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一种提高废副二氯氧钛品质的方法与流程

2021-01-30 19:01:32|251|起点商标网

[0001]
本发明涉及氯化法钛白粉生产技术领域,特别是一种提高废副二氯氧钛品质的方法。


背景技术:

[0002]
在氯化法制钛白粉的过程中,会产生含有co、co
2 、ticl
4
、hcl、sicl
4
的氯化尾气,该尾气中的ticl
4
经文丘里洗涤器喷淋处理产生废副tiocl
2
溶液,并且产生大量的热,导致局部温度过高,tiocl
2
部分水解产生二氧化钛悬浮物,导致tiocl
2
浓度降低,严重时还会堵塞洗涤器的喷头,尾气中少量铁杂质也会进入tiocl
2
溶液中导致其铁含量超标(200-300ppm),由于这些问题导致tiocl
2
溶液没有回收利用价值,而是当做酸性废水送入渣处理车间加石灰乳中和处理掉,这样既增加了水处理压力,又浪费了钛资源。


技术实现要素:

[0003]
为了克服上述不足,本发明的目的是要提供一种提高废副二氯氧钛品质的方法。
[0004]
为达到上述目的,本发明是按照以下技术方案实施的:一种提高废副二氯氧钛品质的方法,包括以下步骤:step1,在tiocl
2
吸收塔喷淋液多次循环吸收氯化尾气中的ticl
4
过程中,当吸收液的密度达到1200-1400g/l时,从吸收塔中排出,同时补入新鲜吸收液;所述tiocl
2
吸收塔设有石墨换热器,以控制吸收液温度20-40℃;step2,将步骤step1中排出的吸收液泵入微尘过滤器,去除固体杂质后进入离子交换树脂柱,去除铁离子杂质,控制其流速4-8bv/h,除铁后溶液进入tiocl
2
储罐保存;step3,吸附除铁树脂吸附饱和后,采用稀盐酸进行洗脱再生,洗脱完成后将含铁杂质洗脱液泵入中和槽进行处理;进一步的,步骤step1中,所述新鲜吸收液为10-15%的盐酸;进一步的,步骤step2中,所述离子交换树脂柱使用201*7阴离子交换树脂或d201阴离子交换树脂;进一步的,步骤step3中,所述稀盐酸的浓度为0.2-0.6 mol/l,洗脱过程中控制稀盐酸的流速为2-4bv/h。
[0005]
与现有技术相比,本发明的高废副二氯氧钛品质的方法具备以下有益效果:本发明通过吸收塔设计石墨换热器,对吸收液进行冷却降温,避免了因温度过高导致的tiocl
2
溶液的水解问题,通过设计tiocl
2
溶液净化系统,去除了其少量固体杂质和铁杂质,获得了一种具有较高浓度和较少杂质含量的优质tiocl
2
溶液,利用本发明的方法值得tiocl
2
溶液可以直接用作后处理车间的包膜剂或者作为商品进行出售,这样就避免了处理废副tiocl
2
的水处理压力,又回收了钛资源。综上所述,本发明具有较高的环境效益和经济效益。
[0006]
四氯化钛遇水会发生激烈的化学反应生成二氯氧钛和氯化氢,并且放出大量的热
量,当温度高于80℃时,二氯氧钛溶液稳定性急剧下降,温度继续升高,二氯氧钛溶液就会开始水解,因此吸收的二氯氧钛溶液必须进行冷却处理;本发明采用石墨换热器,对吸收液进行冷却降温,避免了因温度过高导致的tiocl
2
溶液的水解问题;另外tiocl
2
溶液中,铁离子全部都是以三价铁离子形式存在,不存在二价铁离子的,并且铁离子并非单纯以fe
3+
存在,而是会和氯离子形成络合离子,即存在fecl
4-络合阴离子,因此本发明采用阴离子交换树脂进行吸附除铁。
具体实施方式
[0007]
下面具体实施例对本发明作进一步描述,在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
[0008]
实施例1tiocl
2
吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中ticl
4
,ticl
4
遇水发生激烈反应,放出大量热,通过石墨换热器,将tiocl
2
溶液的温度控制为20℃,待塔中吸收液的密度达到1300g/l,从吸收塔中排出,同时补入10%盐酸;调节循环泵以4bv/h的流速依次通过微尘过滤器和单根含有201*7阴离子交换树脂的树脂柱。该溶液从树脂柱上部进入,从树脂柱的底部排入tiocl
2
溶液储罐进行存放。
[0009]
实施例2tiocl
2
吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中ticl
4
,ticl
4
遇水发生激烈反应,放出大量热,通过石墨换热器,将tiocl
2
溶液的温度控制为30℃,待塔中吸收液的密度达到1300g/l,从吸收塔中排出,同时补入12%盐酸;调节循环泵以5bv/h的流速依次通过微尘过滤器和单根含有201*7阴离子交换树脂的树脂柱。该溶液从树脂柱上部进入,从树脂柱的底部排入tiocl
2
溶液储罐进行存放。
[0010]
实施例3tiocl
2
吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中ticl
4
,ticl
4
遇水发生激烈反应,放出大量热,通过石墨换热器,将tiocl
2
溶液的温度控制为40℃,待塔中吸收液的密度达到1300g/l,从吸收塔中排出,同时补入15%盐酸;调节循环泵以8bv/h的流速依次通过微尘过滤器和单根含有d201阴离子交换树脂的树脂柱。该溶液从树脂柱上部进入,从树脂柱的底部排入tiocl
2
溶液储罐进行存放。
[0011]
对比例tiocl
2
吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中ticl
4
,ticl
4
遇水发生激烈反应,放出大量热,没有设计石墨换热器, tiocl
2
溶液的温度为90℃,待塔中吸收液的密度达到1300g/l,从吸收塔中直接泵入tiocl
2
溶液储罐进行存放。
[0012]
对实施例1-3以及对比例的tiocl
2
溶液进行外观、浓度(以tio
2
计)和铁含量检测。具体结果见下表: 实施例1实施例2实施例3对比例tiocl
2
浓度g/l13012812580fe含量ppm124252外观无色、透明液体无色、透明液体无色、透明液体黄色、可见悬浮物
对比例的副产品tiocl
2
溶液按传统工艺得到的,而实施例1-3的副产品tiocl
2
溶液按
本发明的方法得到的,从tiocl
2
浓度和外观的对比结果看,虽然都是控制相同的密度条件下,但是传统工艺吸收塔温度较高,二氯氧钛溶液部分水解生产二氧化钛悬浮物,导致tiocl
2
浓度从120-130g/l降低至80g/l,实施例1-3的tiocl
2
溶液中fe含量明显低于对比例,从原来250ppm以上降低至5ppm以下,离子交换树脂除铁效果较好。
[0013]
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制,凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形,均落入本发明的保护范围之内。

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