高温石墨提纯炉的制作方法

本发明涉及石墨提纯设备领域，尤其公开了一种高温石墨提纯炉。

背景技术：

石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料。

现有石墨提纯常采用碱酸法。碱酸法是石墨化学提纯的主要方法，也是目前比较成熟的工艺方法。该方法包括naoh～hcl、naoh～h2so4、naoh～hcl～hno3等体系。其中naoh～hcl法最常见。碱酸法的纯化工艺中一般会采用大量的酸和碱，不仅不环保，而且会产生大量三废；能耗高、产能低、纯度低；生产成本高、劳动强度大；资源利用率低、回收率低。

因此，现有石墨提纯工艺所存在的缺陷，是一件亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明提供了一种高温石墨提纯炉，旨在解决现有石墨提纯工艺所存在的缺陷的技术问题。

本发明提供一种高温石墨提纯炉，包括炉体、加热系统、真空系统、冷凝过滤系统、充放气系统、空气压缩系统、水冷系统和控制系统，加热系统设于炉体内，真空系统通过冷凝过滤系统与炉体的顶端相接通，充放气系统与炉体相接通，水冷系统设于炉体的上方，控制系统分别与加热系统、真空系统、充放气系统、空气压缩系统和水冷系统电连接，用于控制空气压缩系统产生负压、控制真空系统对炉体抽真空、控制加热系统对炉体加热、控制充放气系统充放惰性气体、控制水冷系统对炉体进行降温、以及控制真空系统将石墨材料杂质汽化后形成的气体导入冷凝过滤系统进行冷凝后收集。

进一步地，高温石墨提纯炉还包括反应釜、压滤处理机、离心机和烘干处理机，炉体、反应釜、压滤处理机、离心机和烘干处理机依次相接通，反应釜用于对炉体真空提纯后的石墨材料中的剩余金属杂质进行化学反应；压滤处理机用于对反应釜反应后的剩余石墨材料进行压滤处理；离心机用于对压滤处理机压滤处理后的剩余石墨材料进行离心处理；烘干处理机用于对离心机离心处理后的剩余石墨材料进行烘干处理。

进一步地，反应釜包括釜体、设于釜体内的阀门控制装置、恒温控制装置、搅拌转速控制装置和液位控制装置，其中，

阀门控制装置，用于对釜体上的阀门进行开关控制；

恒温控制装置，用于对釜体内的温度进行恒温调节；

搅拌转速控制装置，用于对釜体内的搅拌驱动电机进行转速控制；

液位控制装置，用于对釜体内的液位高度进行高度控制。

进一步地，液位控制装置包括液位传感器、直流稳压电路、转换电路、电信号放大电路、电压比较电路、控制电路和阀门电动机，其中，

液位传感器，用于采集釜体内液体的液位高度；

直流稳压电路，用于将接入的市电转变成稳定的直流工作电压，为液位控制装置供电；

转换电路，与液位传感器电连接，用于将液位传感器采集的液位高度转换为电信号；

电信号放大电路，与转换电路电连接，用于将转换电路转换的电信号进行放大；

电压比较电路，与电信号放大电路电连接，用于将电信号放大电路放大的电信号与基准电压进行比较，输出数字控制信号；

控制电路，分别与电压比较电路和阀门电动机电连接，用于根据电压比较电路输出的数字控制信号，控制阀门电动机动作。

进一步地，液位传感器为电容式液位传感器。

进一步地，直流稳压电路包括第一变压器降压电路、整流电路、滤波电路和稳压电路，

第一变压器降压电路，用于通过变压器将市电进行降压；

整流电路，与第一变压器降压电路电连接，用于将第一变压器降压电路降压的交流分量整流成直流分量；

滤波电路，与整流电路电连接，用于将整流电路整流成的直流分量中的纹波滤除；

稳压电路，与滤波电路相连，用于将滤波电路滤波的直流电压稳定在设定数值上。

进一步地，转换电路包括第二变压器降压电路及与第二变压器降压电路电连接的传感器电路，

传感器电路包括第一固定电容、第二固定电容、第三固定电容和传感器电容，第一固定电容和第二固定电容相串联后构成第一桥臂，第三固定电容和传感器电容相串联后构成第二桥臂，第一桥臂和第二桥臂相互并联后连接在传感器电路的输出端。

进一步地，电信号放大电路包括第一级运算放大器和第二级运算放大器，第一级运算放大器包括第一运算芯片、第一电阻、第二电阻和第三电阻，第二级运算放大器包括第二运算芯片、第四电阻、第五电阻和第六电阻，第一运算芯片的反相输入端通过第一电阻与转换电路的输出端相连接，第一运算芯片的同相输入端通过第二电阻接地，第一运算芯片的输出端通过第三电阻与第一运算芯片的反相输入端相连接；第二运算芯片的反相输入端通过第四电阻与第一运算芯片的输出端相连接，第二运算芯片的同相输入端通过第五电阻接地，第二运算芯片的输出端通过第六电阻与第二运算芯片的反相输入端相连接。

进一步地，电压比较电路包括电压比较器和第七电阻，电压比较器的第一电压输入端与第二工作电源相连接，电压比较器的第一电压输入端与电信号放大电路的输出端相连接，电压比较器的输出端通过第七电阻与直流稳压电路的输出端相连接。

进一步地，控制电路包括开关管和继电器，开关管的基极与电压比较电路的输出端相连接，开关管的集电极与继电器的线圈相连接，开关管的发射极接地；继电器的常开触头与阀门电动机相连接。

本发明所取得的有益效果为：

本发明提供一种高温石墨提纯炉，采用炉体、加热系统、真空系统、冷凝过滤系统、充放气系统、空气压缩系统、水冷系统和控制系统，通过控制系统控制空气压缩系统产生负压、控制真空系统对炉体抽真空、控制加热系统对炉体加热、以及控制空气压缩系统将石墨材料杂质汽化后形成的气体导入冷凝过滤系统进行冷凝后收集，反复循环提高物料纯度。本发明提供的高温石墨提纯炉，污染小、水消耗量少；性能优、价值高；回收利用率高、自动化程度高。

附图说明

图1为本发明提供的高温石墨提纯炉第一实施例的结构示意图；

图2为本发明提供的高温石墨提纯炉第二实施例的结构连接示意图；

图3为图2中所示的反应釜一实施例的功能框图；

图4为图3中所示的液位控制装置一实施例的功能模块示意图；

图5为图3中所示的液位控制装置一实施例的电路原理示意图。

附图标号说明：

10、炉体；20、加热系统；30、真空系统；40、冷凝过滤系统；50、充放气系统；60、空气压缩系统；70、水冷系统；80、控制系统；11、反应釜；12、压滤处理机；13、离心机；14、烘干处理机；111、阀门控制装置；112、恒温控制装置；113、搅拌转速控制装置；114、液位控制装置；1141、液位传感器；1142、直流稳压电路；1143、转换电路；1144、电信号放大电路；1145、电压比较电路；1146、控制电路；1147、阀门电动机；11421、第一变压器降压电路；11422、整流电路；11423、滤波电路；11424、稳压电路；11431、第二变压器降压电路；11432、传感器电路；11441、第一级运算放大器；11442、第二级运算放大器。

具体实施方式

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案做详细的说明。

如图1所示，本发明第一实施例提出一种高温石墨提纯炉，包括炉体10、加热系统20、真空系统30、冷凝过滤系统40、充放气系统50、空气压缩系统60、水冷系统70和控制系统80，加热系统20设于炉体10内，真空系统30通过冷凝过滤系统40与炉体10的顶端相接通，充放气系统50与炉体10相接通，水冷系统70设于炉体10的上方，控制系统80分别与加热系统20、真空系统30、充放气系统50、空气压缩系统60和水冷系统70电连接，用于控制空气压缩系统60产生负压、控制真空系统30对炉体10抽真空、控制加热系统20对炉体10加热、控制充放气系统50充放惰性气体、控制水冷系统70对炉体10进行降温、以及控制真空系统30将石墨材料杂质汽化后形成的气体导入冷凝过滤系统40进行冷凝后收集。其中，炉体10采用双层水冷层结构，炉体10的内壁和外壁均采用304不锈钢。为保证真空度，炉体10的内壁镜面抛光；炉体10的外壁喷砂电解处理。在炉体10的两侧设有抽气孔、测温装置、充气接口和放气接口，测温装置用于检测炉体10内的温度。充放气系统50分别与充气接口和放气接口相接通，用于分别对炉体10进行充气或放气，充放的气体可以为氮气、氩气等惰性气体。真空系统30包括直联泵、分子泵、充气阀、放气阀、真空压力表和真空管路等组成。冷凝过滤系统40采用双层水冷结构，设于炉体10和真空系统30之间。冷凝过滤系统40带有测温热电偶，可随时监测温度。加热系统20包括感应线圈、保温套、石墨套、坩埚和测温热电偶，可根据工艺自动调节温度。水冷系统70的进出水与炉体10的总进水管相对接。控制系统80可以为移动终端或上位机。在本实施例中，石墨材料装入炉体10，控制系统80启动真空系统30，将炉体10内空气抽出并达到真空状态，通过控制系统80控制炉体10内的加热系统20加热，使炉体10内的温度达到并稳定在2500℃，石墨材料杂质汽化成气体，由真空系统30将石墨材料杂质汽化形成的气体经管道进入冷凝过滤系统40进行冷凝后收集，反复循环提高物料纯度。

优选地，请见图2，图2为本发明提供的高温石墨提纯炉第二实施例的结构连接示意图，在第一实施例的基础上，高温石墨提纯炉还包括反应釜11、压滤处理机12、离心机13和烘干处理机14，炉体10、反应釜11、压滤处理机12、离心机13和烘干处理机14依次相接通，反应釜11用于对炉体10真空提纯后的石墨材料中的剩余金属杂质进行化学反应；压滤处理机12用于对反应釜11反应后的剩余石墨材料进行压滤处理；离心机13用于对压滤处理机12压滤处理后的剩余石墨材料进行离心处理；烘干处理机14用于对离心机13离心处理后的剩余石墨材料进行烘干处理。在本实施例中，通过利用元素在不同压强下的熔点、沸点、饱和蒸气温度的不同，在炉体10中的高温、真空状态下将石墨材料杂质变成气态；通过冷凝过滤系统40对炉体10真空提纯过程中挥发的杂质进行冷凝过滤收集，通过反应釜11对真空提纯后的石墨材料中的剩余金属杂质进行反应，压滤处理机12用于对反应后的剩余石墨材料进行压滤处理，对反应后的真空提纯后的石墨材料中的剩余石墨材料进行粗分离；然后通过离心机13将粗分离后的物料进行甩干，烘干处理机14最后进行烘干处理，从而实现对石墨材料内的有害杂质进行自动去除。

进一步地，如图3所示，图3为图2中所示的反应釜一实施例的功能框图，在本实施例中，反应釜11包括釜体、设于釜体内的阀门控制装置111、恒温控制装置112、搅拌转速控制装置113和液位控制装置114，其中，阀门控制装置111，用于对釜体上的阀门进行开关控制；恒温控制装置112，用于对釜体内的温度进行恒温调节；搅拌转速控制装置113，用于对釜体内的搅拌驱动电机进行转速控制；液位控制装置114，用于对釜体内的液位高度进行高度控制。在本实施例中，通过设于反应釜11釜体内的阀门控制装置111、恒温控制装置112、搅拌转速控制装置113和液位控制装置114，来自动完成阀门的开关控制、恒温调节、搅拌转速控制和液位高度控制，自动化程度高。

优选地，参见图4，图4为图3中所示的液位控制装置一实施例的功能模块示意图，在本实施例中，液位控制装置114包括液位传感器1141、直流稳压电路1142、转换电路1143、电信号放大电路1144、电压比较电路1145、控制电路1146和阀门电动机1147，其中，液位传感器1141，用于采集釜体内液体的液位高度；直流稳压电路1142，用于将接入的市电转变成稳定的直流工作电压，为液位控制装置114供电；转换电路1143，与液位传感器1141电连接，用于将液位传感器1141采集的液位高度转换为电信号；电信号放大电路1144，与转换电路1143电连接，用于将转换电路1143转换的电信号进行放大；电压比较电路1145，与电信号放大电路1144电连接，用于将电信号放大电路1144放大的电信号与基准电压进行比较，输出数字控制信号；控制电路1146，分别与电压比较电路1145和阀门电动机1147电连接，用于根据电压比较电路1145输出的数字控制信号，控制阀门电动机1147动作。液位传感器1141采用电容式液位传感器。在本实施例中，通过电压比较电路1145和控制电路1146的相互配合，对阀门电动机1147进行动作控制，从而有效控制液体高度，自动化程度高、控制精度高。

进一步地，请见图5，图5为图3中所示的液位控制装置一实施例的电路原理示意图，在本实施例中，直流稳压电路1142包括第一变压器降压电路11421、整流电路11422、滤波电路11423和稳压电路11424，其中，第一变压器降压电路11421，用于通过变压器将市电进行降压；整流电路11422，与第一变压器降压电路11421电连接，用于将第一变压器降压电路11421降压的交流分量整流成直流分量；滤波电路11423，与整流电路11422电连接，用于将整流电路11422整流成的直流分量中的纹波滤除；稳压电路11424，与滤波电路11423相连，用于将滤波电路11423滤波的直流电压稳定在设定数值上。其中，稳压电路11424采用稳压器u1，稳压器u1的型号为lm7812ct。整流电路11422采用桥式整流器3n249。转换电路1143包括第二变压器降压电路11431及与第二变压器降压电路11431电连接的传感器电路11432，其中，传感器电路11432包括第一固定电容c1、第二固定电容c2、第三固定电容c3和传感器电容c4，第一固定电容c1和第二固定电容c2相串联后构成第一桥臂，第三固定电容c3和传感器电容c4相串联后构成第二桥臂，第一桥臂和第二桥臂相互并联后连接在传感器电路11432的输出端。电信号放大电路1144包括第一级运算放大器11441和第二级运算放大器11442，第一级运算放大器11441包括第一运算芯片u2、第一电阻r1、第二电阻r2和第三电阻r3，第二级运算放大器11442包括第二运算芯片u3、第四电阻r4、第五电阻r5和第六电阻r6，第一运算芯片u2的反相输入端通过第一电阻r1与转换电路1143的输出端相连接，第一运算芯片u2的同相输入端通过第二电阻r2接地，第一运算芯片u2的输出端通过第三电阻r3与第一运算芯片u2的反相输入端相连接；第二运算芯片u3的反相输入端通过第四电阻r4与第一运算芯片u2的输出端相连接，第二运算芯片u3的同相输入端通过第五电阻接地，第二运算芯片u2的输出端通过第六电阻r6与第二运算芯片u3的反相输入端相连接。第一运算芯片u2和第二运算芯片u3采用ne5532p高性能低噪声双运算放大器(双运放)集成电路。电压比较电路1145包括电压比较器u4和第七电阻r7，电压比较器u4的第一电压输入端与第二工作电源v2相连接，电压比较器u4的第一电压输入端与电信号放大电路1144的输出端相连接，电压比较器u4的输出端通过第七电阻r7与直流稳压电路1142的输出端相连接。在本实施例中，电压比较器u4采用型号为lm399d的精密电压基准电压源。控制电路1146包括开关管q1和继电器k1，开关管q1的基极与电压比较电路1145的输出端相连接，开关管q1的集电极与继电器k1的线圈相连接，开关管q1的发射极接地；继电器k1的常开触头与阀门电动机1147相连接。在本实施例中，开关管q1采用2n2714三极管。本实施例提供的液位控制装置，电信号放大电路1144采用第一级运算放大器11441和第二级运算放大器11442进行两级放大，控制电路1146采用开关管q1和继电器k1的有效结合来控制阀门电动机1147，从而有效控制液体高度，自动化程度高、且控制精度高。

如图1至图4所示，本实施例提供的高温石墨提纯炉，反应釜的工作原理如下所示：

当液位传感器1141采集反应釜11釜体内液体的液位高度；转换电路1143将液位传感器1141采集的液位高度转换为电信号；电信号放大电路1144将转换电路1143转换的电信号进行放大；电压比较电路1145将电信号放大电路1144放大的电信号与基准电压进行比较，输出数字控制信号；控制电路1146根据电压比较电路1145输出的数字控制信号，控制阀门电动机1147动作。当电压比较电路1145输出的数字控制信号为高电平时，控制电路1146控制阀门电动机1147开始运转，打开阀门，放入液体；当电压比较电路1145输出的数字控制信号为低电平时，控制电路1146控制阀门电动机1147停止运转，关闭阀门，停止放入液体。具体地，当电压比较电路1145输出的数字控制信号为低电平时，开关管q1处于截止状态，继电器k1不工作，阀门电动机1147不动作，阀门关闭，停止放入液体；当电压比较电路1145输出的数字控制信号为高电平时，开关管q1处于饱和导通状态，继电器k1工作，阀门电动机1147动作，阀门开启，放入液体。

本实施例提供的高温石墨提纯炉，与现有技术相比，采用炉体、加热系统、真空系统、冷凝过滤系统、充放气系统、空气压缩系统、水冷系统和控制系统，通过控制系统控制空气压缩系统产生负压、控制真空系统对炉体抽真空、控制加热系统对炉体加热、以及控制空气压缩系统将石墨材料杂质汽化后形成的气体导入冷凝过滤系统进行冷凝后收集，反复循环提高物料纯度。本实施例提供的高温石墨提纯炉，污染小、水消耗量少；性能优、价值高；回收利用率高、自动化程度高。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

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