一种电磁感应发热复合坩埚的制作方法

本发明属于金属冶炼设备技术领域，特别是涉及一种电磁感应发热复合坩埚。

背景技术：

目前，在贵金属加工行业内，普遍采用中频或高频感应精炼方式熔制铂族金属及其合金材料，所用到的感应炉是利用电磁感应的原理，使感应线圈中产生交变磁场，利用高密度的磁力线切割线圈内的金属材料，因此在待熔制材料的内部形成涡流，这种涡流在感应区的微观结构内流动，驱使材料内部的电子做剧烈的无规则运动，从而导致感应区的温度急剧上升，使材料熔融。

需要说明的是，铂及其合金在熔制过程中，坩埚内壁与熔体接触，在强电磁搅拌和熔体金属冲刷的作用下，坩埚材料难免会与熔体金属发生反应，因此熔制铂族金属及合金所选的坩埚材料应具有高熔点、高耐火度、高的热稳定性和惰性，在熔炼温度不产生挥发，且不与合金熔体发生反应，因此，通常选用的是氧化物坩埚，例如zro2、al2o3、cao或mgo等等，其中最常用的就是zro2和al2o3坩埚。在常温下，石墨和铂的电阻率分别为(8～13)×10^-6ω·m和10×10^-8ω·m，可见，石墨的电阻率远远高于一般金属的电阻率，采用石墨坩埚作为发热体来熔炼金属或合金的话，可有效的弥补非磁性低电阻率金属在感应加热时的不足，并且石墨电阻的温度系数低，磁导率恒为1，感应加热时几乎全过程可达到额定功率，能够极大的缩短感应加热的时间。但是，由于pt、pd等铂族金属及其合金在熔融态下，能溶解大量的碳，在凝固时碳以纤维桩或片状石墨的形态在晶界上析出，污染材料或使材料的性能发生改变，其次要说明的是，在大气环境中，石墨在600℃左右就容易与空气中的氧发生反应，有些经过特殊处理后的石墨坩埚使用温度可达1500℃，石墨在加热时蒸气压较高，在高温下会与许多元素反应形成碳化物，从而影响材料的性能。

基于上述情况，在现有技术中，熔制铂族金属及合金材料的加热设备普遍采用中频或高频感应炉，盛装熔体的坩埚采用氧化物坩埚，铂族金属及合金的熔炼温度大多在1700℃至2400℃之间，氧化物陶瓷坩埚不导电，金属熔化所需的热量只能由自身感应发热，然而，对粉体状(如海绵铂或其他粉体铂族金属材料)、丝状材料(如铂族金属车削加工产生的铂族金属丝状材料)以及非磁性、低电阻率的铂族金属及合金材料而言，加热效率非常低，金属及合金的熔化相对耗时，非常浪费能源。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种电磁感应发热复合坩埚，既能够避免被熔物受到污染，又能够提高加热效率，节约能源，降低生产成本。

本发明提供的一种电磁感应发热复合坩埚，包括外层氧化物支撑坩埚、内层氧化物反应坩埚和设置于二者之间的石墨层，所述石墨层的表面具有抗氧化涂层。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述外层氧化物支撑坩埚和所述石墨层之间还具有外层浇筑填充料层。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述内层氧化物反应坩埚和所述石墨层之间还具有内层浇筑填充料层。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述抗氧化涂层为氮化硼涂层、氧化钛涂层、碳化硅涂层、氮化硅涂层或氧化锆涂层。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述外层氧化物支撑坩埚为氧化锆支撑坩埚、氧化铝支撑坩埚、氧化镁支撑坩埚或氧化钙支撑坩埚。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述内层氧化物反应坩埚为氧化锆支撑坩埚、氧化铝支撑坩埚、氧化镁支撑坩埚或氧化钙支撑坩埚。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述外层浇筑填充料层的厚度为5mm至20mm。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述内层浇筑填充料层的厚度为5mm至10mm。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述外层氧化物支撑坩埚的外周部还包围有水冷紫铜线圈。

优选的，在上述电磁感应发热复合坩埚中，所述水冷紫铜线圈和所述外层氧化物支撑坩埚利用浇筑方式固定在一起。

通过上述描述可知，本发明提供的上述电磁感应发热复合坩埚，由于包括外层氧化物支撑坩埚、内层氧化物反应坩埚和设置于二者之间的石墨层，所述石墨层的表面具有抗氧化涂层，因此能够利用石墨层的感应自发热优势，对坩埚内的材料进行更快速的熔融，并进行抗氧化涂层处理后提升其自身的抗氧化能力，增加石墨层的使用温度范围，还利用氧化物材质的反应坩埚与熔融物接触，因此能够避免石墨层与熔融物的接触，从而既能够避免熔融物受到污染，又能够提高加热效率，节约能源，降低生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的一种电磁感应发热复合坩埚的实施例的示意图。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种电磁感应发热复合坩埚，既能够避免熔融物受到污染，又能够提高加热效率，节约能源，降低生产成本，该复合坩埚可用于稀贵金属材料的冶炼，特别适合铂族金属及合金材料的精炼熔制。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供的一种电磁感应发热复合坩埚的实施例如图1所示，图1为本发明提供的一种电磁感应发热复合坩埚的实施例的示意图，该电磁感应发热复合坩埚包括外层氧化物支撑坩埚1、内层氧化物反应坩埚2和设置于二者之间的石墨层3(图中最中间纯黑色的部分)，这种石墨层可以但不限于为致密石墨管，而且石墨层3的表面具有抗氧化涂层(图中未示出)，需要说明的是，因为石墨的温度达到1500℃以上以后，氧化会非常迅速，而表面涂上这种抗氧化涂层后，就可以避免氧化的问题。

需要说明的是，根据熔炼铂族金属及合金的种类、熔化温度等因素，外层氧化物支撑坩埚可以为氧化锆支撑坩埚、氧化铝支撑坩埚、氧化镁支撑坩埚或氧化钙支撑坩埚，内层氧化物反应坩埚可以为氧化锆支撑坩埚、氧化铝支撑坩埚、氧化镁支撑坩埚或氧化钙支撑坩埚，优选的可以让外层氧化物支撑坩埚与内层氧化物反应坩埚为同一种材质，以尽可能保证坩埚在升降温的过程中，坩埚的膨胀和收缩程度一致，从而提高坩埚的使用寿命，最常选用的是氧化锆坩埚，成型坩埚的密度要求在3.5～4.5g/cm³，以保证坩埚的致密性，氧化锆材质的坩埚需要添加稳定剂氧化镁(2.0～2.4wt％)、氧化钙(3.4～3.8wt％)或稀土氧化物(2.2～2.6wt％)来稳定处理，以防止氧化锆坩埚在加热冷却过程中晶型转变造成的开裂。内层氧化物反应坩埚的大小由熔制材料密度和单次熔制重量决定，对铂族金属材料而言，工业上单次熔制量一般在1kg～50kg，最常见的单次熔制量为5kg～20kg，根据实际情况选择内层氧化物反应坩埚的尺寸，包括内径及高度。

还需要说明的是，上述石墨层可选用壁厚在5mm～30mm之间的高纯致密石墨管，并对石墨管的内壁、外壁和断面制作抗氧化涂层，精炼熔制铂族金属及合金的温度基本都在1700℃以上，如pt-30rh合金的熔点为1930℃，精制温度可达2300℃，石墨在电磁感应的作用下产生交变电流而不断的升温，若石墨管不做抗氧化涂层处理，在大气环境下极易快速氧化烧损和腐蚀脱落，为此在浇筑之前必须对石墨管进行抗氧化涂层处理，所选的抗氧化涂层材料的热膨胀系数应与石墨的热膨胀系数相匹配，抗氧化涂层具体可以为氮化硼涂层、氧化钛涂层、碳化硅涂层、氮化硅涂层或氧化锆涂层，可用溶胶凝胶烧结反应、化学气相沉积、激光熔覆或者火焰喷涂等方法形成这种涂层。

通过上述描述可知，本发明提供的上述电磁感应发热复合坩埚的实施例中，由于包括外层氧化物支撑坩埚、内层氧化物反应坩埚和设置于二者之间的石墨层，石墨层的表面具有抗氧化涂层，因此能够利用石墨层的感应自发热优势，对坩埚内的材料进行更快速的熔融，并进行抗氧化涂层处理后提升其自身的抗氧化能力，增加石墨层的使用温度范围，还利用氧化物材质的反应坩埚与熔融物接触，因此能够避免石墨层与熔融物的接触，从而既能够避免熔融物受到污染，又能提高加热效率，节约能源，降低生产成本。

在上述电磁感应发热复合坩埚的一个具体实施例中，继续参考图1，外层氧化物支撑坩埚1和石墨层3之间还可以具有外层浇筑填充料层4，进一步的，内层氧化物反应坩埚2和石墨层3之间还可以具有内层浇筑填充料层5。需要说明的是，这里采用的填充料的作用有两点：一是使得石墨层不被氧化，二是起固定连接的作用，将内层氧化物反应坩埚与石墨层、石墨层与外层氧化物支撑坩埚连接在一起，反应完毕后要浇铸液体，坩埚需倾转，将熔体倒入模框内，而且填充料可选择与内层氧化物反应坩埚相同材质及组分的材料，填充料为粉体状，在填充之前可用水玻璃(硅酸钠溶液)来搅拌润湿。

本发明提供的一种电磁感应发热复合坩埚的具体实施例中，外层浇筑填充料层的厚度可以为5mm至20mm，进一步的，内层浇筑填充料层的厚度可以为5mm至10mm。

在上述电磁感应发热复合坩埚的另一个具体实施例中，继续参考图1，外层氧化物支撑坩埚1的外周部还可以包围有水冷紫铜线圈6。该水冷紫铜线圈的外形可以是方管，也可以是圆管，这种管径大小、壁厚和线圈的匝数可根据感应炉的功率大小和坩埚的大小等因素综合确定，如中频感应熔炼3～20kg铂所用的线圈可以为截面边长16.0mm*16.0mm且壁厚为1.5mm的方管。

本领域技术人员可以理解的是，上述水冷紫铜线圈6和外层氧化物支撑坩埚1可以利用浇筑方式固定在一起。

具体而言，上述复合坩埚的浇筑安装的顺序可以如下：

①将外层氧化物支撑坩埚内的底部平铺一层填充料并捣实，捣实后的厚度为5mm至20mm；

②将经涂层处理的石墨管置于捣实的填充料上部，注意石墨管的中心与外层支撑坩埚的中心在同一条直线上，以保证石墨管外壁与外层氧化物支撑坩埚的内壁之间的距离是相等的，夹层填充料的厚度保持在5mm～20mm，在填充过程中，边加入填充料边捣实，特别注意石墨管的上端面要埋于填充料以下5～10mm；

③将内层氧化物反应坩埚置于石墨管内，并使内层氧化物反应坩埚中心线与石墨管的中心线在一条直线上，以保证内层氧化物反应坩埚的外壁与石墨管的内壁自检的距离是相等的，然后向其夹层之间添加填充料，夹层填充料的厚度保持在5mm～20mm，边添加边捣实；

④将浇筑的复合坩埚置于通风处阴干，阴干时间可以为24～48小时；

⑤将阴干后的复合坩埚固定于水冷紫铜感应线圈上即可使用。

上述实施例具有如下优点：在电磁感应作用下，石墨管和内层氧化物反应坩埚内的铂族金属或合金共同感应加热，金属材料可迅速熔化，特别是疏松的铂族金属粉体材料(如海绵铂、海绵铑等)体现的尤为明显，显著提升加热效率，节约能源和资源，缩短操作时间；对石墨管进行涂层处理，并用填充料浇筑捣实，能够避免石墨在高温环境中与空气接触发生反应，延长石墨管的使用寿命；制备工艺简单，根据工艺要求，可直接向市场选购合适材质和规格型号的氧化物坩埚和石墨管，然后进行简单的涂层处理和浇筑即可。

下面以两个例子对上述方案进行具体说明：

第一个例子中的电磁感应发热复合坩埚由内层氧化锆坩埚、锆英砂填充料(内层)、石墨管、锆英砂填充料(外层)、外层氧化锆坩埚及水冷紫铜方管组成，其中，氧化锆坩埚密度为4.0g/cm³，添加2.3wt％的氧化镁作为稳定剂，内层氧化物反应坩埚的尺寸：内径为90mm，壁厚8mm，外径106mm，坩埚高度200mm。复合坩埚浇筑安装步骤：在外层氧化物支撑坩埚底部平铺一层填充料并捣实，捣实后的厚度为6mm，外层坩埚与内层坩埚一样，选用氧化镁作为稳定剂的氧化锆坩埚，外层坩埚内径146mm，壁厚8mm，外径162mm，内空高度195mm；将经涂层处理的致密高纯石墨管置于捣实的填充料上部，保持石墨管外壁与外层坩埚内壁之间的距离相等，并向夹层之间添加填充料，在填充过程中，边加填充料边捣实，外层填充料厚度为6mm；致密高纯石墨管内径为118mm，壁厚为8mm，外径为134mm，高度为180mm，石墨管两端需要倒角；采用火焰喷涂氧化锆涂层；将内层反应坩埚置于石墨管内，保持内层反应坩埚外壁与石墨管内壁之间距离相等，然后向其夹层之间添加填充料，边添加边捣实，夹层填充料的厚度保持在6mm；内层填充料和外层填充料均选用锆英砂；复合坩埚上端的端壁呈一定的坡度，石墨管要倒角，以确保浇筑填充料覆盖石墨管断头一定的厚度，以有效阻断大气与石墨之间的反应；将浇筑的复合坩埚置于通风处阴干，阴干时间48小时；将阴干后的复合坩埚固定于水冷紫铜感应线圈上即可使用。用上述复合坩埚熔制pt-30rh合金细丝(如车削加工所产生的丝材)，其熔点为1930℃，密度为17.62g/cm³。启动中频感应加热装置，功率设定为25kw，将15kg的丝材不断的添加于复合坩埚内(丝材揉捏成团状)，经过15分钟后，可将丝材熔化成合金熔体，相较于单层氧化锆坩埚，熔炼时间能够节约一半以上。

第二个例子中的电磁感应发热复合坩埚由内层氧化铝坩埚、刚玉砂填充料(内层)、石墨管、刚玉砂填充料(外层)、外层氧化铝坩埚及水冷紫铜圆管组成。浇筑安装步骤包括：在外层氧化物支撑坩埚底部平铺一层填充料并捣实，捣实后的填充料厚度为5mm，外层坩埚选用氧化铝坩埚，其内径为80mm，壁厚为5mm，外径为90mm，内空高度为115mm；将经涂层处理的石墨管置于捣实的填充料上部，保持石墨管外壁与外层坩埚内壁之间的距离相等，并向夹层之间添加填充料，在填充过程中，边加填充料边捣实，外层填充料厚度为5mm。所选择的高纯致密石墨管内径为60mm，壁厚为5mm，外径为70mm，高度为110mm，并对石墨管两端倒角；采用化学气相沉积法制备氮化硼涂层；将内径为50mm，壁厚为5mm，外径为60mm，高度为120mm的氧化铝坩埚置于石墨管内，保持内层反应坩埚外壁与石墨管内壁之间距离相等，然后向其夹层之间添加填充料，边添加边捣实，夹层填充料的厚度保持在5mm；复合坩埚上端端壁呈一定的坡度，石墨管两端均需倒角，以确保浇筑填充料覆盖石墨管端头一定的厚度，以有效阻断大气与石墨之间的反应；将浇筑的复合坩埚置于通风处阴干，阴干时间24小时；将阴干后的复合坩埚固定于水冷紫铜感应线圈上即可使用。采用上述复合坩埚熔制海绵铂，铂的熔点为1769℃，密度为21.45g/cm³，将3kg的海绵铂放置于复合坩埚内，启动中频感应加热装置，功率设定20kw，经过10分钟后海绵铂完全熔化。若采用单层氧化锆坩埚熔炼相同重量海绵铂，需要30分钟以上才能完全熔化，更有甚者，若操作不当可能造成“搭桥”现象，造成不能完全熔化的情况，需操作者在熔炼过程中用玻璃棒不停捣实“搭桥”金属。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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