一种制备硫酸氢钠的方法与流程

本发明涉及无机化工领域，具体涉及一种制备硫酸氢钠的方法。

背景技术：

硫酸氢钠是一种重要的无机化工产品，可用作助溶剂、助染剂、消毒剂、防腐剂、清洁剂和催化剂，并用于制硫酸盐和钠矾等。

硫酸氢钠的制备方法主要有以下几种：

以氢氧化钠和硫酸为原料。反应原理为：

naoh+h2so4→nahso4+h2o

以硫酸钠和硫酸为原料。反应原理为：

na2so4+h2so4→2nahso4

以氯化钠和硫酸为原料。反应原理为：

nacl+h2so4→nahso4+hcl

这些方法都用到强酸、强碱，对设备腐蚀严重。

技术实现要素：

本发明为解决现有技术中制备硫酸氢钠时采用强酸、强碱，存在对设备腐蚀严重问题，提供一种制备硫酸氢钠的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：以硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠为原料，以过氧化氢为氧化剂，通过氧化还原反应，制备硫酸氢钠。

反应原理为：

na2s2o3+4h2o2→2nahso4+3h2o

nahso3+h2o2→nahso4+h2o

进一步的，本发明方法采用的具体步骤为：

在装有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的圆底烧瓶中，加入过氧化氢。将硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠加水溶解制成溶液。开动搅拌，将硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠溶液滴加至烧瓶中。

当原料选用亚硫酸氢钠时，将所得反应液倒入蒸发皿中置于沸水浴上蒸发、浓缩至无气泡产生后放入干燥器中冷至室温，将产品移入容器中密封保存。

当原料选用硫代硫酸钠时，将所得反应液在沸水浴上加热1小时，冷至室温，抽滤，取其滤液倒入蒸发皿中置于沸水浴上蒸发、浓缩至无气泡产生后放入干燥器中冷至室温。将产品移入容器中密封保存。

上述具体步骤中，反应液在沸水浴上蒸发、浓缩的程度为无气泡产生，为本发明方法的关键，此刻收集得到的硫酸氢钠，产率高且含量也高。另外，制备方法中是将硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠溶液滴加至过氧化氢溶液中的顺序也很关键。

优选的，所述硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠溶液滴加至过氧化氢溶液中时采用边搅拌边滴入的方式，滴加的速度为4-5秒1滴，滴加完后继续搅拌10分钟。

进一步的，所用过氧化氢与硫代硫酸钠的物质的量之比大于4∶1。

进一步的，所用过氧化氢与亚硫酸氢钠的物质的量之比大于1∶1。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：

本发明方法采用的原料为硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠是常见的无机盐，无腐蚀性，而过氧化氢是一种对环境友好的清洁氧化剂，避免了以强酸、强碱为原料对设备产生的腐蚀，采用本发明制备方法，操作过程简单，因此可望成为硫酸氢钠的一种清洁制备方法。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

在装有水浴、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的50ml圆底烧瓶中加入10ml质量浓度为30％的过氧化氢。称取4.9767gna2s2o3·5h2o溶于10ml去离子水制成溶液。开动搅拌，将硫代硫酸钠溶液以每4～5秒1滴的速度滴加至烧瓶中，加完后继续搅拌10分钟。在沸水浴中加热1小时。冷至室温，抽滤。滤液倒入蒸发皿中，在沸水浴上蒸发、浓缩至无气泡产生。置于干燥器中冷却至室温。称量，得无色晶体5.1334g，产率92.70％(以nahso4·h2o计)。按hg/t4516-2013工业硫酸氢钠测定其含量，nahso4·h2o的含量为98.58％。

实施例2

在装有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的50ml圆底烧瓶中加入6ml质量浓度为30％的过氧化氢。称取5.2154gnahso3溶于10ml去离子水制成溶液。开动搅拌，将亚硫酸氢钠溶液以每4～5秒1滴的速度滴加至烧瓶中，加完后继续搅拌10分钟。将反应液倒入蒸发皿中，在沸水浴上蒸发、浓缩至无气泡产生。置于干燥器中冷却至室温。称量，得无色晶体6.5066g，产率94.02％(以nahso4·h2o计)。按hg/t4516-2013工业硫酸氢钠测定其含量，nahso4·h2o的含量为91.16％。

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