一种制备氯化镁的方法和系统与流程

[0001]
本发明涉及氯化镁生产领域，更具体地，涉及一种制备氯化镁的方法和系统。


背景技术：

[0002]
镁是重要的有色金属，工业上常用电解无水氯化镁的方式来制取镁。现有技术中，水合氯化镁脱水是生产电解用无水氯化镁的重要途径。六水合氯化镁和四水合氯化镁在较低温度下就能脱水生成二水合氯化镁或一水合氯化镁，而二水合氯化镁或一水合氯化镁想要脱水生成无水氯化镁则需要较高温度，特别是一水合氯化镁的热分解过程中可能发生多种复杂的水解副反应，生成氧化镁、碱式氯化镁和氯化氢，造成无水氯化镁的产率降低。所以生产无水氯化镁的关键问题就在于如何有效抑制水解反应的发生，以便使无水氯化镁的反应尽可能彻底进行，从而有效提高无水氯化镁的产率。
[0003]
应对上述问题，现有技术应用最广的是在氯化氢保护气氛下含水氯化镁脱水，生产无水氯化镁。这是基于脱水时各种副反应都有氯化氢生成，因此在一定温度下维持反应体系内适量的氯化氢气体浓度，可以有效减少或避免水解副反应的产生。但是，在氯化氢保护氛围下脱水需要高温，因此能量消耗较高，并且由于含有水分的氯化氢气体有较强的腐蚀性，在高温下设备的腐蚀尤为严重。同时由于整个过程都有氯化氢气体参加，整个系统的密闭性要求也非常高。


技术实现要素：

[0004]
本发明为了解决上述问题，提供了一种制备氯化镁的方法，包括，第一步骤s1，将氧化镁和\或氢氧化镁固体作为物料利用加压干燥氯化氢气体输送至旋风分离器，得到第一混合物，所述第一混合物中包括氯化氢气体、氧化镁和\或氢氧化镁固体、低结晶水氯化镁固体；第二步骤s2，利用旋风分离器将所述第一混合物进行分离，得到第二混合物和气相，所述第二混合物包括氧化镁和\或氢氧化镁固体、低结晶水氯化镁固体，所述气相包括氯化氢气体；将所述第二混合物作为物料，重复所述第一步骤s1至第二步骤s2直到所述第二混合物的固体成分满足成分要求，所述第二混合物即低结晶水氯化镁成品。
[0005]
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤s1中，所述加压干燥氯化氢气体的加压范围为0.05～2mpa。
[0006]
根据本发明的一个实施方式，所述成分要求是氯离子和镁离子的摩尔比大于等于1.9。
[0007]
根据本发明的一个实施方式，控制所述第一步骤s1中所述氯化氢气体的温度范围为340～600℃，当所述第二混合物满足成分要求时，所述第二混合物即无水氯化镁成品；所述第一混合物还包括水蒸气、无水氯化镁固体，所述第二混合物还包括无水氯化镁固体，所述气相还包括水蒸气。
[0008]
根据本发明的一个实施方式，所述成分要求是质量百分比中，氯化镁大于等于95％，氧化镁小于等于0.5％，水小于等于0.5％。
[0009]
根据本发明的另一个方面，提供了一种制备氯化镁的系统，其特征在于，包括至少两级旋风分离器组a1、a2、
……
、an，每级旋风分离器组包括供气装置1、下料装置2、输送管道3和旋风分离器4；所述供气装置1连接所述输送管道3，用于向所述输送管道3提供可以输送物料的加压干燥氯化氢气流；所述下料装置2连接所述输送管道3，用于向所述输送管道3提供物料使其与氯化氢气流混合后得到第一混合物；所述输送管道3是用来输送气流和固气混合物的管道，两端连接所述供气装置1和所述旋风分离器4，之间连接所述下料装置2；所述旋风分离器4的入口连接所述输送管道3，固相出口连接下一级旋风分离器组的下料装置，所述旋风分离器4用于分离第一混合物，得到固相和气相，固相即第二混合物。
[0010]
根据本发明的一个实施方式，所述多级旋风分离器组的级数为2～5级。
[0011]
根据本发明的一个实施方式，所述下料装置2是叶轮式锁气喂料机。
[0012]
根据本发明的一个实施方式，所述的系统还包括加热装置和冷却装置，所述加热装置设置在所述供气装置1和所述下料装置2之间的管道，所述冷却装置连接所述旋风分离器4的固相出口。
[0013]
根据本发明的一个实施方式，所述的系统还包括脱水装置，连接所述旋风分离器的气相出口，用于将含水氯化氢气体脱水利用。
[0014]
本发明利用氯化氢气体将氧化镁和\或氢氧化镁固体气力输送，并在输送的过程中反应，反应的产物被输送至旋风分离器进行分离，使氯化氢及时带走水分，减少了反应产物接触水分的几率；利用气力输送，使流态化物料和加压气体有更大的反应接触机会，加快反应速率，减少含水汽的氯化氢气体在系统中的停留时间，减少设备腐蚀；通过加热使水合氯化镁水解，使制得的成品是无水氯化镁，生产过程简单，设备安全性高。
附图说明
[0015]
图1是一种制备氯化镁的方法步骤示意图；
[0016]
图2是一种制备氯化镁的系统示意图。
具体实施方式
[0017]
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
[0018]
图1示出了一种制备氯化镁的方法步骤示意图。
[0019]
如图1所示，一种制备氯化镁的方法，包括，第一步骤s1，将氧化镁和\或氢氧化镁固体作为物料利用加压干燥氯化氢气体输送至旋风分离器，得到第一混合物，所述第一混合物中包括氯化氢气体、氧化镁和\或氢氧化镁固体、低结晶水氯化镁固体；第二步骤s2，利用旋风分离器将所述第一混合物进行分离，得到第二混合物和气相，所述第二混合物包括氧化镁和\或氢氧化镁固体、低结晶水氯化镁固体，所述气相包括氯化氢气体；将所述第二混合物作为物料，重复所述第一步骤s1至第二步骤s2直到所述第二混合物的固体成分满足成分要求，所述第二混合物即低结晶水氯化镁成品。
[0020]
本发明中，所述低结晶水氯化镁是指主要成分为一水合氯化镁或二水合氯化镁或
这两者的混合物。所述氧化镁和\或氢氧化镁是指主要成分为氧化镁或氢氧化镁或这两者的混合物。同时，所述物料也可以含有低结晶水氯化镁，例如第二混合物。本发明中，所有加工后或未加工完成的材料都可能含有的未写出的其他杂质，不应将这类质量占比小于百分之一的未写出的其他杂质来限定权利要求的范围。所述干燥的氯化氢气体是指氯化氢气体中氯化氢质量分数大于90％。
[0021]
所述物料在下料至流动中的加压干燥氯化氢气体中，被气体流态化、与气体充分混合，然后被气力输送至旋风分离器中进行固气分离。在气力输送和固气分离过程中，氯化氢气体与氧化镁和\或氢氧化镁固体都在持续反应，同时流态化的物料和加压气体有更大的接触机会，利于加快反应速度。即物料与氯化氢气体混合形成的第一混合物的混合过程、运输过程、固气分离过程中都是在同时发生氯化氢气体与氧化镁和\或氢氧化镁固体生成低结晶水氯化镁的反应。由于无水氯化镁的吸水能力较强，在不加热的情况下生成的大部分水分会被无水氯化镁立即吸收生成结晶水氯化镁。此处的反应方程式包括：
[0022]
mgo+2hcl＝＝mgcl
2
+h
2
o
[0023]
mg(oh)
2
+2hcl＝＝mgcl
2
+2h
2
o
[0024]
mgcl
2
+h
2
o＝＝mgcl
2
·
h
2
o
[0025]
mgcl
2
·
h
2
o+h
2
o＝＝mgcl
2
·
2h
2
o
[0026]
上述反应使得，所述第一混合物中包括氯化氢气体、氧化镁和\或氢氧化镁固体、低结晶水氯化镁固体，所述第二混合物包括氧化镁和\或氢氧化镁固体、低结晶水氯化镁固体。在物料与过量的氯化氢气体混合之后还未完全的反应即被分离，故重复第一步骤s1至第二步骤s2保证成品纯度。
[0027]
所述第一混合物进入旋风分离器后，较重的部分在分离器内形成靠外的旋流逐渐下降到底部排出，形成第二混合物；较轻的部分在分离器内形成靠内的旋流逐渐上升到顶部排出，形成气相。
[0028]
由于氯化氢气体与氧化镁和\或氢氧化镁固体生成低结晶水氯化镁所能够生成的水总量就很少，而且在反应时氯化氢气体的含水量未明显提高即被分离，保证整个系统中氯化氢气体含水较低；而且流态化物料和加压气体有更大的反应接触机会、反应速率快，以及气力输送速度快和旋风分离速度快的特性，在整个系统中的总反应时间大幅减少，分离后的氯化氢气体可以立即被重新干燥以及降温，减少对整个系统的腐蚀；故本发明不需一个特定容器让物料和氯化氢充分反应，即不需要现有技术中设置大体积、加热功能、对防腐要求高、对密闭性要求高的反应釜，仅需对体积较小的旋风分离器做防腐蚀措施，例如可以选择石墨、陶瓷等不适用于大型反应釜的材料，大大减轻系统的防腐蚀负担。且本发明利用氧化镁和\或氢氧化镁固体控制了氧元素的总量，使得生成水的总量低，保证了低结晶水氯化镁成品的纯度。
[0029]
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤(s1)中，所述加压干燥氯化氢气体的加压范围为0.05～2mpa。采用上述压力范围，可以让气体既运输固体，又能与固体反应，同时效率最高、不浪费能源。除了压力范围，同时还应设定合理流速进一步保证气体既运输固体，又能与固体反应。
[0030]
根据本发明的一个实施方式，所述成分要求是氯离子和镁离子的摩尔比大于等于1.9。
[0031]
根据本发明的一个实施方式，控制所述第一步骤(s1)中所述氯化氢气体的温度范围为340～600℃，当所述第二混合物满足成分要求时，所述第二混合物即无水氯化镁成品；所述第一混合物还包括水蒸气、无水氯化镁固体，所述第二混合物还包括无水氯化镁固体，所述气相还包括水蒸气。
[0032]
设置温度范围为340～600℃，其目的在于，提高了第一混合物的温度，即反应温度，抑制了无水氯化镁的吸水、促进了结晶水氯化镁的脱水，即本步骤中，还存在低结晶水氯化镁的脱水反应，反应方程式如下：
[0033]
mgcl
2
·
h
2
o＝＝mgcl
2
+h
2
o
[0034]
mgcl
2
·
2h
2
o＝＝mgcl
2
·
h2o+h
2
o
[0035]
上述反应使得，所述第一混合物还包括水蒸气、无水氯化镁固体，所述第二混合物还包括无水氯化镁固体，所述气相还包括水蒸气。干燥的氯化氢起到了吸水作用，同时过量的氯化氢气流还抑制了高温环境下生成碱式氯化镁和氧化镁的副反应。
[0036]
通过设置温度范围为340～600℃，使本发明所得产品是无水氯化镁；通过本发明的步骤使高温水汽接触系统的时间降到最低，可迅速降温除水，大大减少了制备无水氯化钾系统的防腐蚀性需求，降低了对设备的要求，且保持低水含量的氯化氢气氛提高了无水氯化镁的纯度，快速的反应过程提高了制备效率。
[0037]
根据本发明的一个实施方式，所述成分要求是质量百分比中氯化镁大于等于95％、氧化镁小于等于0.5％、水小于等于0.5％。
[0038]
图2是一种制备氯化镁的系统示意图。
[0039]
如图2所示，一种制备氯化镁的系统，其特征在于，包括至少两级旋风分离器组a1、a2、
……
an，每级旋风分离器组包括供气装置1、下料装置2、输送管道3、旋风分离器4。所述供气装置1一端连接氯化氢气源，另一端连接输送管道3，用于向输送管道3提供可以流化物料的加压干燥氯化氢气流。所述下料装置2连接所述输送管道3，用于向输送管道3提供物料使其与氯化氢气流混合后得到第一混合物。所述输送管道3是用来输送气流和固气混合物的管道，两端连接所述供气装置1和旋风分离器4，两端之间连接下料装置2。所述旋风分离器4的入口连接所述输送管道3，固相出口连接下一级旋风分离器组的下料装置，所述旋风分离器4用于分离第一混合物，得到固相和气相，固相即第二混合物。经多级旋风分离器组反应后，最终获得的产物是低结晶水氯化镁。
[0040]
其中，所述供气装置1是用于向管道提供可以用来输送物料的加压干燥氯化氢气流的装置，例如可以是干燥氯化氢气源连接一个气体增压泵组成的。所述输送管道3在保证第一混合物在进入旋风分离器前足够稳定流态化、充分混合的基础上，长度达到最短，以保证输送时间达到最小。还可以在旋风分离器4和下一级下料装置之间设置运输装置例如皮带机，以保证第二混合物的顺利运输。
[0041]
物料和氯化氢气体在所述输送管道3内被气体流态化、与气体充分混合，然后被气力输送至旋风分离器4中进行固气分离。在气力输送和固气分离过程中，氯化氢气体与氧化镁和\或氢氧化镁固体都在持续反应。
[0042]
所述旋风分离器4包括入口、固相出口、气相出口，其入口连接所述输送管道，用于加入第一混合物；固相出口连接下一级的下料装置，用于排出第二混合物，若是最后一级的旋风分离器的固相出口则设置收集成品的容器；气相出口用于排出气相，可以连接处理装
置例如下面实施方式中的脱水装置对氯化氢气体进行进一步处理和利用。所述第一混合物经由侧壁上方的入口进入旋风分离器后，较重的部分在分离器内形成靠外的旋流逐渐下降到底部的固相出口排出，形成第二混合物；较轻的部分在分离器内形成靠内的旋流逐渐上升到顶部的气相出口排出，形成气相。所述旋风分离器的构造可以选用现有或将来发明的任一种结构，本发明不做限定。
[0043]
根据本发明的一个实施方式，所述下料装置2是叶轮式锁气喂料机。叶轮式锁气喂料机即带有锁气功能的叶轮式给料机，又称星型卸料器。其好处在于可以将干燥粉状物料或小颗粒物料连续、均匀、定量地喂送。
[0044]
根据本发明的一个实施方式，所述的系统还包括加热装置和冷却装置，所述加热装置设置在所述供气装置1和所述下料装置2之间的输送管道3中，所述冷却装置连接所述旋风分离器4的固相出口。通过加入加热装置和冷却装置可以使所述系统制备并冷却无水氯化镁。
[0045]
根据本发明的一个实施方式，所述的系统还包括脱水装置，连接所述旋风分离器的气相出口，用于将含水氯化氢气体脱水利用。
[0046]
实施例1
[0047]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.05mpa后与经锁气喂料机投入的氧化镁或氢氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0048]
2)氯化氢与氧化镁或氢氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯离子和镁离子含量；
[0049]
3)固相n
cl-\n
mg2+
<1.68，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.05mpa后与经锁气喂料机投入第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第五级旋风分离器中分离的固相经检测1.9≤n
cl-\n
mg2+
≤2。
[0050]
实施例2
[0051]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.08mpa后与经锁气喂料机投入的氧化镁或氢氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0052]
2)氯化氢与氧化镁或氢氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯离子和镁离子含量；
[0053]
3)固相n
cl-\n
mg2+
<1.74，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.08mpa后与经锁气喂料机投入第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第四级旋风分离器中分离的固相经检测1.9≤n
cl-\n
mg2+
≤2。
[0054]
实施例3
[0055]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.1mpa后与经锁气喂料机投入的氧化镁或氢氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0056]
2)氯化氢与氧化镁或氢氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯离子和镁离子含量；
[0057]
3)固相n
cl-\n
mg2+
<1.88，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.1mpa后与经锁气喂料机投入第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第三级旋风分离器中分离的固相经检测1.9≤n
cl-\n
mg2+
≤2。
[0058]
实施例4
[0059]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.5mpa后与经锁气喂料机投入的氧化镁或氢氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0060]
2)氯化氢与氧化镁或氢氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯离子和镁离子含量；
[0061]
3)固相n
cl-\n
mg2+
<1.9，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.5mpa后与经锁气喂料机投入第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第三级旋风分离器中分离的固相经检测1.9≤n
cl-\n
mg2+
≤2。
[0062]
实施例5
[0063]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至1mpa后与经锁气喂料机投入的氧化镁或氢氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0064]
2)氯化氢与氧化镁或氢氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯离子和镁离子含量；
[0065]
3)固相n
cl-\n
mg2+
<1.9，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至1mpa后与经锁气喂料机投入第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第二级旋风分离器中分离的固相经检测1.9≤n
cl-\n
mg2+
≤2。
[0066]
实施例6
[0067]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.05mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0068]
2)氯化氢与氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，反应温度为310℃，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯化镁、氧化镁、水分含量；
[0069]
3)固相mgcl
2
<84％、mgo>1.7％、h
2
o>1.3％，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.05mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第五级旋风分离器分离的固相经检测mgcl
2
≥95％、mgo≤0.5％、h
2
o≤0.5％。
[0070]
实施例7
[0071]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.05mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的氢氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0072]
2)氯化氢与氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，反应温度为400℃，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯化镁、氧化镁、水分含量；
[0073]
3)固相mgcl
2
<89％、mgo>1.3％、h
2
o>1.1％，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.05mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第四级旋风分离器分离的固相经检测mgcl＝≥95％、mgo≤0.5％、h
2
o≤0.5％。
[0074]
实施例8
[0075]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.08mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0076]
2)氯化氢与氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，反应温度为500℃，经旋风分离器
气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯化镁、氧化镁、水分含量；
[0077]
3)固相mgcl
2
<91％、mgo>0.8％、h
2
o>0.7％，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.08mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第三级旋风分离器分离的固相经检测mgcl
2
≥95％、mgo≤0.5％、h
2
o≤0.5％。
[0078]
实施例9
[0079]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.1mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0080]
2)氯化氢与氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，反应温度为600℃，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯化镁、氧化镁、水分含量；
[0081]
3)固相mgcl
2
<93％、mgo>0.6％、h
2
o>0.6％，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.1mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第二级旋风分离器分离的固相经检测mgcl
2
≥95％、mgo≤0.5％、h
2
o≤0.5％。
[0082]
实施例10
[0083]
1)将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.1mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的氢氧化镁混合后输送至旋风分离器组；
[0084]
2)氯化氢与氧化镁在旋风分离器中反应并脱水，反应温度为600℃，经旋风分离器气固分离后的气相含水氯化氢气体进行脱水处理后备用，固相取样检测氯化镁、氧化镁、水分含量；
[0085]
3)固相mgcl
2
<94％、mgo>0.6％、h
2
o>0.5％，将无水氯化氢通过气体增压泵增压至0.1mpa后加热，并与经锁气喂料机投入的第一级旋风分离器中分离的固相混合后输送至第二级旋风分离器，并进行步骤2)的操作，直至第二级旋风分离器分离的固相经检测mgcl
2
≥95％、mgo≤0.5％、h
2
o≤0.5％。
[0086]
在上述实施例中，本发明采用多级旋风分离器组的级数为2～5级，压力范围为0.05～2mpa，得到固相经检测1.9≤n
cl-\n
mg2+
≤2，即杂质少，反应充分。加热生产无水氯化镁时，得到固相经检测mgcl
2
≥95％、mgo≤0.5％、h
2
o≤0.5％，杂质少，水含量低，无水氯化镁纯净。
[0087]
本发明利用氯化氢气体将氧化镁和\或氢氧化镁固体气力输送，并在输送的过程中反应，反应的产物被输送至旋风分离器进行分离，使氯化氢及时带走水分，减少了反应产物接触水分的几率；利用气力输送，使流态化物料和加压气体有更大的反应接触机会，加快反应速率，减少含水汽的氯化氢气体在系统中的停留时间，减少设备腐蚀；通过加热使水合氯化镁水解，使制得的成品是无水氯化镁，生产过程简单，设备安全性高。
[0088]
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。

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