一种氧化铝水基涂覆料及其制备方法、涂覆坩埚的方法与流程

[0001]
本发明属于化工工艺的技术领域，具体涉及一种氧化铝水基涂覆料及其制备方法、涂覆坩埚的方法。


背景技术：

[0002]
高纯铝或者铝合金熔炼行业中通常需要在投料前在坩埚中涂覆一层氧化铝粉体，该层氧化铝涂层可以隔绝坩埚材料和熔融铝液，一方面使坩埚不受熔融铝液的损害，另一方面使坩埚中的杂质成分无法直接进入铝液中。
[0003]
目前，5n级以上高纯铝以及有特殊成分要求的铝合金的熔炼，对氧化铝涂层的纯度提出了较高的要求。并且，为降低两次熔炼之间的等待时间，生产中在满足冷涂氧化铝工艺的同时，还常常需要对坩埚进行热涂氧化铝工艺。普通氧化铝涂料涂覆到坩埚上，由于界面结合性较差，会出现明显的裂痕或起皮现象，严重时造成涂层剥落。通常的解决方法是加入有机溶剂或者加入粘结剂以增强涂层与界面的结合强度，但这样的结果会增加杂质引入风险，在超高纯铝的熔铸中此矛盾尤为突出。
[0004]
现有技术提供了一种高纯铝熔炼铸造用涂料及其制备方法和用途。所述涂料按质量百分含量由20-30％的氧化铝、1-3％的聚乙烯醇和余量水组成。但是，该技术方案中的氧化铝的纯度为质量分数大于99.999％，所用聚乙烯醇纯度并未标明。加入聚乙烯醇有以下风险点：(1)增加杂质引入风险，杂质包括聚乙烯醇中所含非聚乙烯醇部分和干燥不彻底的聚乙烯醇；(2)聚乙烯醇价格较高，增加原材料成本支出；(3)聚乙烯醇的运输和储存中存在易燃易爆风险；(4)增加配置聚乙烯醇的工序成本投入。
[0005]
有鉴于此，本发明提出一种新的氧化铝水基涂覆料及其制备方法，该氧化铝水基涂覆料可以平衡铝熔炼行业中纯度和界面结合力之间存在的矛盾。


技术实现要素：

[0006]
本发明的目的在于提供一种氧化铝水基涂覆料的制备方法，该制备方法通过醇盐水解法、高温煅烧、气磨工艺，可以制备出纯度高，热稳定性好，界面结合性强的氧化铝水基涂覆料。
[0007]
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
[0008]
一种氧化铝水基涂覆料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]
(1)采用醇盐水解法制备氢氧化铝粉；
[0010]
(2)将所述的氢氧化铝粉进行超高温煅烧，得氧化铝粉；
[0011]
(3)将所述的氧化铝粉经过气流磨，得氧化铝细粉；
[0012]
(4)向所述的氧化铝细粉中加入高纯水，混合均匀后，得所述的氧化铝水基涂覆料。
[0013]
进一步地，所述的步骤(1)中，采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水制备高纯氢氧化铝；其中，所述的高纯铝纯度为99.9-99.999％，无水异丙醇纯度为99.9-99.995％；
[0014]
所述的步骤(2)中，煅烧温度为1500-2300℃，煅烧时间为1-10h；
[0015]
所述的步骤(4)中，氧化铝细粉和高纯水的质量比为1:1-10。
[0016]
再进一步地，所述的步骤(2)中，煅烧温度为2040-2300℃。
[0017]
再进一步地，所述的步骤(4)中，氧化铝细粉和高纯水的质量比为1:4-8。
[0018]
进一步地，所述的氢氧化铝粉的纯度不小于99.999％，晶粒不大于100nm。
[0019]
本发明另一个目的在于提供一种涂覆坩埚的方法，该方法简单，涂覆干燥后，涂层不脱落。
[0020]
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
[0021]
一种涂覆坩埚的方法，所述的方法为：将上述的氧化铝水基涂覆料喷涂或者粉刷涂覆至坩埚后，干燥。
[0022]
进一步地，所述的坩埚的材质为铸铁、陶瓷或石墨。
[0023]
进一步地，所述的涂覆坩埚的方法为冷涂覆或热涂覆。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0025]
1、本发明通过醇盐水解法，可以获得高纯度的氢氧化铝，保证初始氢氧化铝纯度不低于99.999％，且获得小尺寸的氢氧化铝。并可以根据熔炼纯度的要求去制备相应纯度的氢氧化铝，适应范围广，实用性强。
[0026]
2、本发明中的氢氧化铝煅烧工艺和氧化铝气流磨加工工艺的方法简单，设备要求低，可实现大规模生产。
[0027]
3、本发明的煅烧工艺中的煅烧温度为1500-2300℃，再结合气流磨工艺，制得分散性良好的氧化铝粉体，即可实现和陶瓷及石墨界面的有效结合，整个熔铸过程中不会脱落，从而该氧化铝水基涂覆料中无需添加任何添加剂，避免引入新的杂质。并且，醇盐水解法、超高温煅烧和气流磨工艺的结合，可以保证氧化铝加工成粉体的同时，保证产品的纯度。
[0028]
4、本发明的氧化铝水基涂覆料的纯度不低于99.998％，完全可以满足对元素有特殊要求的铝熔炼行业的要求。且热涂后，氧化铝水基涂覆料中的水分瞬间汽化之后，整个熔铸过程中涂层也不脱落，涂层与界面结合性依旧强，可以满足坩埚进行热涂的工艺要求，适用于高纯铝熔炼过程中隔绝坩埚和铝液，达到保护坩埚和降低杂质污染的作用。
具体实施方式
[0029]
为了进一步阐述本发明一种氧化铝水基涂覆料及其制备方法、涂覆坩埚的方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种氧化铝水基涂覆料及其制备方法、涂覆坩埚的方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
[0030]
下面将结合具体的实施例，对本发明一种氧化铝水基涂覆料及其制备方法、涂覆坩埚的方法做进一步的详细介绍：
[0031]
本发明的技术方案为：
[0032]
一种氧化铝水基涂覆料的制备方法，包括以下步骤：
[0033]
(1)采用醇盐水解法制备氢氧化铝粉；
[0034]
(2)将所述的氢氧化铝粉进行超高温煅烧，得氧化铝粉；
[0035]
(3)将所述的氧化铝粉经过气流磨，得氧化铝细粉；
[0036]
(4)向所述的氧化铝细粉中加入高纯水，混合均匀后，得所述的氧化铝水基涂覆料。
[0037]
优选地，所述的步骤(1)中，采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水制备高纯氢氧化铝；其中，所述的高纯铝纯度为99.9-99.999％，无水异丙醇纯度为99.9-99.995％。通过采用具备提纯能力的醇盐水解法，以及高纯度原料制备氢氧化铝产品，保证初始氢氧化铝纯度，以及尺寸。
[0038]
所述的步骤(2)中，煅烧温度为1500-2300℃，煅烧时间为1-10h。1500-2300℃的高温煅烧工艺烧制，可以获得接近纯相氧化铝。在该技术参数下，氧化铝α相的转化率不小于98％，从而获得以α相为主的氧化铝。
[0039]
所述的步骤(4)中，所述的氧化铝细粉和高纯水的质量比为1:1-10。引入杂质小于10ppm的高纯水，可以保证最终产品的纯度。
[0040]
进一步优选地，所述的步骤(2)中，煅烧温度为2040-2300℃。超高温煅烧过程中，随着温度的升高，氧化铝粉体的晶间气孔不断减小，结构缺陷不断降低，使得粉体与衬底的界面结合性不断增强，表现为样品的致密度不断增大。当煅烧温度为：1500≤t＜2040℃时，氧化铝粉体的松堆比达到0.7-0.9g/cm
3
，与衬底表现出较好结合性，当煅烧温度为2040-2300℃时，氧化铝粉体的松堆比达到1.5-2g/cm
3
，与衬底的结合性更优。
[0041]
进一步优选地，所述的步骤(4)中，所述的氧化铝细粉和高纯水的质量比为1:4-8。从经济、省力的因素考虑，氧化铝细粉和高纯水的质量比为1:4-8。
[0042]
优选地，所述的氢氧化铝粉的纯度不小于99.999％，晶粒不大于100nm。通过醇盐水解法可以获得纯度高、尺寸小的氢氧化铝，有利于后期的气流磨工艺，保证获得分散性良好的氧化铝粉体。该氧化铝水基涂覆料中氧化铝的纯度不低于99.998％，完全可以满足对元素有特殊要求的铝熔炼行业的要求
[0043]
一种涂覆坩埚的方法，所述的方法为：将上述的氧化铝水基涂覆料喷涂或者粉刷涂覆至坩埚后，干燥。
[0044]
优选地，所述的坩埚的材质为铸铁、陶瓷或石墨。
[0045]
优选地，所述的涂覆坩埚的方法为冷涂覆或热涂覆。冷涂覆工艺指在20-200℃下进行涂覆。热涂覆工艺指：两次熔炼之间不进行等待(即冷却过程)，直接进行涂覆，即一次熔炼完成后，不冷却直接涂覆，再进行下一次熔炼。
[0046]
实施例1.
[0047]
具体操作步骤如下：
[0048]
(1)采用99.99％高纯铝铝屑和99.9％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，采用1次提纯工艺制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.9991％(此处纯度为氢氧化铝采用gdms检测后除去其余杂质含量所得纯度)。
[0049]
(2)将氢氧化铝粉采用相应的高温炉经过2100℃煅烧4h，获得氧化铝粉。
[0050]
(3)再通过气流磨设备磨细获得氧化铝细粉，纯度为99.9983％，d50为2.307微米。
[0051]
(4)将上述氧化铝细粉加入高纯水中，加入质量比为1：5，用非金属棒体搅拌均匀，液体底部无沉淀，得所述的氧化铝水基涂覆料。
[0052]
采用喷涂和粉刷结合的方式，将上述的氧化铝水基涂覆料粉刷至粉刷铸铁坩埚，
红外线测量仪测定坩埚温度108℃。氧化铝粉干燥后涂层均匀，无裂缝和起皮现象。且熔铸过程中无脱落现象。
[0053]
实施例2.
[0054]
具体操作步骤如下：
[0055]
(1)采用99.999％高纯铝铝屑和99.99％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，采用1次提纯工艺制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.9995％(此处纯度为氢氧化铝采用gdms检测后除去其余杂质含量所得纯度)。
[0056]
(2)将氢氧化铝粉采用相应的高温炉经过2200℃煅烧3h，获得氧化铝粉。
[0057]
(3)再通过气流磨设备磨细获得氧化铝细粉，纯度为99.9989％，d50为2.631微米。
[0058]
(4)将上述氧化铝细粉加入高纯水中，加入质量比为1：7，用非金属棒体搅拌均匀，液体底部无沉淀，得所述的氧化铝水基涂覆料。
[0059]
采用喷涂和粉刷结合的方式，将上述的氧化铝水基涂覆料粉刷至石墨坩埚，红外线测量仪测定坩埚温度139℃。氧化铝粉干燥后涂层均匀，无裂缝和起皮现象。且熔铸过程中无脱落现象。
[0060]
实施例3.
[0061]
具体操作步骤如下：
[0062]
(1)采用99.99％高纯铝铝屑和99.9％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，采用3次提纯工艺制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.9994％(此处纯度为氢氧化铝采用gdms检测后除去其余杂质含量所得纯度)。
[0063]
(2)将氢氧化铝粉采用相应的高温炉经过1500℃煅烧10h，获得氧化铝粉。
[0064]
(3)再通过气流磨设备磨细获得氧化铝细粉，纯度为99.9986％，d50为2.301微米。
[0065]
(4)将上述氧化铝细粉加入高纯水中，加入质量比为1：4，用非金属棒体搅拌均匀，液体底部无沉淀，得所述的氧化铝水基涂覆料。
[0066]
采用喷涂和粉刷结合的方式，将上述的氧化铝水基涂覆料粉刷至粉刷铸铁坩埚。涂覆方式为热涂覆，氧化铝粉干燥后涂层均匀，无裂缝和起皮现象。且熔铸过程中无脱落现象。
[0067]
实施例4.
[0068]
具体操作步骤如下：
[0069]
(1)采用99.991％高纯铝铝屑和99.9％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，采用2次提纯工艺制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.9992％(此处纯度为氢氧化铝采用gdms检测后除去其余杂质含量所得纯度)。
[0070]
(2)将氢氧化铝粉采用相应的高温炉经过2300℃煅烧2h，获得氧化铝粉。
[0071]
(3)再通过气流磨设备磨细获得氧化铝细粉，纯度为99.9984％，d50为2.412微米。
[0072]
(4)将上述氧化铝细粉加入高纯水中，加入质量比为1：10，用非金属棒体搅拌均匀，液体底部无沉淀，得所述的氧化铝水基涂覆料。
[0073]
采用喷涂和粉刷结合的方式，将上述的氧化铝水基涂覆料粉刷至粉刷铸铁坩埚，红外线测量仪测定坩埚温度148℃。氧化铝粉干燥后涂层均匀，无裂缝和起皮现象。且熔铸过程中无脱落现象。
[0074]
实施例5.
[0075]
具体操作步骤如下：
[0076]
(1)采用99.99％高纯铝铝屑和99.9％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，采用1次提纯工艺制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.9991％(此处纯度为氢氧化铝采用gdms检测后除去其余杂质含量所得纯度)。
[0077]
(2)将氢氧化铝粉采用相应的高温炉经过2000℃煅烧5h，获得氧化铝粉。
[0078]
(3)再通过气流磨设备磨细获得氧化铝细粉，纯度为99.9984％，d50为2.389微米。
[0079]
(4)将上述氧化铝细粉加入高纯水中，加入质量比为1：8，用非金属棒体搅拌均匀，液体底部无沉淀，得所述的氧化铝水基涂覆料。
[0080]
采用喷涂和粉刷结合的方式，将上述的氧化铝水基涂覆料粉刷至粉刷铸铁坩埚，红外线测量仪测定坩埚温度142℃。氧化铝粉干燥后涂层均匀，无裂缝和起皮现象。且熔铸过程中无脱落现象。
[0081]
对比例1.
[0082]
操作步骤与实施例3的操作步骤相同，不同点在于，煅烧工艺中的煅烧温度为1300℃。
[0083]
将对比例1制备的氧化铝水基涂覆料涂覆至铸铁坩埚。涂覆方式为冷涂覆时，氧化铝粉干燥后涂层均匀，无裂缝和起皮现象。
[0084]
涂覆方式为热涂覆时，氧化铝粉干燥后涂层均匀，但是有裂缝和起皮现象。
[0085]
针对铝熔炼用高纯热稳定氧化铝水基涂覆料通常需要加入添加剂解决涂覆后的裂纹和起皮问题。本发明提供了一种氧化铝涂层主要成分是氧化铝和水，可以解决上述问题的同时，应用到高纯铝的熔炼中去，对纯度影响较小。
[0086]
本发明通过具备提纯能力的醇盐水解法制备氢氧化铝产品保证初始氢氧化铝纯度不低于99.999％，采用1500-2300℃高温煅烧工艺烧制接近纯相氧化铝，再经过气流磨工艺加工制得分散性良好的氧化铝粉体，引入杂质小于10ppm的高纯水，最终按一定比例混合均匀。获得的水基涂料的成分为氧化铝粉体和高纯水，成分简单；且热涂后，氧化铝水基涂覆料中的水分瞬间汽化之后，整个熔铸过程中涂层也不脱落，涂层与界面结合性依旧强，适用于高纯铝熔炼过程中隔绝坩埚和铝液，达到保护坩埚和降低杂质污染的作用。
[0087]
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

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