一种CHA分子筛浆液快速热处理的方法与流程

2021-01-30 20:01:45|

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一种cha分子筛浆液快速热处理的方法
技术领域
[0001]
本发明属于材料制备领域，主要涉及一种cha分子筛浆液快速处理的方法，尤其涉及一种cha型分子筛的高效分离、干燥和焙烧处理方法。

背景技术：

[0002]
分子筛材料具有有序的微孔结构、稳定的骨架结构和丰富的离子交换位点，已广泛运用于环保领域和能源化工领域的气体吸附分离过程和催化反应过程。
[0003]
cha型拓扑结构的分子筛，典型代表如ssz-13分子筛，可作为脱硝催化剂的良好载体，经金属离子负载制备的催化剂，已成功运用于欧洲和北美地区的柴油车尾气脱硝过程，具有巨大的市场经济价值。随着我国环保标准收紧，尤其是国六排放标准的逐步推行，对cha型分子筛的需求将显著增加。
[0004]
对于分子筛制备过程，常规后处理过程包括分子筛浆液的固液分离，水洗，分子筛滤饼的低温干燥，干燥滤饼的破碎，干燥粉体的高温焙烧等工序，每段工序为间歇式操作，操作单元之间相互独立，无法实现连续操作，导致生产效率低下。

技术实现要素：

[0005]
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种cha分子筛浆液快速热处理的方法。
[0006]
这种cha分子筛浆液快速热处理的方法，具体包括如下步骤：
[0007]
步骤1、合成cha分子筛浆液：将硅源、铝源、碱源、助剂和模板剂混合均匀，经陈化并在高压釜中经高温晶化合成初始分子筛浆液；
[0008]
步骤2、快速处理cha分子筛浆液：
[0009]
步骤2.1、将步骤1合成的初始分子筛浆液泵入无机陶瓷膜分离系统，经浓缩、水洗和浓缩，得到水洗浓缩的cha分子筛浆液；
[0010]
步骤2.2、将经过步骤2.1得到的水洗浓缩的cha分子筛浆液泵入高速离心喷雾干燥机系统的干燥塔，在离心雾化盘中进行高速离心雾化，在干燥塔中干燥，得到预干燥cha分子筛粉末；预干燥cha分子筛粉末经过旋风分离装置沉降，未沉降的cha分子筛粉末经布袋截留收集；
[0011]
步骤2.3、将布袋收集的干燥cha分子筛粉末送入焙烧炉后，在高温下焙烧，除去模板剂，得到cha分子筛成品。
[0012]
作为优选，步骤2.1具体包括如下步骤：
[0013]
步骤2.1.1、将高压釜晶化反应得到的初始分子筛浆液通过循环泵泵入无机陶瓷膜分离系统的储料罐内，由搅拌器充分搅拌打浆均匀；
[0014]
步骤2.1.2、再由循环泵加压将经步骤2.1.1处理后的分子筛浆液泵入无机陶瓷膜分离器进行过滤，渗透液由无机陶瓷膜分离器壳层外侧上端出口流出，壳层外侧上端出口截留的分子筛浆液循环回储料罐；
[0015]
步骤2.1.3、通过向储料罐中引入去离子水，经过多次循环对分子筛浆液进行水洗和浓缩；水洗和浓缩期间无机陶瓷膜分离器内的过滤膜通过反冲器进行清洗。
[0016]
作为优选，步骤1中模板剂为n,n,n-三甲基金刚烷氢氧化铵。
[0017]
作为优选，步骤2.1中无机陶瓷膜分离系统包括储料罐、无机陶瓷膜分离器和反冲器；储料罐内设有搅拌桨，储料罐上端设有进水口，储料罐下端出水口接入循环泵入口，循环泵出口接入无机陶瓷膜分离器上的进水口，反冲器接入无机陶瓷膜分离器，无机陶瓷膜分离器上端设有分离器壳层外侧上端出口，无机陶瓷膜分离器内设有过滤膜，分离器壳层外侧上端出口接回储料罐；无机陶瓷膜分离器的平均孔径为0.2～0.5微米，膜面速度为4～6m/s，平均渗透通量为180～200l/(m
2
﹒h)。
[0018]
作为优选，步骤2.2中高速离心喷雾干燥机系统包括：进风系统、干燥塔、旋风分离装置、雾化盘和布袋；进风系统的风道接入干燥塔上部进风口，干燥塔上部设有进水口，干燥塔下部出水口接入旋风分离装置，旋风分离装置接入布袋；进风系统的进气温度为200～250℃，雾化盘转速为8000～10000r/min，干燥塔温度为90～110℃。
[0019]
作为优选，步骤2.1中水洗浓缩的cha分子筛浆液固含量为40～55％，水洗浓缩的cha分子筛浆液中na
2
o的含量不高于0.05％。
[0020]
作为优选，步骤2.2在干燥塔中干燥的温度为190～110℃。
[0021]
作为优选，步骤2.3中焙烧炉为回转焙烧炉或网带式焙烧炉，焙烧温度为550～600℃，焙烧时间为1～5小时。
[0022]
作为优选，步骤2.2中预干燥cha分子筛粉末的水含量小于5.0％，步骤2.3中cha分子筛成品的水含量小于5.0％。
[0023]
本发明的有益效果是：本发明针对cha分子筛浆液的处理过程，引入无机陶瓷膜分离系统和高速离心喷雾干燥装置，实现分子筛浆液水洗、浓缩、固液分离和干燥工序的连续化操作，较常规操作工序，大幅提升分子筛浆液的处理过程的效率，可实现连续操作，进而提升生产效益。
附图说明
[0024]
图1为分子筛浆液处理工艺流程图；
[0025]
图2为无机陶瓷膜固液分离系统示意图；
[0026]
图3为高速离心喷雾干燥系统示意图。
[0027]
附图标记说明：储料罐1、无机陶瓷膜分离器2、分离器壳层外侧上端出口3、反冲器4、干燥塔5、旋风分离装置6、布袋7、进风系统8、搅拌桨9、循环泵10。
具体实施方式
[0028]
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0029]
本发明涉及一种cha分子筛浆液快速热处理的方法，包括低温干燥步骤和高温焙烧步骤；在分子筛浆液后处理过程引入无机陶瓷膜分离系统对分子筛浆液进行水洗和浓缩，引入离心喷雾干燥装置对浓缩浆液进行高效的固液分离、低温干燥与粉碎，极大简化操
作工序，并实现连续操作，提升生产效率。
[0030]
由图1至图3可知，本发明将高压釜晶化反应得到的分子筛浆液泵入无机陶瓷膜分离系统的储料罐1内，充分搅拌打浆均匀；再由循环泵10加压将分子筛浆液泵入无机陶瓷膜分离器2进行过滤；渗透液由分离器壳层外侧上端出口3流出；截留的分子筛浆液循环回储料罐1；通过向储料罐引入去离子水，经过多次循环可对分子筛浆液进行水洗和浓缩；期间无机陶瓷膜分离器2内的过滤膜通过反冲器4进行清洗。将经水洗、浓缩的分子筛浆液泵入高速离心喷雾干燥装置的干燥塔5，进行高速离心雾化和中温干燥；干燥分子筛粉末经旋风分离装置6沉降；未沉降的分子筛粉末经布袋7进一步截留收集；收集的干燥分子筛粉末送入焙烧炉，经高温煅烧除去模板剂，得到成品的分子筛粉末。
[0031]
实施例1：
[0032]
ssz-13分子筛的合成：以30％的硅溶胶(ludox-as-30)为硅源，偏铝酸钠为铝源，氢氧化钠为碱源，氯化胆碱为助剂，n,n,n-三甲基金刚烷氢氧化铵为模板剂，去离子水为溶剂，按照原料摩尔比sio
2
:al
2
o
3
:na
2
o:cc:tmada
+
:oh-:h
2
o＝1:0.05:0.3:0.1:0.1:0.4:20，将原料混合均匀配置成分子筛初始晶化凝胶，其中cc为氯化胆碱，分子筛初始晶化凝胶常温陈化一段时间后，置于高压反应釜内，于150℃自压晶化10天，最终得到ssz-13分子筛浆液，固含量为15％。
[0033]
将500升固含量为15％的ssz-13分子筛(na
2
o含量为1.0％)浆液(密度为1.20g/毫升)泵入无机陶瓷膜分离系统，其中膜的平均孔径为0.4微米，膜面速度控制5m/s，滤液透过无机陶瓷膜经分离器壳层上端流出，截留的分子筛浆液循环回储料罐，如此反复循环直至分子筛浆液固含量提升至40％；再向储料罐加入去离子水，将浓缩的分子筛浆液稀释至10％的固含量，再次循环、过滤、浓缩至固含量为40％，重复该操作过程，直至采样分析分子筛的na
2
o含量为0.045％，最终得到160升水洗、浓缩的ssz-13分子筛浆液(密度1.40g/毫升)，其中固含量为40％。
[0034]
将160升水洗、浓缩的ssz-13分子筛浆液，泵入高速离心喷雾干燥装置，其中，雾化盘转速设定为10000r/min，进气温度设定为210℃，通过控制输送泵的流速，维持喷雾塔的温度在95℃，经旋风离心分离和布袋截留，收集得到干燥ssz-13分子筛粉末，测得的水含量为4.8％。
[0035]
将喷雾干燥得到ssz-13粉末置于回转式焙烧炉，炉膛温度升至550℃，焙烧3小时，最终得到ssz-13分子筛成品，测得分子筛水含量为0.3％。
[0036]
实施例2：
[0037]
ssz-13分子筛浆液的合成同实施例1。
[0038]
将500升固含量为15％的ssz-13分子筛(na
2
o含量为1.0％)浆液(密度为1.20g/毫升)泵入无机陶瓷膜分离系统，其中膜的平均孔径为0.4微米，膜面速度控制4m/s，滤液透过无机陶瓷膜经分离器壳层上端流出，截留的分子筛浆液循环回储料罐，如此反复循环直至分子筛浆液固含量提升至45％；再向储料罐加入去离子水，将浓缩的分子筛浆液稀释至10％的固含量，再次循环、过滤、浓缩至固含量为45％，重复该操作过程，直至采样分析na
2
o含量为0.042％，最终得到155升水洗、浓缩的ssz-13分子筛浆液(密度1.45g/毫升)，其中水洗、浓缩的ssz-13分子筛浆液的固含量为45％。
[0039]
将155升水洗、浓缩的ssz-13分子筛浆液，泵入高速离心喷雾干燥装置，其中，雾化
盘转速设定为9000r/min，进气温度设定为230℃，通过控制输送泵的流速，维持喷雾塔的温度在100℃，经旋风离心分离和布袋截留，收集得到ssz-13分子筛粉末，测得ssz-13分子筛粉末的水含量为4.2％。
[0040]
将喷雾干燥得到ssz-13粉末置于回转式焙烧炉，炉膛温度升至600℃，焙烧2.5小时，最终得到ssz-13分子筛成品，测得ssz-13分子筛成品的水含量为0.23％。
[0041]
实施例3
[0042]
ssz-13分子筛浆液的合成同实施例1。
[0043]
将500升固含量为15％的ssz-13分子筛(na
2
o含量为1.0％)浆液(密度为1.20g/毫升)泵入无机陶瓷膜分离系统，其中膜的平均孔径为0.4微米，膜面速度控制6m/s，滤液透过无机陶瓷膜经分离器壳层上端流出，截留的分子筛浆液循环回储料罐，如此反复循环直至分子筛浆液固含量提升至50％；再向储料罐加入去离子水，将浓缩的分子筛浆液稀释至10％的固含量，再次循环、过滤、浓缩至固含量为50％，重复该操作过程，直至采样分析na
2
o含量为0.040％，最终得到148升水洗、浓缩的ssz-13分子筛浆液(密度1.50g/毫升)，其中固含量为50％。
[0044]
将148升水洗、浓缩的ssz-13分子筛浆液，泵入高速离心喷雾干燥装置，其中，雾化盘转速设定为8000r/min，进气温度设定为250℃，通过控制输送泵的流速，维持喷雾塔的温度在110℃，经旋风离心分离和布袋截留，收集得到ssz-13分子筛粉末，测得ssz-13分子筛粉末的水含量为3.8％。
[0045]
将喷雾干燥得到ssz-13粉末置于回转式焙烧炉，炉膛温度升至580℃，焙烧4小时，最终得到ssz-13分子筛成品，测得分子筛水含量为0.20％。
[0046]
总结：
[0047]
上述实施例1至实施例3的结果表明，在对cha分子筛浆液进行热处理过程中，通过结合无机陶瓷膜分离系统和高速离心喷雾干燥系统，能够快速得到低钠含量和低含水量的cha分子筛成品，显著提升生产效率。
[0048]
将经水洗、浓缩的分子筛浆液泵入高速离心喷雾干燥装置的干燥塔，进行高速离心雾化和中温干燥；干燥分子筛粉末经旋风分离装置沉降；未沉降的分子筛粉末经布袋进一步截留收集；收集的干燥分子筛粉末送入焙烧炉，经高温煅烧除去模板剂，得到成品的分子筛粉末。

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