黄金标准样品的制备方法与流程

本发明涉及一种黄金标准样品的制备方法，主要涉及黄金标准样品制备中多元素掺杂与冶炼方法。

技术背景

黄金作为一种贵金属在工业上有着重要应用，同时也是国际金融和贸易的重要支撑。根据市场需要和有关标准要求，黄金通常被加工成一定成色的产品如金锭，常见的有99.5％、99.9％、99.99％、99.995％等品级牌号。对于该类黄金含量的检测，一般采用仪器进行杂质倒扣法，准确测定其中杂质元素含量是检测的关键。通常，需要采用标准溶液或标准样品对仪器的工作曲线进行校正。其中，标准样品是质量控制的关键环节，对把控黄金产品质量关口有着重要作用。但是，目前国内仅有长城精炼生产的一套黄金标准样品，由于其制成年限较早，存在样品数量少、元素种类不够丰富等问题，且采购成本高、不易购买，很难满足黄金行业质量控制需求。为此，研发黄金标准样品制备技术，制备出一套符合质量控制要求的黄金标准样品，成为许多黄金冶炼企业所面临的技术难题。

目前黄金标准样品制备技术相关资料较少，常见的主要有k金标准样品制备和金合金制备技术。其中，k金标准样品主要用于x荧光分析，其金主含量为37.5～80％，杂质元素含量为0.4～26％，一般不超过8种元素。该类样品掺杂元素种类少，比《金锭》(gb/t4134-2015)中规定的12种元素要少。另外，该类标准杂质元素含量较高，为常量分析范畴；而金锭产品中要求杂质元素含量要低于0.01％，属于微量、痕量分析范畴，故该类标准样品并不适用。

目前，关于金合金制备技术的研究，其主要涉及不同色彩的k金首饰制备，其中杂质元素含量通常为0.1～44％，添加元素种类一般为对合金颜色及特性有影响的几种特定元素，如银、铜、镍、锌、铂、钯、铟、钌等。该类技术一般为大剂量添加，混合熔炼，目的是制备出一定成色的金合金。而黄金标准样品中金的主含量大于99％，属于纯金属，并非金合金，其制备技术有着很大差异。黄金标准样品制备技术的缺失，将在一定程度上影响黄金行业发展，阻碍黄金产品种类增加和产品质量提升。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，提供一种黄金标准样品的制备方法，通过在黄金中多元素掺杂及冶炼的特定方法，实现杂质元素含量呈梯度分布的黄金标准样品的制备，解决目前黄金标准样品数量较少、种类单一的问题，填补多元素掺杂的技术空白，满足黄金行业日益发展的产品质量控制需要。

为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

黄金标准样品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步、纯金及掺杂元素准备：纯金的金含量大于99.997％，呈片状；掺杂元素纯度大于99.99％，粉状或块状；

第二步、单标合金制备：单标合金采用单独容器逐一制备，方法为：将温度设置或调整为高于金和待添加元素熔点，先将纯金熔化，再加入掺杂元素单质，熔融后继续熔炼3～5min，倒入模具中冷却后取出，得到单标合金若干块；

第三步、混标合金制备：通过将纯金与单标合金进行混合熔炼，制备混标合金，方法为：将温度设置或调整为高于金和单标合金中掺杂元素熔点，先将纯金熔化，加入单标合金中掺杂元素熔点最低的合金，完全熔化后，再将温度调整为高于金和下一单标合金中掺杂元素熔点，按照单标合金中掺杂元素熔点由低到高的顺序依次冶炼，全部加入后，继续熔炼3～5min，倒入模具中冷却后取出，得到混标合金；

第四步、标准样品制备：通过将纯金与混标合金进行熔炼，并通过调节纯金与混标合金的用量比例，制备出不同含量的标准样品，方法为：将温度设置为待掺杂元素中熔点最高的温度，先将纯金熔化，再加入混标合金，熔融后继续熔炼3～5min，倒入模具中冷却后取出，得到标准样品。

进一步包括以下步骤：

第五步、标准样品的制样及处理：

(1)、表面处理：将标准样品表面的杂质及色差部分剔除，再用砂纸打磨至表面光洁无色差，放入稀盐酸中煮沸去除表面杂质，取出后用水冲净、烘干；

(2)、碾片加工：将处理好的金锭标样用碾片机碾压成厚度约为0.2～2mm的薄片，用乙醇浸泡、擦拭去除表面油污，再经稀盐酸煮沸去除表面杂质，取出后用水冲洗干净、烘干；

(3)、剪切制样：将黄金标准样品剪切成矩形，密封、防潮保存。

进一步包括以下步骤：

第六步、定值检测：对第五步制备的黄金标准样品进行检测，对其均匀性和稳定性进行验证和测试。

优选地，第二步中，纯金与掺杂元素用量根据所需制备的标准样品总量确定，其比例在10:1至100:1之间，制备出的单标合金主含量为90％～99％，杂质元素含量为1％～10％。

优选地，第三步中，纯金和单标合金用量根据所需制备的标准样品重量确定，如果标准样品要求部分掺杂元素含量有差异，则调整该元素对应的单标合金用量。

优选地，第四步中，纯金样品熔融后用作制备出空白标样或低含量供校准使用的标准样品。

本发明的有益效果是：

本发明采用纯金为基体，通过特殊的冶炼方式成功将多种元素掺入黄金中，制备出了含有多种元素的黄金标准样品。该冶炼方式采用两级掺杂、逐级稀释的方式进行。通过单标合金制备、混标合金制备等两级掺杂步骤，并经过两次熔炼使掺杂元素均匀掺入；同时在制备黄金标样时用纯金做稀释“溶剂”将含有多元素的混标合金进行逐级稀释，成功制备出了一套杂质元素含量呈梯度分布的黄金标准样品。

本发明成功解决了黄金标准样品研制难题，解决了常规方法掺杂元素少、损失率高、均匀度差等问题，将十多种杂质均匀掺入黄金中，制备出了标准系列样品，为黄金冶炼企业产品质量控制提供了技术支撑。该发明也为今后研制含有更多杂质元素的黄金标准样品提供了技术基础，填补了黄金行业相关领域的技术空白。

本发明有助于推动国家标准《金锭》(gb/t4134-2015)的落地实施，为黄金产品标准研发配套标准样品，解决现行《金锭》产品有质量标准而无配套标准样品的问题，推动黄金行业产品质量水平的整体提升。

另外，本发明中所用冶炼方式及器具简单，冶炼工艺及步骤科学合理，便于其它黄金冶炼企业根据需要制备出符合要求的标准样品，满足黄金标准样品研制的个性化、特殊性需要。

说明书附图

图1是本发明实施例14种单标合金实物图片。

图2是本发明实施例混标合金实物图片。

图3是本发明实施例标准样品实物图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明。

本发明实施例步骤如下：

1、纯金制备：采用电解法制备或购买黄金样品，金含量大于99.997％，加工成一定厚度的片状。

2、掺杂元素制备：要求元素形式为单质，纯度大于99.99％，粉末或块状。本发明实施例中准备了ag、fe、cu、pb、sb、bi、pd、mg、mn、cr、sn、ni、pt、te等14种元素单质。

3、单标合金制备：将纯金与一定量的掺杂元素进行熔炼，制备单标合金。单标合金需要逐一制备，且均采用单独容器冶炼。具体冶炼过程为，将温度设置或调整为高于金和待添加元素熔点，先将纯金熔化，再加入掺杂元素单质，熔融后继续熔炼3～5min，倒入模具中冷却后取出。纯金与掺杂元素用量根据所需制备的标准样品总量确定，其比例一般在10:1至100:1之间，制备出的单标合金主含量为90％～99％，杂质元素含量为1％～10％。

注：本发明实施例采用氧乙炔焰进行加热，采用石英坩埚熔金碗作为冶炼容器，模具为石墨材质。其中纯金与掺杂元素比例为100:1，纯金用量为9.9g，掺杂元素用量为0.1g，冶炼出的单标合金为10g。其中，金含量为99％，掺杂元素含量为1％。依次对上述14种掺杂元素进行冶炼，共计制得单标合金14块，总重为140g，见图1。

4、混标合金制备：将纯金与一定量的单标合金进行混合熔炼，制备混标合金。具体冶炼过程为，将温度设置或调整为高于金和单标合金中掺杂元素熔点，先将纯金熔化，加入单标合金中掺杂元素熔点最低的合金，完全熔化后，再将温度调整为高于金和下一单标合金中掺杂元素熔点，按照单标合金中掺杂元素熔点由低到高的顺序依次冶炼。全部加入后，继续熔炼3～5min，倒入模具中冷却后取出。

纯金和单标合金用量根据所需制备的标准样品重量确定，如标准样品要求部分掺杂元素含量有差异，可调整该元素对应的单标合金用量。例如，标准样品要求fe含量为ag含量的一半，则可调整fe单标合金的加入量为ag单标合金的一半。制备出的混标合金含有多种掺杂元素，其掺杂元素含量一般为0.5％～0.01％。

注：本发明实施例中混标合金共需200g，掺杂元素含量均一致为0.05％。冶炼过程中纯金用量为60g，单标合金用量为10g，共加入14种，制备出混标合金200g，见图2。

5、标准样品制备：将纯金与一定量的混标合金进行熔炼，制备标准样品。根据需要，调节纯金与混标合金的用量，可制备出不同含量的标准样品。具体冶炼过程为，将温度设置为待掺杂元素中熔点最高的温度，先将纯金熔化，再加入混标合金，熔融后继续熔炼3～5min，倒入模具中冷却后取出。另外，单独将纯金样品熔融后可制备出空白标样或低含量标准样品，供校准使用。

注：本发明实施例中需要制备黄金标准样品5个，其编号分别为0#、1#、2#、3#、4#，按其杂质元素含量与纯金和混标合金用量见表1。

表1标准样品制备表

6、标准样品的制样及处理。(1)、表面处理。用锉刀将标准样品表面的杂质及色差部分剔除，再用砂纸打磨至表面光洁无色差，放入5％的稀盐酸中煮沸3～5min去除表面杂质，取出后用水冲净、烘干。(2)、碾片加工。将处理好的金锭标样用碾片机碾压成厚度约为0.2～2mm的薄片，用乙醇浸泡、擦拭去除表面油污，再经5％的稀盐酸煮沸3～5min去除表面杂质，取出后用水冲洗干净、烘干。(3)、剪切制样。将黄金标准样品剪切成一定长度和宽度的矩形，放入试剂瓶或塑料盒中密封、防潮保存。处理后的标准样品，见图3。

7、定值检测。对上述制备好的黄金标准样品进行检测，对其均匀性和稳定性进行验证和测试，结果不应超出国家标准中规定的重复性限和再现性限。

本发明实施例中采用直读光谱仪对上述黄金标准样品进行检测，设备型号：arl8860，厂家：thermo。结果见表2。

表2黄金标准样品检测结果

从结果可知，制备出的黄金标准样品含有上述14种杂质元素，且元素含量呈一定差异的梯次分布，满足黄金产品质量控制需要。由于在冶炼过程中，存在熔炼损失，导致部分元素结果比理论计算结果偏低，属正常现象。如需严格控制某项杂质元素的含量，可根据其损失率适当提高掺杂元素用量。

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