用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法与流程

本发明涉及碳化硅粉料的预处理方法。

背景技术：

pvt法是一种常用的碳化硅单晶生长的方法，其具体过程可分为如下四步：

一、将碳化硅粉末原料放入石墨坩埚中，并在坩埚盖上安装籽晶，籽晶的作用是作为碳化硅晶体生长的种子，然后将石墨坩埚放入反应炉中；

二、对坩埚反应体系抽真空以排出空气以及碳化硅粉和容器吸附的气体；

三、加热到1800～2000℃，期间充入一定压力的氩气；加热可使碳化硅升华分解为含碳硅元素的气体，该气体会随温度梯度向上运输，并在籽晶上生成碳化硅晶体；

四、自然冷却，得到碳化硅单晶。

在pvt法碳化硅晶体生长过程中，气体的输运对晶体的生长有着重要的影响，气体分布的不均匀或者气体输运的不稳定都会导致如多型、层错、微管等缺陷的产生。在目前pvt法碳化硅晶体生长过程中碳化硅粉料因高温而在原料区逐渐发生无法避免的烧结现象，烧结所不断产生的相对较大的晶粒会干扰气体的输运，进而造成晶体生长区生长条件的不稳定并引起缺陷的生成。

技术实现要素：

本发明是要解决现有的pvt法碳化硅单晶生长过程中因粉料烧结影响气体输运的技术问题，而提供用于pvt法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法。

本发明的用于pvt法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，按以下步骤进行：

一、将碳化硅粉料放入带搅拌的真空感应炉中，抽真空到10^-3-10^-5pa，然后加热到500～800℃并保持10～30min，期间保持真空度在10^-3-10^-6pa；

二、向真空感应炉中充入氩气直至炉内压力达到0.1～1atm，然后开启搅拌，搅拌的同时以1000～1500℃/h的加热速率继续加热到1400～1600℃并保持5～15min；

三、关闭加热，自然冷却，待冷却到1000～900℃后，关闭搅拌，再继续自然冷却到室温，完成碳化硅粉料的预处理。

更进一步地，步骤一中所述的碳化硅粉料的粒径为0.1～100微米；

更进一步地，步骤一中所述的加热速率为1000～1500℃/h；

更进一步地，步骤二中所述的搅拌速度为20～100r/min；

更进一步地，步骤二中所述的加热速率为1000～1500℃/h。

本发明利用碳化硅在惰性气氛中以适宜温度加热会分解为石墨的性质，通过搅拌加热处理，在碳化硅粉末表面形成一层相对疏松的石墨隔离层。由于石墨在高温下的稳定性，该隔离层可以阻隔碳化硅颗粒之间的相互接触，进而减少在高温条件下碳化硅的烧结。利用这种预处理后的碳化硅进行pvt法生长碳化硅单晶时，使得气体输运更加稳定，减少碳化硅单晶生长时生成的缺陷。

本方法的碳化硅粉料经预处理后可用于pvt法生长碳化硅单晶领域。

附图说明

图1是实施例1中碳化硅粉料预处理后的拉曼光谱图；

图2是实施例1中利用预处理后碳化硅粉料在pvt法长晶后的形貌照片；

图3是对比实施例1中未处理的碳化硅粉料在pvt法长晶后的形貌照片。

具体实施方式

用下面的实施例验证本发明的有益效果。

实施例1：本实施例的用于pvt法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，按以下步骤进行：

一、将粒径为100微米的碳化硅粉料放入带搅拌的真空感应炉中，抽真空到10^-3pa，然后以1000℃/h的加热速率加热到600℃并保持15min以排除粉末表面吸附的气体，期间保持真空度在10^-3；

二、向真空感应炉中充入氩气直至炉内压力达到0.5atm，然后开启搅拌，以50r/min的搅拌速度搅拌，同时以1500℃/h的加热速率继续加热到1500℃并保持10min；

三、关闭加热，自然冷却，待冷却到1000℃后，关闭搅拌，再继续自然冷却到室温，完成碳化硅粉料的预处理。

将碳化硅粉料原料和实施例1预处理后碳化硅粉料进行拉曼光谱测试，得到的拉曼光谱图如图1所示。从图1可以看出，碳化硅粉料原料在792cm^-1和963cm^-1处出现碳化硅的吸收峰，而预处理后的碳化硅粉料在792cm^-1和963cm^-1处碳化硅的吸收峰由于表面石墨层的覆盖基本消失，并且在1375cm^-1和1581cm^-1处出现了石墨的特征吸收带。说明通过搅拌加热处理，在碳化硅粉末表面形成一层相对疏松的石墨隔离层。

将实施例1得到的预处理后的碳化硅粉料和未经处理的碳化硅粉料同时用于pvt法单晶生长。预处理后的碳化硅粉料经单晶生长后，坩埚内剩余烧结体的形态的形貌如图2所示，未经处理的碳化硅粉料经单晶生长后，坩埚内剩余烧结体的形态的形貌如图3所示，对比图2和图3可知，处理过后的碳化硅粉末，在pvt法生长晶体过程，晶体烧结的现象得到了明显的抑制。

经过实施例1的处理，提高了pvt法碳化硅生长单晶的质量，而且成本低，易于实施。

实施例2：本实施例的用于pvt法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，按以下步骤进行：

一、将粒径为100微米的碳化硅粉料放入带搅拌的真空感应炉中，抽真空到10^-4pa，然后以1200℃/h的加热速率加热到800℃并保持10min以排除粉末表面吸附的气体，期间保持真空度在10^-4；

二、向真空感应炉中充入氩气直至炉内压力达到1atm，然后开启搅拌，以80r/min的搅拌速度搅拌，同时以1500℃/h的加热速率继续加热到1200℃并保持10min；

三、关闭加热，自然冷却，待冷却到1000℃后，关闭搅拌，再继续自然冷却到室温，完成碳化硅粉料的预处理。

本实施例的预处理后的碳化硅粉料表面形成一层相对疏松的石墨隔离层，用于pvt法生长晶体时，可抑制晶体烧结，从而提高单晶的生长质量。

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