采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法与流程

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法。

背景技术：

氟化氢钠可用于蚀刻玻璃、锡版制造、纺织品处理、除铁锈，以及生产无水氟化氢，也用作解剖标本防腐剂和保存剂、食物保护剂，与氟化氢钾混合可用作金属的焊接剂，是一种用途广泛附加值较高的化学制剂。

氟硅酸是一种磷化工工业中的常见副产物，现有的处理方式一般是进行无害化处理，不能充分利用其经济价值。因此，如果能提供一种能将磷化工副产物氟硅酸制备为氟化氢钠的方法，一方面可以将氟硅酸消耗掉，降低磷化工工业生产的环保压力，另一方面又可以制备得到一种高附加值的产品，对磷化工工业的经济效益进行有效提升。

技术实现要素：

本发明为弥补现有技术的空缺，提供了一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：

s1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份a和液相组份a。

s2.将液相组份a与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份b、液相组份b和气相组份a。

s3.将固相组份b与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份c、液相组份c和气相组份b。

s4.将气相组份b与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份d、液相组份d和气相组份c。

s5.对固相组份d依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。

进一步的，步骤s1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的ptfe滤网进行第一次过滤。然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的ptfe滤网进行第二次过滤。最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份a，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份a。

进一步的，步骤s2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐a，收集气相组份。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的ptfe滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份a。而后依次用120-150目的ptfe滤网进行第二次过滤，用200-220目ptfe滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份b，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份b。

进一步的，所述液相组份b调节ph至中性后与气相组份a混合，并调节溶液浓度至25％后作为步骤s1的氨水反应物进行循环使用。

进一步的，步骤s3所述第二次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐b，收集气相组份b。然后待反应完成后，将混合物用100-120目的ptfe滤网进行过滤。之后取滤液部分得到液相组份c，取滤渣部分得到固相组份c。

进一步的，步骤s4所述第三次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐c，收集气相组份c。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的ptfe滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩20-30分钟。而后依次用120-150目的ptfe滤网进行第二次过滤，用200-220目ptfe滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份d，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份d。

进一步的，步骤s5所述烘干的方法为：首先将固相组份d置于40-45℃负压进行第一次干燥30-40分钟。然后将第一次干燥产物置于100-110℃常压进行第二次干燥10-15分钟，得到干燥后的固相组份d。

进一步的，进行步骤s1时，控制氟硅酸与氨水中氨的摩尔比为，氟硅酸：氨＝1：6±0.01。进行步骤s2时，以摩尔质量计，控制熟石灰的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.0-3.1倍。进行步骤s3时，以摩尔质量计，控制浓硫酸的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.1-3.2倍。进行步骤s4时，以摩尔质量计，控制碳酸钠的添加量为氟硅酸摩尔质量的1.3-1.4倍。

本发明至少具有以下优点之一：

1.本发明可通过一系列生产工艺步骤，将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补了现有技术的空缺。

2.本发明生产过程涉及气、固、液三相的转变利用，因此可有效克服氟硅酸作为磷化工副产物，其内含的多种杂质对最终产物品质的影响。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：

s1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份a和液相组份a。

s2.将液相组份a与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份b、液相组份b和气相组份a。

s3.将固相组份b与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份c、液相组份c和气相组份b。

s4.将气相组份b与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份d、液相组份d和气相组份c。

s5.对固相组份d依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。

本发明通过一系列生产工艺步骤，将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补了现有技术的空缺。生产过程涉及气、固、液三相的转变利用，因此可有效克服氟硅酸作为磷化工副产物，其内含的多种杂质对最终产物品质的影响。最终产物得率较高，可达96.2％。经红外光谱分析最终产物，与工业级氟化氢钠样品标准红外曲线相符合。

实施例2

基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤s1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的ptfe滤网进行第一次过滤。然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的ptfe滤网进行第二次过滤。最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份a，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份a。

采用上述固液分离方法，可以有效提高最终产物的得率。相比80-100目的ptfe滤网的单次过滤，在其余处理过程相同的基础上，最终产物的得率从94.5％提升至96.2％。

实施例3

基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤s2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐a，收集气相组份。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的ptfe滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份a。而后依次用120-150目的ptfe滤网进行第二次过滤，用200-220目ptfe滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份b，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份b。

所述液相组份b调节ph至中性后与气相组份a混合，并调节溶液浓度至25％后作为步骤s1的氨水反应物进行循环使用。

采用该操作可以对氨进行循环利用，降低生产成本，节约使用物料。同时避免对氨气的后处理，保护环境的同时，节约了尾废处理成本。同时采用三次过滤法，相比60-80目的ptfe滤网的单次过滤，在其余处理过程相同的基础上，最终产物的得率从93.6％提升至96.2％。

实施例4

基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤s3所述第二次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐b，收集气相组份b。然后待反应完成后，将混合物用100-120目的ptfe滤网进行过滤。之后取滤液部分得到液相组份c，取滤渣部分得到固相组份c。该方法可快速收集目标气相产物。

实施例5

基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤s4所述第三次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐c，收集气相组份c。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的ptfe滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩20-30分钟。而后依次用120-150目的ptfe滤网进行第二次过滤，用200-220目ptfe滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份d，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份d。

该步骤同时采用三次过滤法，相比60-80目的ptfe滤网的单次过滤，在其余处理过程相同的基础上，最终产物的得率从93.9％提升至96.2％。

实施例6

基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤s5所述烘干的方法为：首先将固相组份d置于40-45℃负压进行第一次干燥30-40分钟。然后将第一次干燥产物置于100-110℃常压进行第二次干燥10-15分钟，得到干燥后的固相组份d。

该步骤可有效平衡干燥的温度和用时，使得干燥过程消耗的能源较低，从而提高制备过程的最终受益。

实施例7

基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，进行步骤s1时，控制氟硅酸与氨水中氨的摩尔比为，氟硅酸：氨＝1：6±0.01。进行步骤s2时，以摩尔质量计，控制熟石灰的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.0-3.1倍。进行步骤s3时，以摩尔质量计，控制浓硫酸的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.1-3.2倍。进行步骤s4时，以摩尔质量计，控制碳酸钠的添加量为氟硅酸摩尔质量的1.3-1.4倍。

相比完全按照反应式进行加量控制，本申请对各反应物的加量进行了小幅度的调控，其结果为，相比完全按照反应式进行加量控制，在其余条件相同的技术上，本发明加量控制方法可使得最终产物的得率从90.1％提升至96.2％。

应该注意到并理解，在不脱离本发明权利要求所要求的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。

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