一种具有高断裂韧性稀土锆酸盐/稀土铝酸盐共晶热障涂层材料及其制备方法与流程

本发明属于高断裂韧性陶瓷
技术领域：
，尤其涉及一种具有高断裂韧性稀土锆酸盐/稀土铝酸盐共晶热障涂层材料及其制备方法。
背景技术：
：为了满足航空航天发动机、高温燃气轮机热端高温防护的需求，一层具有隔热性能且力学性能优良的陶瓷涂层被用来提高发动机的工作温度和工作效率。大量的研究集中在了寻找新型的具有与低热导率的热障涂层材料方向。然而，无论是稀土锆酸盐还是其他的新型热障涂层材料，其断裂韧性都很低，严重降低了涂层的热循环寿命，因此寻找具有高断裂韧性的热障涂层材料已经成为获取长寿命新型热障涂层技术的关键。而具有共晶(包括亚共晶和过共晶)结构的re2zr2o7/realo3复合陶瓷的断裂韧性大幅提升，而其具有高熔点、低热导率和高热膨胀系数等优势，有望成为新一代的热障涂层材料。技术实现要素：发明要解决的技术问题本发明的目的是提供一种能让两种高温热障涂层候选材料形成共晶结构(或亚共晶结构或过共晶)结构，以大幅度提高材料的断裂韧性。用于解决技术问题的方法针对上述问题，本发明提出了一种具有高断裂韧性稀土锆酸盐/稀土铝酸盐共晶热障涂层材料及制备方法。根据本发明的一个实施方案，提供一种具有高断裂韧性稀土锆酸盐/稀土铝酸盐共晶热障涂层材料，其包括：材料中只存在re2zr2o7和realo3两种成分，且摩尔比处于1/3～2/3之间，re选自la、pr、nd、sm、gd、tb和dy。一种实施方式为，其中，realo3和re2zr2o7分别具有钙钛矿结构和烧绿石(萤石)结构。一种实施方式为，其中，热障涂层材料具备共晶结构、亚共晶结构和过共晶结构中的一种。一种实施方式为，其中，共晶热障涂层材料断裂韧性为2.8mpam1/2以上。根据本发明的第二方面，提供一种具有高断裂韧性稀土锆酸盐/稀土铝酸盐共晶热障涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)将原料为re2o3、al2o3和zro2，高温煅烧后，取出吸附的杂质；(2)将干燥后的re2o3、al2o3和zro2按比例称取粉末，保证复合材料中只存在re2zr2o7和realo3两种成分，且摩尔比处于1/3～2/3之间；(3)将称量好的粉末进行球磨混合；(4)将球磨后的浆料进行分离，并将获取的块体进行研磨、过筛、煅烧；(5)将获得的粉体再次进行球磨，随后过筛、煅烧，获得re2zr2o7/realo3共晶复合型陶瓷粉末；(6)将第(5)步中球磨后的粉末过筛，将粉末预压成型；利用冷等静压处理；(7)等静压处理后，煅烧处理，获得高致密度的具有共晶或者亚共晶和过共晶结构的re2zr2o7/realo3热障涂层材料。一种实施方式为，其中，realo3和re2zr2o7分别具有钙钛矿结构和烧绿石(萤石)结构。一种实施方式为，其中，热障涂层材料具备共晶结构、亚共晶结构和过共晶结构中的一种。一种实施方式为，其中，共晶热障涂层材料断裂韧性为2.8mpam1/2以上。本发明的有益效果(a)本品首次以稀土铝酸盐realo3和稀土锆酸盐re2zr2o7为基础，通过控制初始粉末的成分和比例，保证复合材料中只存在realo3和re2zr2o7两种成分，且二者摩尔比处于1/3～2/3之间，形成了具有独特的两相交错共存的共晶或者亚共晶和过共晶结构。(b)本发明制备的共晶结构的(包括亚共晶和过共晶)re2zr2o7/realo3材料具有很高的断裂韧性，达到了2.8mpam1/2，相比稀土锆酸盐提高了40％以上。(c)合成材料的方法简单，材料的结构稳定，在1600℃煅烧10小时之后，依然具有稳定的成分与结构，平均晶粒尺寸在2微米以下。从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。附图说明图1是实施例1制备的smalo3/sm2zr2o7共晶陶瓷块体的x-射线衍射图谱。图2是实施例1smalo3/sm2zr2o7共晶陶瓷块体陶瓷样品的扫描电镜照片。具体实施方式以下对本公开的一个实施方式具体地说明，但本公开并非限定于此。本发明首先以具有优异热力学性能且高温下稳定共存的realo3和re2zr2o7为目标材料，通过控制两者的成分比例，保证复合材料中只存在re2zr2o7和realo3两种成分，且摩尔比处于1/3～2/3之间，通过固相反应合成具有共晶(包括亚共晶和过共晶)结构的re2zr2o7/realo3复合陶瓷；此共晶(包括亚共晶和过共晶)结构陶瓷的断裂韧性相比稀土锆酸盐提高了40％，达到了2.8mpam1/2。本发明所述的高断裂韧性是指相比稀土锆酸盐陶瓷，其断裂韧性增加了40％及以上。所述的共晶是指通过选择特殊成分点，在制备陶瓷样品或器件时，保证陶瓷的微观结构为共晶结构、亚共晶结构和过共晶结构中的一种，re2zr2o7/realo3两相成分主要以层片状、棒状(条状或纤维状)、球状(短棒状)、针片状、螺旋状、汉字状分布。所述的制备方法，是指选择特定的成分比例，通过控制re2o3粉末、al2o3粉末和zro2粉末的摩尔比，保证复合材料中只存在re2zr2o7和realo3两种成分，且摩尔比处于1/3-2/3之间。不同于我们之前的专利(公开号:cn104891990a)共晶结构热障涂层材料及其可用于热喷涂的粉粒制造方法，本发明所制备的共晶陶瓷具备更高的断裂韧性，因为realo3材料具备铁弹性增韧和相变增韧的效果。本发明提供了一种具有高断裂韧性稀土锆酸盐/稀土铝酸盐共晶复合陶瓷的制备方法，该方法具体步骤如下：(a)将原料为re2o3、al2o3和zro2，在1100℃煅烧3小时，取出吸附的水和二氧化碳等杂质；(b)将干燥后的re2o3、al2o3和zro2按特定比例称取，保证复合材料中只存在re2zr2o7和realo3两种成分，且摩尔比处于1/3～2/3之间；(c)将称量好的粉末进行球磨混合，其中球磨的介质为氧化锆球和酒精，球磨时长5小时。(d)将球磨后的浆料进行分离，并将获取的块体进行研磨、过筛，随后在1200℃下煅烧5小时；(e)将获得的粉体再次进行球磨，球磨时间为6-10小时，随后过筛，在1600℃下煅烧6-10小时可获得re2zr2o7/realo3共晶(包括高亚共晶和过共晶)复合型陶瓷粉末；(f)将第(5)步中球磨后的粉末过200目筛子，利用直径为15mm的磨具，将粉末预压成型，压力大小5公斤；利用冷等静压，将获得的坯体在200mpa下保持95秒；(g)最后在1600℃下烧纸6-10小时，获得高致密度的具有共晶或者亚共晶和过共晶结构的re2zr2o7/realo3块体试样。实施例通过实施例更详细地描述本发明，但本发明不限于下述实施例。实施例1-4实例中样品的制备方法均按照专利中所述的步骤所制备，图1和图2均为实例1中smalo3/sm2zr2o7样品的xrd图谱与扫描电镜照片。按国家标准，采用三点弯曲法测量试样的断裂韧性，其中试样的尺寸为20mm×4mm×2mm的样品，并采用线切割技术预制切口，切口深度为2mm左右，利用万能试验机对试样的断裂韧性进行测量，总共测试5个样品。表1为smalo3/sm2zr2o7共晶或亚共晶陶瓷块体的断裂韧性与稀土锆酸盐陶瓷断裂韧性的具体数值。成分断裂韧性结构实例1smalo3/sm2zr2o73.7mpam1/2共晶结构实例2ndalo3/nd2zr2o72.9mpam1/2共晶结构实例3ndalo3/nd2zr2o72.8mpam1/2亚共晶结构实例4ndalo3/nd2zr2o73.0mpam1/2过共晶结构对比例1nd2zr2o72.0mpam1/2对比例2sm2zr2o72.0mpam1/2图1中，在1600℃煅烧10小时之后，试样主要有钙钛矿结构的smalo3和烧绿石结构的sm2zr2o7组成，无其他杂项存在。根据图2可知，试样具有典型的共晶结构，灰色smalo3颗粒和白色sm2zr2o7颗粒形成了相互交错的形貌。工业实用性本发明的共晶(包括亚共晶和过共晶)结构的re2zr2o7/realo3材料不仅具备高熔点、优异的抗烧结能力、高强度以及低热导率等优异的性能，其断裂韧性得到了大幅度提高，相比纯稀土锆酸盐提高了40％，由～2mpam1/2提高到了～2.8mpam1/2以上。具有良好的实用性。此实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。当前第1页1 2 3 

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