸有机树脂由聚苯乙烯-丙烯酸树脂和沥青混合而成,聚苯乙烯-丙烯酸树脂和沥青重量份数比为1:2。

通过采用上述技术方案，在混凝土中加入耐酸有机树脂，起到缓释生物抑制剂的作用。由于沥青的粘附性，促使沥青自身及聚苯乙烯-丙烯酸树脂和矿物掺合料共同形成沥青胶浆,沥青胶浆将生物抑制剂包裹在混凝土内层，在管壁上形成一层保护薄膜，从而减少污水或湖泊河水对生物抑制剂的溶解，降低生物抑制剂的释放速率，从而能够长期有效杀菌。

进一步地，所述矿物掺合料包括，粉煤灰10-50份、硅灰10-30份、矿渣30-60份、生石灰4-20份。

进一步地，所述矿物掺合料包括，粉煤灰20～30份、硅灰15～20份、矿渣40～50份、生石灰8～12份。

本申请提供的一种防微生物腐蚀的混凝土的制备方法，技术方案如下：一种防微生物腐蚀的混凝土的制备方法，包括以下步骤：

s1、按相应重量份称取矿物掺合料，混合均匀后得到矿物掺合料；

s2、按相应重量份称取生物抑制剂，混合均匀后得到生物抑制剂；

s3、将矿物掺合料、生物抑制剂和其他原料混合，搅拌均匀，得到防微生物腐蚀的混凝土。

进一步地，s2中，分别预先将生物抑制剂中液体状的异噻唑啉酮制成粉剂。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

第一、由于本申请采用在普通混凝土拌合物中掺入粉状填料生物抑制剂，

生物抑制剂中的各个组分协同作用将腐蚀过程中起主要作用的硫酸盐还原菌和硫氧化细菌杀死或抑制其生长繁殖。

第二、本申请中优选采用在混凝土中加入耐酸有机树脂，使耐酸有机树脂和矿物掺合料共同形成沥青胶浆,沥青胶浆将生物抑制剂包裹在混凝土内层，在管壁上形成一层保护薄膜，从而减少污水或湖泊河水对生物抑制剂的溶解，降低生物抑制剂的释放速率，从而能够长期有效杀菌。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。制备例、实施例与对比例中所用的材料均采购自市售。在液体状的异噻唑啉酮中加入沸石，采用沸石做载体吸附制成粉剂。

中间体的制备例

制备季铵化硅烷

制备例1

在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的四颈瓶中依次加入62.4g(0.21mol)的n，n-二甲基十八胺、60g溶剂异丙醇、微量抗氧化剂，搅拌升温至设定反应温度；滴加39.7g(0.2mol)γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及催化剂碘化钾溶液，连续反应24～36h；过滤除去不溶性抗氧化剂残渣，减压回收溶剂及未反应物；再加入固体酸除去残留的微量叔胺并进行脱色，得浅黄色透明液体季铵化硅烷bfs。

制备季铵盐类破壁剂

制备例2

将2㎏粉末状的十二烷基二甲基苄基氯化铵倒入2㎏液体状的季铵化硅烷中，快速搅拌均匀后烘干，形成颗粒状的季铵盐类破壁剂。

制备例3

将3㎏粉末状的十二烷基二甲基苄基氯化铵倒入1㎏液体状的季铵化硅烷中，快速搅拌均匀后烘干，形成颗粒状的季铵盐类破壁剂。

制备例4

将1㎏粉末状的十二烷基二甲基苄基氯化铵倒入3㎏液体状的季铵化硅烷中，快速搅拌均匀后烘干，形成颗粒状的季铵盐类破壁剂。

实施例

实施例1

s1.称取10kg粉煤灰、10kg硅灰、30kg矿渣和4kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取1kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.5kg甲酸钙和制备例2制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取216㎏硅酸盐水泥、450㎏粗骨料、490㎏细骨料、5㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和10㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例2

s1.称取30kg粉煤灰、20kg硅灰、45kg矿渣和12kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取1kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.5kg甲酸钙和制备例3制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取240.5㎏硅酸盐水泥、508㎏粗骨料、560㎏细骨料、7㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和10㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例3

s1.称取50kg粉煤灰、30kg硅灰、60kg矿渣和20kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取3kg异噻唑啉酮、1.5kg烷基氮苯溴化物和0.9kg甲酸钙和制备例4制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取265㎏硅酸盐水泥、565㎏粗骨料、630㎏细骨料、6㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和12㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、137㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例4

s1.称取20kg粉煤灰、15kg硅灰、40kg矿渣和8kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取1kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.5kg甲酸钙和制备例3制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取216㎏硅酸盐水泥、450㎏粗骨料、630㎏细骨料、6㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和12㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例5

s1.称取25kg粉煤灰、17kg硅灰、45kg矿渣和10kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取1kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.5kg甲酸钙和制备例2制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取240.5㎏硅酸盐水泥、508㎏粗骨料、560㎏细骨料、5㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和10㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例6

s1.称取30kg粉煤灰、20kg硅灰、50kg矿渣和12kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取3kg异噻唑啉酮、1.5kg烷基氮苯溴化物和0.9kg甲酸钙和制备例4制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取265㎏硅酸盐水泥、565㎏粗骨料、560㎏细骨料、7㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和10㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、137㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例7

s1.称取30kg粉煤灰、15kg硅灰、45kg矿渣和10kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取2kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.5kg甲酸钙和制备例2制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取240.5㎏硅酸盐水泥、508㎏粗骨料、630㎏细骨料、5㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和10㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例8

s1.称取25kg粉煤灰、17kg硅灰、60kg矿渣和10kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取1kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.9kg甲酸钙和制备例3制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取240.5㎏硅酸盐水泥、450㎏粗骨料、490㎏细骨料、10㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和5㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例9

s1.称取60kg粉煤灰、40kg硅灰、50kg矿渣和10kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取5kg异噻唑啉酮、3kg烷基氮苯溴化物和4kg甲酸钙和制备例4制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取265㎏硅酸盐水泥、565㎏粗骨料、630㎏细骨料、7㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和10㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、137㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

实施例10

s1.称取6kg粉煤灰、6kg硅灰、35kg矿渣和7kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取0.5kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.5kg甲酸钙和制备例3制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取216㎏硅酸盐水泥、450㎏粗骨料、490㎏细骨料、6㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和12㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

对比例

对比例1

s1.称取25kg粉煤灰、17kg硅灰、45kg矿渣和10kg生石灰放入干粉搅拌机内，搅拌速度为50r/min，搅拌15min，得到矿物掺合料；

s2.称取1kg异噻唑啉酮、0.5kg烷基氮苯溴化物和0.5kg甲酸钙和制备例2制得的4kg季铵盐类放入到干粉搅拌机中，搅拌速度为35r/min，搅拌5min，得到生物抑制剂；

s3.称取240.5㎏硅酸盐水泥、508㎏粗骨料、560㎏细骨料、5㎏聚苯乙烯-丙烯酸树脂和10㎏沥青混合均匀的耐酸有机树脂、86㎏疏水化合孔栓物放入到混凝土搅拌机中，将s1制得的矿物掺合料和s2制得的生物抑制剂也加入到混凝土搅拌机中，加水，搅拌速度为45r/min，搅拌20min，制得防微生物腐蚀的混凝土。

对比例2

与对比例1的区别在于不加耐酸有机树脂。

对比例3

与对比例1的区别在于不加生物抑制剂。

对比例4

与对比例1的区别在于不加耐酸有机树脂和生物抑制剂。

对比例5

与对比例1的区别在于不加季铵盐类破壁剂。

对比例6

与对比例1的区别在于不加异噻唑啉酮。

对比例7

与对比例1的区别在于不加烷基氮苯溴化物。

对比例8

与对比例1的区别在于不加烷基氮苯溴化物和甲酸钙。

对比例9

与对比例1的区别在于不加季铵盐类破壁剂和异噻唑啉酮。

性能检测试验

将实施例1-12和对比例1-4中的各组分按实际：试验＝100:1的比例制备防腐蚀混凝土，经养护，浸泡后和硫氧化细菌再次浸泡进行防腐蚀检测。

检测方法

1)制备混凝土试件

按实施例中重量缩小100倍取各个组分加水搅拌均匀，在100*100*100mm的试模中成型，制成混凝土试件。养护28天后用于试验。

2)进行混凝土浸泡

取无菌水，将制得的混凝土试件分别半浸、全浸入盛有无菌水的反应器中进行浸泡。

3)培养腐蚀所用的微生物

取活化后的硫酸盐还原菌和硫氧化细菌一接种环，接入150ml制备好的spg培养基((g/l)：pipes6.5，nacl25，mgso4·7h2o2.7，mgcl2·6h2o4.3，nh4cl0.25，kcl0.5，cacl2·2h2o0.14，k2hpo4·3h2o0.14，fe(nh4)2(so4)2·6h2o0.002，na2s2o3·5h2o2.48，微量元素溶液1ml，苯酚红0.003g，维生素溶液10ml，蒸馏水1000ml；用naoh调节ph至7.6，1×10⁵pa灭菌30min；放置于35℃、170r/min振荡培养箱内培养4天后用于试验。

4)进行微生物腐蚀混凝土试验

将培养好的硫酸盐还原菌和硫氧化细菌按照0.5ml菌液/100ml水的量滴入到半浸和全浸的反应器中进行浸泡试验。将反应器放入生化培养箱中培养6个月、1年，分别检测两次混凝土上硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数以及观察半浸位置、全浸位置是否出现骨料外露。

5)将混凝土试件上硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数，与放入时进行对比，如果存在的菌落数较少，说明生物抑制剂的作用效果明显，反之亦然；同时，观察半浸位置是否出现骨料外露，浸入液面的位置是否出现骨料外露。

表1防微生物腐蚀混凝土试件腐蚀情况

从上表1中可以看出，在混凝土中加入生物抑制剂和耐酸有机树脂，可以明显使硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数减少，发生骨料外露的现象降低，防止微生物腐蚀混凝土的功能增强。结合实施例1～10可看出，按1:1比例制成的季铵盐类破壁剂效果最佳，聚苯乙烯-丙烯酸树脂和沥青按1:2的比例混合成的耐酸有机树脂效果最佳，本申请中选用实施例5为最佳实施例，对比例1选用实施例5与其他对比例进行对比。结合实施例9和实施例10，可看出加入矿物掺合料的量对混凝土的防微生物腐蚀有一定影响。

生物抑制剂先抑制或杀死硫酸盐还原菌和硫氧化细菌，耐酸有机树脂和矿物掺合料共同作用形成青胶浆，起到缓释作用，减少污水或湖泊河水对生物抑制剂的溶解，降低生物抑制剂的释放速率。结合对比例1、对比例2和对比例3可以看出，只加生物抑制剂不加耐酸有机树脂时的菌落数比既加入生物抑制剂也加入耐酸有机树脂时的菌落数少，说明生物抑制剂在没有耐酸有机树脂的缓释作用时，释放出的杀菌成分多，抑制或杀死的硫酸盐还原菌和硫氧化细菌多，从而检测出的硫酸盐还原菌和硫氧化细菌菌落数少。只加耐酸有机树脂不加生物抑制剂，硫酸盐还原菌和硫氧化细菌因没有被抑制或杀死，菌落数明显增多，防腐蚀程度减弱；尤其是不加生物抑制剂，硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数明显增加，混凝土试件腐蚀严重，骨料出现外露；同时加入生物抑制剂和耐酸有机树脂，防微生物腐蚀作用明显且长效。

结合对比例1和对比例4，可看出在不加入生物抑制剂和耐酸有机树脂时，混凝土中硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数大大增加，骨料外露，腐蚀严重，从而说明生物抑制剂和耐酸有机树脂的效果显著。

结合对比例1、对比例5、对比例6，可看出不加季铵盐类破壁剂和异噻唑啉酮，硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数增加的数量显著，混凝土试件都受到了较严重腐蚀；当不加季铵盐类破壁剂时，全浸和半浸的骨料都出现了外露，且硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数明显比不加异噻唑啉酮时硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数要高很多，由此，说明了异噻唑啉酮只有在季铵盐类破壁剂的协同作用下，才能将硫酸盐还原菌和硫氧化细菌细胞壁完全破坏，从而促使生物抑制剂中的其他组分进入到细胞中对细胞内的物质进行破坏，阻止细胞内酶的生成，从而使细胞无法完成新陈代谢而死亡。

结合对比例1、对比例5、对比例7、对比例8和对比例9，可看出，生物抑制剂中缺少季铵盐类和异噻唑啉酮或者烷基氮苯溴化物和甲酸钙中的任一一种组分，试件中硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数都有不同程度的变化，不同程度的腐蚀现象，说明这四种组分都有不同的防微生物腐蚀的效果。

对比培养6个月和1年后检测的硫酸盐还原菌和硫氧化细菌的菌落数，可以明显看出，加了耐酸有机树脂的混凝土试件在生化培养箱中前后两次的菌落数相当，而未加耐酸有机树脂的混凝土试件上1年后的菌落数明显多余6个月后的菌落数，说明耐酸有机树脂与矿物掺合料形成青胶浆起到的缓释作用显著。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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