用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的方法及用途与流程

本发明涉及碳基材料制备技术领域，尤其涉及用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的方法及用途。

背景技术：

随着化石燃料的消耗及环境污染的日益加剧，对风能、太阳能、潮汐能等可再生能源的利用越来越受到关注，大规模储能技术的发展也越来越受到重视，虽然锂离子电池已在储能领域成功应用，但因锂资源储量较少而难以大规模推广，与锂离子电池性质较为接近的钠离子电池今年来受到了广泛关注，是一种具有较大成本优势的碱金属离子电池，有望成为新的储能技术；

电极材料是影响钠离子电池性能关键因素，但已经商业化的锂离子电池石墨负极的储钠容量却非常低，无法作为钠离子电池的负极材料，而同属碳基材料的硬碳却有较为优异的储钠容量，是目前最为成熟的钠离子电池负极材料，但目前制备硬碳材料的方法大都成本较高且工艺复杂，不环保且制备原料来源不稳定，且制备出的硬碳材料储钠容量低，另外首次库伦效率也不高，从而导致现有的制备方法不具备很好的经济效益，因此，本发明提出用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的方法及用途以解决现有技术中存在的问题。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的在于提出用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的方法及用途，该方法通过简单的热处理方法将富含酯键的废旧塑料直接转变成高性能的钠离子电池硬碳负极材料，该方法具有成本低的优势，且提供了一种用废旧塑料生产高附加值产品的新方法。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的方法，包括以下步骤：

步骤一：原材料选取

先从废品收购站选购定量的富含酯键的废旧塑料，接着通过紫外线杀菌灯对选购到的富含酯键的废旧塑料进行消毒杀菌，再对消毒杀菌后的富含酯键的废旧塑料进行清洗分类，最后将清洗分类完成的富含酯键的废旧塑料放置通风阴凉处自然晾干后备用；

步骤二：原材料预处理

先将晾干后的富含酯键的废旧塑料破碎成废旧塑料碎片，接着将筛分除杂后的废旧塑料片放置到储料箱中临时存储；

步骤三：原材料煅烧

根据步骤二，先将储料箱中的废旧塑料片投入煅烧炉中进行煅烧，同时在煅烧过程中向煅烧炉中填充煅烧气氛，煅烧结束后对煅烧物进行自然冷却后取出，得到硬碳材料；

步骤四：硬碳后处理

根据步骤三，先通过反击式破碎机将冷却降温后的硬碳材料破碎成硬碳块，再通过研磨机将硬碳块研磨成硬碳粉，接着通过筛分机对硬碳粉进行筛分，得到碳基材料，最后将碳基材料放入真空储料罐中临时存储备用；

步骤五：料浆制备

根据步骤四，先按规定比例称取定量的海藻酸钠粘结剂并放入称量瓶中，再按规定比例称取定量的去离子水加入称量瓶中，接着对称量瓶中的海藻酸钠粘结剂和去离子水进行混合搅拌，得到混合液体，然后按规定比例称取定量的碳基材料、导电剂和粘接剂并通过研磨机研磨均匀，得到混合粉料，最后将混合液体与混合粉料混合搅拌均匀，得到浆料；

步骤六：极片加工

根据步骤五，先选取一块铜箔并清洗干净，接着将浆料均匀压涂在干净的铜箔上，再对压涂均匀后的铜箔进行干燥，得到半成品极片，最后通过冲压机将半成品极片冲压成圆形极片待用；

步骤七：电池组装

根据步骤六，先将加工完成的圆形极片放入手套箱中，再以自制的钠片作为对电极并组装2025扣式电池，组装过程中填充以1mnapf6为导电盐的ec/dmc溶液，然后将组装的电池封口并静置10小时，得到钠离子电池，待组装完成的电池静置到规定时间后将电池在充放电测试仪上恒流测试电化学性能，且充放电流密度根据实验设计设定，电压范围在0-2.5v。

进一步改进在于：所述步骤一中，所述富含酯键的废旧塑料包括废旧聚碳酸酯、废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯，富含酯键的废旧塑料的消毒杀菌时间为30分钟，富含酯键的废旧塑料的清洗方式为自来水冲洗，所述富含酯键的废旧塑料按材料划分为聚碳酸酯塑料、废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料和聚对苯二甲酸丁二醇酯塑料，富含酯键的废旧塑料自然晾干至表面无水渍即可。

进一步改进在于：所述步骤二中，采用塑料破碎机对富含酯键的废旧塑料进行破碎，对废旧塑料片的筛分过程中将体积过大的废旧塑料片投入碎料破碎机进行二次破碎，直至废旧塑料片体积达标。

进一步改进在于：所述步骤三中，煅烧过程中设置煅烧炉中的煅烧温度为600℃-1800℃，煅烧炉中的升温速率为1-10℃，煅烧炉中填充的煅烧气氛为ar或n2。

进一步改进在于：所述步骤五中，所述去离子水由离子交换树脂除去水中的离子态杂质制备而成，所述称量瓶中海藻酸钠粘结剂和去离子水的混合搅拌时间为10分钟，所述混合液体与混合粉料的搅拌时间为15分钟。

进一步改进在于：所述步骤六中，通过真空干燥机对压涂均匀的铜箔进行真空干燥，干燥过程中设置干燥温度为120℃，干燥时间设置为10小时。

用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的用途，所述碳基负极材料作为电极材料用于钠离子电池储钠。

本发明的有益效果为：本发明通过简单的热处理方法将富含酯键的废旧塑料直接转变成高性能的钠离子电池硬碳负极材料，该类富含酯键的原料因氧元素的存在，使其在碳化过程中能形成高度交联的硬碳结构，从而抑制石墨化，得到首次库伦效率和储钠容量较高的碳材料，且提供了一种废旧塑料回收的新方法，本发明工艺简单，制备成本较低，制备原料来源稳定且一定程度上实现了节能环保的效果，另外制备出的碳基负极材料储钠容量较高，具备较高的经济效益。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的方法流程图；

图2是本发明的煅烧过程中聚碳酸酯在不同碳化温度下的首次充放电性能图；

图3是本发明的煅烧过程中聚对苯二甲酸乙二醇酯在不同碳化温度下的首次充放电性能图；

图4是本发明的煅烧过程中聚碳酸酯在不同碳化温度下的倍率性能图；

图5是本发明的煅烧过程中聚对苯二甲酸乙二醇酯在不同碳化温度下的倍率性能图；

图6是本发明的煅烧过程中聚碳酸酯在不同碳化温度下的循环性能图；

图7是本发明的煅烧过程中聚对苯二甲酸乙二醇酯在不同碳化温度下的循环性能图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

参见图1-7，本实施例提供了用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的方法及用途，包括以下步骤：

步骤一：原材料选取

先从废品收购站选购定量的富含酯键的废旧塑料，接着通过紫外线杀菌灯对选购到的富含酯键的废旧塑料进行消毒杀菌，再对消毒杀菌后的富含酯键的废旧塑料进行清洗分类，最后将清洗分类完成的富含酯键的废旧塑料放置通风阴凉处自然晾干后备用，其中所述富含酯键的废旧塑料包括废旧聚碳酸酯、废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯，富含酯键的废旧塑料的消毒杀菌时间为30分钟，富含酯键的废旧塑料的清洗方式为自来水冲洗，所述富含酯键的废旧塑料按材料划分为聚碳酸酯塑料、废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料和聚对苯二甲酸丁二醇酯塑料，富含酯键的废旧塑料自然晾干至表面无水渍即可；

步骤二：原材料预处理

先将晾干后的富含酯键的废旧塑料破碎成废旧塑料碎片，接着将筛分除杂后的废旧塑料片放置到储料箱中临时存储，破碎时采用塑料破碎机对富含酯键的废旧塑料进行破碎，对废旧塑料片的筛分过程中将体积过大的废旧塑料片投入碎料破碎机进行二次破碎，直至废旧塑料片体积达标；

步骤三：原材料煅烧

根据步骤二，先将储料箱中的废旧塑料片投入煅烧炉中进行煅烧，同时在煅烧过程中向煅烧炉中填充煅烧气氛，煅烧结束后对煅烧物进行自然冷却后取出，得到硬碳材料，煅烧过程中设置煅烧炉中的煅烧温度为600℃-1800℃，煅烧炉中的升温速率为1-10℃，煅烧炉中填充的煅烧气氛为ar或n2；

步骤四：硬碳后处理

根据步骤三，先通过反击式破碎机将冷却降温后的硬碳材料破碎成硬碳块，再通过研磨机将硬碳块研磨成硬碳粉，接着通过筛分机对硬碳粉进行筛分，得到碳基材料，最后将碳基材料放入真空储料罐中临时存储备用；

步骤五：料浆制备

根据步骤四，先按规定比例称取定量的海藻酸钠粘结剂并放入称量瓶中，再按规定比例称取定量的去离子水加入称量瓶中，接着对称量瓶中的海藻酸钠粘结剂和去离子水进行混合搅拌，得到混合液体，然后按规定比例称取定量的碳基材料、导电剂和粘接剂并通过研磨机研磨均匀，得到混合粉料，最后将混合液体与混合粉料混合搅拌均匀，得到浆料，其中所述去离子水由离子交换树脂除去水中的离子态杂质制备而成，所述称量瓶中海藻酸钠粘结剂和去离子水的混合搅拌时间为10分钟，所述混合液体与混合粉料的搅拌时间为15分钟；

步骤六：极片加工

根据步骤五，先选取一块铜箔并清洗干净，接着将浆料均匀压涂在干净的铜箔上，再通过真空干燥机对压涂均匀的铜箔进行真空干燥，干燥过程中设置干燥温度为120℃，干燥时间设置为10小时，得到半成品极片，最后通过冲压机将半成品极片冲压成圆形极片待用；

步骤七：电池组装

根据步骤六，先将加工完成的圆形极片放入手套箱中，再以自制的钠片作为对电极并组装2025扣式电池，组装过程中填充以1mnapf6为导电盐的ec/dmc溶液，然后将组装的电池封口并静置10小时，得到钠离子电池，待组装完成的电池静置到规定时间后将电池在充放电测试仪上恒流测试电化学性能，且充放电流密度根据实验设计设定，电压范围在0-2.5v。

用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的用途，所述碳基负极材料作为电极材料用于钠离子电池储钠。

该用富含酯键的废旧塑料制备碳基负极材料的方法通过简单的热处理方法将富含酯键的废旧塑料直接转变成高性能的钠离子电池硬碳负极材料，该类富含酯键的原料因氧元素的存在，使其在碳化过程中能形成高度交联的硬碳结构，从而抑制石墨化，得到首次库伦效率和储钠容量较高的碳材料，且提供了一种废旧塑料回收的新方法，本发明工艺简单，制备成本较低，制备原料来源稳定且一定程度上实现了节能环保的效果，另外制备出的碳基负极材料储钠容量较高，具备较高的经济效益。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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