一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法与流程

本发明涉及硫酸铝技术领域，尤其涉及一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法。

背景技术：

传统的活性白土生产工艺常采用硫酸来活化膨润土，该过程会产生大量的酸性废液，该废液中含有大量的硫酸和al³⁺，以及fe³⁺、fe²⁺、ca²⁺、mg²⁺、k⁺、na⁺等离子，若直接排放，既会导致资源的浪费，也会对周围环境造成很大的影响。目前已公开了多种用酸性废液制取硫酸铝的方法，但是现有的方法工艺仍不是很合理，制得的硫酸铝杂质含量高、品质欠佳，限制了其应用范围。

技术实现要素：

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，其成本低，得到的硫酸铝片杂质少、品质高，质量稳定，扩大了硫酸铝产品的应用范围。

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在15-25℃、0.12-0.15mpa的条件下反应30-80min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，静置后取上清液蒸发浓缩、冷却后得到硫酸铝粗品；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为2.8-3.2，加入聚丙烯酰胺后静置，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，加热至90-100℃，反应30-50min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；

s6、将三次处理硫酸铝溶液蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎得到所述硫酸铝片。

优选地，在s1中，所述废液中al2o3的质量分数为4.3-4.5％，ph值为2.8-3.2。

优选地，所述废液中al2o3的质量分数为4.5％，ph值为3。

优选地，在s2中，每100ml废液中，加入的铝矾土的质量为8-12g，加入的氢氧化铝的质量为5-10g，加入的浓硫酸的体积为20-30ml。

优选地，在s2中，加水稀释后还包括调节ph值为2.9-3.05。

优选地，在s2中，静置8-12h后取上清液蒸发浓缩至密度为1.45-1.55g/cm³，冷却至15-25℃后得到硫酸铝粗品。

优选地，在s3中，静置的时间为10-15h；所述聚丙烯酰胺的加入量为0.05-0.2kg/l。

优选地，在s4中，所述硫化钡的加入量为1-1.8g/100ml。

优选地，在s5中，所述吸附剂的加入量为2-4.5g/l；振荡时间为150-300min，振荡温度为30-45℃。

优选地，在s5中，所述吸附剂按照以下工艺进行制备：将钢渣破碎，筛分后加入硫酸中振荡，过滤、烘干后与沸石、硅藻土混合，在400-480℃下焙烧45-120min，然后加入无水乙醇中，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应30-60min，离心、干燥后与壳聚糖、氧化褐煤混合均匀得到所述吸附剂。

优选地，将钢渣破碎，筛分得到粒度为80-100目的钢渣；按重量份将3-15份粒度为80-100目的钢渣加入30-50份浓度为1-1.8mol/l的硫酸中振荡1-2h，过滤、烘干后与4-20份沸石、3-8份硅藻土混合，在400-480℃下焙烧45-120min，然后加入150-200份无水乙醇中，加入3-7.5份3-氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应30-60min，离心、干燥后与3-8份壳聚糖、8-17份氧化褐煤混合均匀得到所述吸附剂。

优选地，在s6中，将三次处理硫酸铝溶液加入三效蒸发器中进行三效蒸发浓缩，经双钢带结片机冷却结晶、粉碎后得到所述硫酸铝片。

优选地，所述铝矾土为在650-680℃下焙烧3-5.5h的铝矾土。

优选地，所述双钢带结片机的布料装置为料仓式；因硫酸铝溶液为废水综合利用产生，粘度比普通硫酸铝大，布料不易均匀，布料器由溢出式更改为料仓式(通过料仓底部控制高度来控制物料厚度)，操作方便；

优选地，在双钢带结片机中，物料均匀布放在钢带上，厚度为2-3mm；经双钢带上下两面冷却，不仅冷却效果好，而且产品呈片状，易破碎；破碎在钢带机尾部密闭环境中进行，无粉尘产生。

本发明所述利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法中，以生产活性白土过程中产生的废液为原料，实现了废物利用，降低了生产成本；加入了铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸进行反应，能放出反应热，加速了反应的进行，缩短了反应的时间，提高了生产效率；将得到的硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解后依次以聚丙烯酰胺、硫化钡、吸附剂为原料进行了处理，同时控制了处理的工艺过程，发挥了聚沉、吸附多种作用，杂质去除率大，提高了产品的品质，使所得产品杂质少、透明度高，质量稳定；优选方式中，吸附剂的制备过程中，具体选择了钢渣、沸石、硅藻土、3-氨丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖、氧化褐煤为原料，并进行了特定的改性处理，发挥了钢渣、沸石、硅藻土、3-氨丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖、氧化褐煤的协同作用，使得到的吸附剂活性基团多，对杂质的吸附量高、吸附速度快；对制得的硫酸铝片产品进行检测，其al2o3的质量分数≥16.9％，fe³⁺的质量分数≤0.1％。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在25℃、0.12mpa的条件下反应30min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，静置后取上清液蒸发浓缩、冷却后得到硫酸铝粗品；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为2.8，加入聚丙烯酰胺后静置，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，加热至93℃，反应50min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；

s6、将三次处理硫酸铝溶液蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎得到所述硫酸铝片。

实施例2

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在15℃、0.15mpa的条件下反应80min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，静置后取上清液蒸发浓缩、冷却后得到硫酸铝粗品；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为3，加入聚丙烯酰胺后静置，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，加热至100℃，反应30min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；

s6、将三次处理硫酸铝溶液蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎得到所述硫酸铝片。

实施例3

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；其中，所述废液中al2o3的质量分数为4.5％，ph值为2.8；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在24℃、0.12mpa的条件下反应30min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，调节ph值为2.9，静置9h后取上清液蒸发浓缩至密度为1.45g/cm³，冷却至15℃后得到硫酸铝粗品；其中，每100ml废液中，加入的铝矾土的质量为8g，加入的氢氧化铝的质量为10g，加入的浓硫酸的体积为20ml；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为3.2，加入聚丙烯酰胺后静置10h，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；其中，所述聚丙烯酰胺的加入量为0.2kg/l；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，其中，所述硫化钡的加入量为1g/100ml，加热至90℃，反应40min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡300min，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；其中，所述吸附剂的加入量为2g/l，振荡温度为30℃；所述吸附剂按照以下工艺进行制备：将钢渣破碎，筛分后加入硫酸中振荡，过滤、烘干后与沸石、硅藻土混合，在400℃下焙烧120min，然后加入无水乙醇中，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应30min，离心、干燥后与壳聚糖、氧化褐煤混合均匀得到所述吸附剂；

s6、将三次处理硫酸铝溶液蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎得到所述硫酸铝片。

实施例4

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；其中，所述废液中al2o3的质量分数为4.3％，ph值为3.2；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在16℃、0.14mpa的条件下反应60min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，调节ph值为3.05，静置8h后取上清液蒸发浓缩至密度为1.5g/cm³，冷却至25℃后得到硫酸铝粗品；其中，每100ml废液中，加入的铝矾土的质量为12g，加入的氢氧化铝的质量为5g，加入的浓硫酸的体积为24ml；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为2.9，加入聚丙烯酰胺后静置15h，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；其中，所述聚丙烯酰胺的加入量为0.05kg/l；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，加热至94℃，反应42min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；其中，所述硫化钡的加入量为1.8g/100ml；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；其中，所述吸附剂的加入量为4.5g/l；振荡时间为150min，振荡温度为40℃；所述吸附剂按照以下工艺进行制备：将钢渣破碎，筛分得到粒度为80-100目的钢渣；按重量份将3份粒度为80-100目的钢渣加入50份浓度为1mol/l的硫酸中振荡2h，过滤、烘干后与4份沸石、8份硅藻土混合，在480℃下焙烧45min，然后加入150份无水乙醇中，加入7.5份3-氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应60min，离心、干燥后与3份壳聚糖、8份氧化褐煤混合均匀得到所述吸附剂；

s6、将三次处理硫酸铝溶液蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎得到所述硫酸铝片。

实施例5

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，其特征在于，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；其中，所述废液中al2o3的质量分数为4.5％，ph值为3；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在22℃、0.13mpa的条件下反应45min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，调节ph值为2.95，静置12h后取上清液蒸发浓缩至密度为1.55g/cm³，冷却至19℃后得到硫酸铝粗品；其中，每100ml废液中，加入的铝矾土的质量为9g，加入的氢氧化铝的质量为7g，加入的浓硫酸的体积为30ml；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为2.8，加入聚丙烯酰胺后静置，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；其中，静置的时间为11h；所述聚丙烯酰胺的加入量为0.12kg/l；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，加热至94℃，反应42min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；其中，所述硫化钡的加入量为1g/100ml；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；其中，所述吸附剂的加入量为2.3g/l；振荡时间为260min，振荡温度为45℃；所述吸附剂按照以下工艺进行制备：将钢渣破碎，筛分得到粒度为80-100目的钢渣；按重量份将15份粒度为80-100目的钢渣加入30份浓度为1.8mol/l的硫酸中振荡1h，过滤、烘干后与20份沸石、3份硅藻土混合，在420℃下焙烧120min，然后加入200份无水乙醇中，加入3份3-氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应40min，离心、干燥后与8份壳聚糖、9份氧化褐煤混合均匀得到所述吸附剂；

s6、将三次处理硫酸铝溶液加入三效蒸发器中进行三效蒸发浓缩，经双钢带结片机冷却结晶、粉碎后得到所述硫酸铝片。

实施例6

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；其中，所述废液中al2o3的质量分数为4.5％，ph值为3；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在16℃、0.15mpa的条件下反应65min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，静置10h后取上清液蒸发浓缩至密度为1.49g/cm³，冷却至21℃后得到硫酸铝粗品；其中，每100ml废液中，加入的铝矾土的质量为11g，加入的氢氧化铝的质量为6g，加入的浓硫酸的体积为21ml；加水稀释后还包括调节ph值为3.02；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为3.1，加入聚丙烯酰胺后静置，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；其中，静置的时间为12h；所述聚丙烯酰胺的加入量为0.1kg/l；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，加热至99℃，反应38min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；其中，所述硫化钡的加入量为1.7g/100ml；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；其中，所述吸附剂的加入量为4.1g/l；振荡时间为180min，振荡温度为38℃；所述吸附剂按照以下工艺进行制备：将钢渣破碎，筛分得到粒度为80-100目的钢渣；按重量份将7份粒度为80-100目的钢渣加入38份浓度为1.7mol/l的硫酸中振荡1.6h，过滤、烘干后与12份沸石、6.6份硅藻土混合，在465℃下焙烧60min，然后加入170份无水乙醇中，加入7.5份3-氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应38min，离心、干燥后与5份壳聚糖、17份氧化褐煤混合均匀得到所述吸附剂；

s6、将三次处理硫酸铝溶液加入三效蒸发器中进行三效蒸发浓缩，经双钢带结片机冷却结晶、粉碎后得到所述硫酸铝片。

实施例7

本发明提出的一种利用活性白土生产废液制备硫酸铝片的方法，包括以下步骤：

s1、收集生产活性白土过程中产生的废液；

s2、在废液中加入铝矾土、氢氧化铝和浓硫酸，在20℃、0.135mpa的条件下反应60min，反应结束后降压出料，然后加水稀释，静置后取上清液蒸发浓缩、冷却后得到硫酸铝粗品；

s3、将硫酸铝粗品加入水中搅拌溶解，调节ph值为3，加入聚丙烯酰胺后静置，取上清液得到一次处理硫酸铝溶液；

s4、在一次处理硫酸铝溶液中加入硫化钡，加热至95℃，反应50min，过滤得到二次处理硫酸铝溶液；

s5、在所述二次处理硫酸铝溶液中加入吸附剂振荡，过滤后得到三次处理硫酸铝溶液；

s6、将三次处理硫酸铝溶液蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎得到所述硫酸铝片；

其中，在s1中，所述废液中al2o3的质量分数为4.5％，ph值为3；

在s2中，每100ml废液中，加入的铝矾土的质量为10g，加入的氢氧化铝的质量为7g，加入的浓硫酸的体积为25ml；

在s2中，加水稀释后还包括调节ph值为3；

在s2中，静置11h后取上清液蒸发浓缩至密度为1.49g/cm³，冷却至18℃后得到硫酸铝粗品；

在s3中，静置的时间为13h；所述聚丙烯酰胺的加入量为0.15kg/l；

在s4中，所述硫化钡的加入量为1.6g/100ml；

在s5中，所述吸附剂的加入量为3g/l；振荡时间为240min，振荡温度为38℃；

所述吸附剂按照以下工艺进行制备：将钢渣破碎，筛分得到粒度为80-100目的钢渣；按重量份将11份粒度为80-100目的钢渣加入35份浓度为1.4mol/l的硫酸中振荡1.3h，过滤、烘干后与12份沸石、6份硅藻土混合，在425℃下焙烧110min，然后加入170份无水乙醇中，加入6份3-氨丙基三甲氧基硅烷，回流反应45min，离心、干燥后与5份壳聚糖、12份氧化褐煤混合均匀得到所述吸附剂；

在s6中，将三次处理硫酸铝溶液加入三效蒸发器中进行三效蒸发浓缩，经双钢带结片机冷却结晶、粉碎后得到所述硫酸铝片。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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